Методы определения количества и качества

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

__________________________________________________________________

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ГОСТ Р

СТАНДАРТ (Проект, 1-я редакция)

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

______________________________________________

Зерно

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КОЛИЧЕСТВА И КАЧЕСТВА

КЛЕЙКОВИНЫ В ПШЕНИЦЕ

Настоящий проект стандарта не подлежит применению

до его утверждения

Москва

Стандартинформ

2010

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 01.01.01г «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации – ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЗ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 002 Зерно, продукты его переработки и маслосемена

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию № - ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется ежегодно издаваемом информации указателе «Национальные стандарты», текст изменений и поправок – в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

 

Стандартинформ, 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

Содержание

1 Область применения ………………………………………..… 1

2 Нормативные ссылки…………………………………………. 1

3 Термины и определения……………………………………… . 2

4 Аппаратура…………………………………………………… 4

5 Реагенты…………………………..………………………….…. 4

6 Подготовка к проведению анализа…………………………… 4

7 Проведение анализа…………………………………………… 5

8 Обработка результатов анализа……………………………..…11

9 Оформление результатов ……….………………………………11

10 Достоверность результатов испытаний………………………12

Библиография…………………………………………………..….14

III

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Зерно пшеницы

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КОЛИЧЕСТВА И КАЧЕСТВА КЛЕЙКОВИНЫ

Wheat grain. Methods of determination quantity and quality of gluten

Дата введения - 2011

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на зерно мягкой (Triticum aestivum) и твёрдой (Triticum durum) пшеницы и устанавливает методы определения количества клейковины путем отмывания ее вручную или с помощью механизированных средств из теста, замешенного из размолотого зерна (шрота) и питьевой воды, и качества клейковины путем измерения ее упруго-эластичных свойств с помощью приборов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 50436–92 (ИСО 950-79) Зерновые. Отбор проб зерна

ГОСТ Р (ИСО ) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

ГОСТ Р * (ИСО 24333:2009) Зерновые и зерновые продукты. Отбор проб

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Зерно заготовляемое и поставляемое. Термины и определения

ГОСТ Зерно. Методы определения общего и фракционного содержания сорной и зерновой примесей; содержания мелких зёрен и крупности; содержания зёрен пшеницы, поврежденных клопом-черепашкой; содержания металломагнитной примеси

ГОСТ Пластины резиновые для изделий, контактирующих с пищевыми продуктами

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Примечание: * в процессе подготовки

Издание официальное

1

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 4403-91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условия.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования

ГОСТ Весы лабораторные. Общие технические требования

3 Термины и определения

3.1 клейковина: Комплекс белковых веществ зерна, способных при набухании в воде образовывать связную эластичную массу в соответствии с ГОСТ .

3.2 количество клейковины (количество сырой клейковины, массовая доля сырой клейковины): Отношение массы отмытой сырой клейковины к массе навески шрота зерна, выраженное в процентах.

3.3 качество клейковины: Совокупность физических свойств клейковины: растяжимость, упругость, эластичность в соответствии с ГОСТ .

3.4 клейковина неотмывающаяся: Клейковина неудовлетворительная слабая (III группа), которая легко образует в воде коллоидный раствор, вследствие чего её отмывание практически невозможно.

3.5 клейковина дефектная: Клейковина из дефектного зерна (морозобойного, проросшего, поврежденного сушкой (искусственной или естественной), самосогреванием) или недозрелого, сильно крошащаяся, губчатообразная, несвязная, представляющая собой раздробленную массу.

3.6 «клопиный» режим: Режим отмывания клейковины из зерна, поврежденного клопом-черепашкой, и имеющего клейковину неудовлетворительную слабую (III группы).

3.7 сухая клейковина: Клейковина, полученная из сырой путем удаления несвязанной воды при искусственной сушке.

3.8 количество сухой клейковины (массовая доля сухой клейковины): Отношение массы высушенной (сухой) клейковины к массе навески шрота зерна, выраженное в процентах.

2

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

4 Аппаратура

4.1 Мельница лабораторная типа ЛМТ или ЛМЦ с размером ячеек сита 0,9 мм, обеспечивающая крупность помола с величиной схода с сита из проволочной сетки № 000 не более 1% и проход через сито из шелковой ткани № 38, или капроновой -№ 43, или полиамидной – 41/ 43 ПА по ГОСТ 4403 не менее 60% и не более 70%.

4.2 Тестомесилка лабораторная типа У1-ЕТК-1М со встроенным дозатором воды с точностью дозирования +2% , обеспечивающая замес теста из шрота и питьевой воды однородной консистенции в течении 19+1с.

4.3 Устройство для отмывания клейковины типа У1-МОК-1М. Поверхность рабочего узла должна отвечать определенным требованиям, обеспечивающим достоверность получаемых результатов: конфигурация поверхности рабочего органа должна иметь расположенные под определенными углами рифли; резина должна соответствовать ГОСТ и иметь необходимую твердость и шероховатость. Зазоры в рабочей камере должны соответствовать указанным в табл. 2.

4.4 Устройство типа У1-УФК для формовки клейковины.

4.5 Измеритель деформации клейковины типа ИДК-3М с пределом допускаемой абсолютной основной погрешности не более +0,5 ед. ИДК.

4.6 Весы лабораторные электронные с точностью взвешивания +0,01 г по ГОСТ .

4.8 Шкаф сушильный типа СЭШ -3М с диапазоном температуры от 50оС до 150 0С и точностью регулирования температуры + 1оС.

4.9 Аппарат сушильный типа ЛСА с температурой нагрева до 500С+10С.

4.10 Прибор для определения влажности пищевого сырья типа печи сушильной лабораторной ПС-1М с антипригарными сушильными поверхностями и зазором между ними 1 мм. Диапазон измерения температуры от 100оС до 180оС при точности регулирования температуры + 2оС. Дискретность задания температуры 1оС, времени 1 мин.

4.11 Рассев лабораторный типа У1-ЕРЛ с частотой колебаний 120/ мин.

4.12 Сито из проволочной сетки № 000 по ГОСТ Р (ИСО ).

4.13 Сито из капроновой ткани №43, шелковой ткани №38 или полиамидной ткани 41/43 ПА по ГОСТ 4403-91.

4.14 Сито из шелковой ткани № 25 или полиамидной ткани № 22,7 ПЧ -150.

4.15 Часы сигнальные.

3

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

4.16 Термометр для измерения температуры воды по ГОСТ или электронный с диапазоном измерения от 00 до + 500 С.

4.17 Емкость для воды с нижним и верхним штуцером и объемом не менее 10.

4.18 Емкости вместимостью 0,25 дм3, 1дм3 и 4 дм3, последняя должна иметь диаметр не менее 300 мм.

4.19 Приспособление для раскатки теста: пластмассовая скалка длиной 300-350 мм и диаметром 20-30 мм и доска раскаточная пластмассовая или из

оргстекла круглая или квадратная размером не менее 280 мм х 280 мм с неадгезионной поверхностью.

4.20 Совочки лабораторные.

4.21 Шпатель.

4.22 Чашки лабораторные № 2 и № 3 по ГОСТ .

4.23 Стакан стеклянный химический емкостью 0,1 или 0,05.

4.24 Полотенце.

5 Реагенты

5.1 Вода питьевая по СанПиН 2.1.4.559

6 Подготовка к проведению анализа

6.1 Отбор проб зерна проводят по ГОСТ 13586.3-83, ГОСТ Р (ИСО 950-79) или ГОСТ Р * (ИСО 24333:2009).

6.2 Выделенную из средней пробы навеску зерна массой не менее 60 г очищают от сорной примеси, за исключением испорченных зерен пшеницы, ржи, ячменя, фузариозных зерен.

6.3 Проводят размол зерна на лабораторной мельнице. В случае необходимости проводят контроль крупности помола. Просеивание размолотого зерна проводят вручную в течение 3-х мин или на рассеве У1-ЕРЛ в соответствии с инструкцией.

6.4 Размолотое зерно (шрот) тщательно перемешивают и выделяют навеску массой 25 г с точностью до 0,01 г. Если отмытой клейковины окажется менее 4 г, то навеску шрота увеличивают в соответствии с табл. 1 таким образом, чтобы обеспечить выход сырой клейковины не менее 4 г.

6.5 При испытании зерна влажностью выше 18 % необходимо навеску

4

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

зерна перед размолом подсушить до влажности не более 18 % при комнатной температуре или в сушильном шкафу, или на устройстве ЛСА при температуре не выше 50+1оС.

6.6 Для замеса, отмывания и отлежки клейковины применяют питьевую воду со значениями жесткости в пределах 2-7 ммоль/ л. Объем воды для замеса теста должен соответствовать требованиям табл. 1.

6.7 Температуру воды для замеса и отлежки теста, а также отмывания клейковины поддерживают от 18 до 200 С. При отсутствии специального устройства допускается поддерживать заданную температуру путем смешивания воды различной температуры.

Таблица 1 - Количество воды для замеса теста

Масса навески, г	Объем воды, см3
25 30 35	14,0 17,0 20,0

6.8 Подготовку к работе приборов и устройств, а также порядок работы на них осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации, имеющейся в паспортах к приборам и устройствам.

7 Проведение анализа

7.1 Замес теста

7.1.1 Дозирование воды и замес теста проводят с помощью тестомесилки типа У1-ЕТК со встроенным дозатором. В дежу тестомесилки с помощью дозатора отмеряют дозу воды, соответствующую навеске шрота (табл. 1), затем вносят шрот и проводят замес до полной остановки тестомесилки. По окончании замеса из дежи извлекают тесто, сформованное в виде цилиндра; очищают штифты и дежу от возможных остатков теста и присоединяют их к общей массе.

При замесе теста неоднородной консистенции, не вынимая его из дежи, повторно проводят замес (не более 2-х раз).

7.2 Отмывание клейковины вручную

7.2.1 Подготовка теста

Тесто, сформованное на тестомесилке в виде цилиндра, помещают в

5

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

чашку, накрывают крышкой и оставляют на отлежку на 20 мин.

7.2.2 Отмывание

По истечении времени отлежки теста начинают отмывание клейковины под слабой струей воды над ситом из шелковой ткани № 25 или полиамидной ткани № 22,7 ПЧ-150. Сначала отмывание проводят осторожно, разминая тесто пальцами, чтобы вместе с крахмалом и отрубянистыми частицами не терялись кусочки клейковины. Когда большая часть крахмала и отрубянистых частиц удалена, отмывание проводят более энергично - между ладонями. Оторвавшиеся кусочки клейковины тщательно собирают с сита и присоединяют к общей массе клейковины.

При определении количества клейковины в пшенице с крошащейся и расплывающейся клейковиной отмывание проводят медленно и осторожно - сначала в емкости, а затем под струей воды.

При отсутствии водопровода 2-3 дм3 воды наливают в емкость. Тесто держат над емкостью и осторожно разминают пальцами с постоянным добавлением воды из емкости на ладони. Сначала отмывают осторожно, над емкостью, затем, когда клейковина начинает формироваться, отмывание

ведут в емкости энергичнее – в воде между ладонями. В процессе отмывания клейковины воду меняют не менее 3-х – 4-х раз, процеживая через сито.

7.2.3 Проверка полноты отмывания

Отмывание ведут до полного удаления отрубянистых частиц и крахмала, наличие которого контролируют путем отжима воды из клейковины в стакан с чистой водой. Отмывание считается законченным, если вода остается прозрачной, без мути, капля, падая в стакан, не растекается по поверхности воды, а оседает в виде нерасплывающегося слегка мутного кольца на дно стакана. Допускается наличие отдельных вкраплений отрубянистых частиц в слабой клейковине.

7.2.4 Удаление избытка влаги

Отмытую клейковину отжимают и подсушивают прессованием между ладонями, вытирая их сухим полотенцем. При этом кусок клейковины несколько раз выворачивают и снова отжимают между ладонями, пока она не начнет слегка прилипать к рукам. Подсушивать необходимо в течение 3-5 мин (за исключением очень слабой клейковины, которая может прилипать к рукам на первой минуте отжима, - в этом случае ее сразу взвешивают).

7.2.5 Определение массы отжатой клейковины

Отжатую клейковину взвешивают, затем еще раз промывают в течение двух минут, вновь отжимают и взвешивают с точностью до 0,01 г.

Если разница между двумя взвешиваниями не превышает + 0,10 г отмывание считают законченным.

7.2.6 Продолжительность отмывания

Процесс отмывания и отжима сырой клейковины должен занимать не

6

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

более 55 мин, в том числе, основное отмывание не более 40 мин, дополнительное отмывание 2 – 3 мин, двукратный отжим и сушка по 3 – 5 мин и двукратное взвешивание по 1 мин.

7.2.7 Количество определений

Выполняют два определения на одной и той же пробе для анализа. Допускается проведение одного определения.

7.3 Отмывание клейковины механизированным способом

7.3.1 Подготовка теста

Тесто сразу после замеса раскатывают специальным приспособлением (скалкой), смоченным водой, в пластину толщиной от 1,5 до 2,0 мм и помещают на 10 мин в емкость с водой (количество воды не менее 1 дм3) .

При «клопином» режиме отмывания или режиме «дефектного зерна» тесто не раскатывая помещают на 10 мин в закрытую емкость без воды, а затем раскатывают в пластину и на 2 мин опускают в воду.

7.3.2 Отмывание

По окончании отлежки пластину теста извлекают из воды, отжимают и делят на пять – шесть кусков, которые вносят в центральную часть нижней деки рабочей камеры устройства МОК, предварительно смоченной водой. Рабочую камеру закрывают и проводят отмывание по режиму, параметры которого указаны в табл. 2.

Если при отмывании наблюдается обильный вынос кусочков клейковины на ловушечное сито устройства и при открывании рабочей камеры в конце отмывания клейковина находится в несвязном виде (не сформировалась в жгуты), то анализ повторяют по режиму «дефектного зерна».

Если при отмывании получают клейковину неудовлетворительную слабую III группы качества, то рекомендуется повторить отмывание по «клопиному» режиму.

При массе навески шрота более 35 г продолжительность I этапа отмывания увеличивают на 1 мин.

Количество воды на одно отмывание пробы шрота должно составлять не менее 9.

7.3.3 Удаление избытка влаги

Отмытую клейковину отжимают от влаги одноразовым прессованием между сухими ладонями, поскольку при механизированном отмывании несвязанная вода имеется только на поверхности клейковины.

7.3.4 Контроль чистоты отмывания отрубянистых частиц

Для контроля чистоты отмывания отрубянистых частиц их собирают с ловушечного сита механизированного устройства, отжимают, закладывают в

7

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

насухо вытертую нижнюю деку устройства в виде двух комков и отмывают по режиму, указанному в табл. 2.

Кусочки клейковины, отмытой от отрубянистых частиц, извлекают из рабочей камеры, отжимают одноразовым прессованием между сухими ладонями, взвешивают и присоединяют к основной массе отмытой клейковины для подсчёта общего количества сырой клейковины.

7.3.5 Определение массы отжатой клейковины

Отжатую сырую клейковину взвешивают с точностью до 0,01.

7.2.6 Количество определений

Выполняют два определения на одной и той же пробе для анализа. Допускается проведение одного определения.

7.4 Определение качества сырой клейковины на приборе типа ИДК-3М

7.4.1 Для определения качества из окончательно отмытой, отжатой и взвешенной клейковины выделяют навеску массой 4,0 г с точностью до 0,01 г. При получении большого количества сырой клейковины допускается выделение двух навесок по 4,0 г.

7.4.2 Выделенную массу сырой клейковины формуют в виде шарика на устройстве типа У1-УФК. Для этого клейковину помещают на стол для раскатки, прижимают формующей планкой (плоскостью противоположной ограничительному кольцу) и расплющивают до образования пластины толщиной не более 3 мм. При формовке слабой клейковины во избежание её расплывания расплющивание проводят планкой с ограничительным кольцом. После расплющивания клейковины на неё накладывают планку так, чтобы центр фильеры совпадал с центром пластины клейковины. Легким нажимом клейковину направляют в фильеру и круговыми движениями формуют в шарик. Оставшуюся в фильере клейковину выдавливают с помощью фишки. Для этого планку с клейковиной накладывают фильерой на фишку, продолжая прижимать левой рукой планку с клейковиной к фишке, правой рукой берут зажим, раскрывают и обхватывают им основание шарика клейковины со стороны наружной конусной поверхности. Закрытый зажим с шариком клейковины опускают в воду.

Сформованная клейковина должна быть шарообразной, с гладкой натянутой поверхностью, без разрывов, трещин и воздушных пузырьков, с равномерно скрепленным при помощи зажима основанием. В противном случае необходимо провести формовку повторно, но не более трех раз.

Среднее время формования шарика клейковины должно составлять 23с. 8

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

Таблица 2 - Режимы и параметры отмывания клейковины из зерна (шрота) пшеницы

Наименование продукта	Вид зерна или зернопродукта	Этапы отмывания клейковины на устройстве типа У1-МОК -1М
I	II	III	IV	V
Зазор мм	Время, мин	Положение клапана слива	Рас- ход воды дм3/ мин	За- зор мм	Время, мин	Поло- жение клапа-на слива	Рас- ход воды дм3/ мин	За- зор, мм	Время, мин	Положение клапана слива	Рас- ход воды дм3/ мин	Зазор, мм	Время, мин	Положение клапана слива	Рас- ход воды дм3/ мин	Зазор, мм	Время, мин	Положение клапана слива	Рас- ход воды дм3/ мин
Зерно (шрот)	Мягкой пшеницы	7	3	1	0,35	7	2	1	0,5	2	4	1	0,35	2	2	2	0,35	7	2	1	0,35
Твердой пшеницы	7	7	1	0,35	7	2	1	0,5	1,5	4	1	0,35	1,5	2	2	0,35	7	2	1	0,35
Дефектное зерно*	1	4	1	0,10	1	2	1	0,35	1,5	4	1	0,35	1,5	1	2	0,35	7	3	1	0,35
Зерно, поврежденное клопом- черепашкой	7	4	1	0,35	7	2	1	0,50	1,5	12	1	0,35	1,5	2	2	0,35	7	2	1	0,35
Шрот	Частицы на ловушечном сите	Контроль чистоты отмывания отрубянистых частиц
0,5	2	1	по капле	0,5	2	1	0,30	0,5	1-3	2	0,30

Примечание : 1. Допуск на установку расхода воды +10%.

2. Погрешность продолжительности проведения операции (этапов) не должна превышать + 15 с.

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

7.4.3 Для ручного способа отмывания клейковины допускается проводить формовку сырой клейковины вручную. Для этого навеску клейковины обминают 3 – 4 раза пальцами, придавая ей шарообразную форму с гладкой, без разрывов, трещин и пузырьков воздуха поверхностью и хорошо скрепленным основанием

7.4.4 Шарик клейковины помещают для отлежки в емкость с водой 0,25 дм3 и ставят в другую емкость с 2-3 дм3 воды для поддержания температуры воды на уровне 18-20оС. Продолжительность отлежки перед определением качества составляет для ручного способа отмывания 15 мин, для механизированного - 10 мин, кроме клейковины, отмытой из зерна по «клопиному» режиму, для которой отлежка должна составлять 15 мин.

7.4.5 После отлежки шарик клейковины вынимают из емкости, снимают зажим и помещают основанием строго в центр столика прибора типа ИДК-3М и проводят измерение.

Результаты измерения упруго-эластичных свойств клейковины выражают в условных единицах прибора типа ИДК-3М – ед. ИДК. Снятие показаний с индикаторного табло прибора типа ИДК-3М, осуществляют с точностью до 0,1 условной единицы.

В зависимости от результата измерения клейковину относят к соответствующей группе качества (табл. 3).

Таблица 3 – Классификация качества клейковины

Группа качества	Характеристика клейковины	Показания прибора в условных единицах, ед. ИДК
III	Неудовлетворительная крепкая	От 0,0 до 17,0
II	Удовлетворительная крепкая	от 18,0 до 42,0
I	Хорошая	от 43,0 до 77,0
II	Удовлетворительная слабая	от 78,0 до 102,0
III	Неудовлетворительная слабая	103,0 и более

7.4.5 Если клейковина, представляет собой после отмывания сильно крошащуюся, губчатообразную, несвязную, раздробленную массу и не формуется в шарик, ее определяют как дефектную и относят к III группе неудовлетворительно крепкой без определения качества на приборе типа ИДК-3М.

Если клейковина неотмывающаяся, то ее без определения качества на приборе типа ИДК-3М относят к III группе качества неудовлетворительной слабой.

10

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

7.5 Определение сухой клейковины

7.5.1 Определение сухой клейковины рекомендуется для контроля точности определения количества сырой клейковины в зерне пшеницы, особенно при слабой и «дефектной» клейковине.

Анализ проводят в приборе для определения влажности пищевых продуктов типа печи сушильной лабораторной ПС-1М. Для этого всю массу отмытой сырой клейковины помещают на нижнюю нагревательную антипригарную поверхность и закрывают верхней. Высушивание проводят в течение 4 мин при температуре 160о С. Высушенную клейковину взвешивают с точностью до 0,01 г и кладут в печь еще на 1 мин. Если после досушивания вес сухой клейковины изменяется, то процедуру сушки повторяют до постоянного веса, но не более 2-х раз.

Вес сухой клейковины определяют на электронных весах с точностью до 0,01г.

8 Обработка результатов анализа

Количество сырой или сухой клейковины (М к%) вычисляют с точностью до первого десятичного знака для сырой клейковины, до второго десятичного знака для сухой и выражают в процентах по формуле:

М к% =(М к / М ш)*100,

где М к% - количество сырой или сухой клейковины в зерне, %

М к — масса сырой или сухой клейковины, г;

М ш — масса навески шрота зерна, г.

100 – коэффициент пересчета в %.

9 Оформление результатов

9.1 Результат определение количества сырой клейковины в карточках для анализа указывают с точностью до 0,1 %, а в документах о качестве – с точностью до 1,0 %.

9.2 Результат определения качества сырой клейковины указывают в карточках для анализа и в документах о качестве с точностью до 1 ед. ИДК.

9.3 Результат анализа количества и качества клейковины округляют следующим образом: если первая из отбрасываемых цифр меньше 5, то последнюю сохраняемую цифру не меняют, если же первая из отбрасываемых 11

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

цифр больше или равна 5, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу.

10 Достоверность результатов испытаний

10.1 Межлабораторные испытания

Статистическая обработка данных проведена в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО - ГОСТ Р ИСО .

10.2 Предел повторяемости (r)

Предел повторяемости (сходимости) – значение, которое с доверительной вероятностью 95 % не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух испытаний, полученными в условиях повторяемости (сходимости). Условия повторяемости (сходимости) - условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

Пределы повторяемости показателей количества и качества клейковины приведены в виде следующих уравнений и имеют следующие значения:

При ручном способе отмывании:

для количества сырой клейковины, %: r = 0,195*2,8 = 0,55;

для количества сухой клейковины, %: r = 0,045*2,8 = 0,13;

для качества клейковины, ед. ИДК: r = 1,223*2,8 = 4,43.

При механизированном способе отмывании:

для количества сырой клейковины, %: r = 0,394*2,8 = 0,98;

для количества сухой клейковины, %: r = 0,169*2,8 = 0,47;

для качества клейковины, ед. ИДК: r = 1,316*2,8 = 3,68.

10.3 Предел воспроизводимости (R)

Предел воспроизводимости - значение, которое с доверительной вероятностью 95 % не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух измерений (или испытаний), полученными в условиях вос

производимости. Условия воспроизводимости - условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

12

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

Пределы воспроизводимости показателей количества и качества клейковины приведены в виде следующих уравнений и имеют следующие значения:

При ручном способе отмывании:

для количества сырой клейковины, %: R = 0,659*2,8 = 1,58;

для количества сухой клейковины, %: R = 0,202*2,8 = 0,57;

для качества клейковины, ед. ИДК: R = 2,663*2,8 = 7,46.

При механизированном способе отмывании:

для количества сухой клейковины, %: R = 0,260*2,8 = 0,73;

для количества сырой клейковины, %: R = 0,577*2,8 = 1,62;

для качества клейковины, ед. ИДК: R = 1,956*2,8 = 5,48.

10.4 Допускаемая погрешность (Ue)

10.4.1 Допускаемая погрешность (Ue) - параметр, характеризующий дисперсию оценки, отклонение, допускаемое от полученного значения оцениваемого показателя. Допускаемую погрешность устанавливают по стандартному (среднеквадратическому) отклонению, которое рассчитывают с помощью статистической обработки данных, полученных при экспериментальных исследованиях.

Для каждого параметра допускаемая погрешность равна +2 среднеквадратическим отклонениям воспроизводимости, приведенной в данном стандарте.

Допускаемая погрешность, (Ue) вычисляется по следующим уравнениям:

При ручном способе отмывания:

для количества сырой клейковины, %: Ue = 0,659*2= 1,32;

для количества сухой клейковины, %: Ue = 0,202*2= 0,40;

для качества клейковины, ед. ИДК: Ue = 2,663*2= 5,33.

При механизированном способе отмывания:

для количества сырой клейковины, %: Ue = 0,577*2 = 1,15;

для количества сухой клейковины, %: Ue = 0,260*2 = 0,52;

для качества клейковины, ед. ИДК: Ue = 1,956*2 = 3,91.

10.4.2 При возникновении разногласий по результатам определения проводят контрольный анализ тем же способом, которым отмывалась клейковина. Арбитражный анализ также проводят тем способом, которым отмывалась клейковина.

13

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

Допускаемое расхождение между контрольным или арбитражным и первоначальным анализами как при ручном способе, так и при механизированном не должно превышать:

по количеству сырой клейковины 2 %,

по количеству сухой клейковины 0,5%;

по качеству клейковины 5 ед. прибора типа ИДК-3М.

Результат первоначального анализа считают правильным, если данные его не выходят за установленные пределы допускаемых расхождений по сравнению с результатами контрольного анализа. При превышении допускаемых расхождений правильным считают результат контрольного анализа.

Библиография

[1] СанПиН 2.1Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения, контроль качества.

14

ГОСТ Р

(Проект, 1-я редакция)

УДК 633. ОКС 67.060 ОКСТУ 9293

Ключевые слова: зерно пшеницы, шрот, сырая клейковина, сухая клейковина, ручной способ, механизированный способ, количество клейковины, качество клейковины, МОК, ИДК

__________________________________________________________________

Директор ГНУ ВНИИЗ

Россельхозакадемии, д. т.н. ___________

Руководитель разработки,

зав. лабораторией качества

зерна и зернопродуктов ГНУ ВНИИЗ

Россельхозакадемии, д. т.н. ___________

Исполнители:

Ст. научный сотрудник лаборатории

качества зерна и зернопродуктов

ГНУ ВНИИЗ Россельхозакадемии __________

Научный сотрудник лаборатории

качества зерна и зернопродуктов

ГНУ ВНИИЗ Россельхозакадемии __________

15