Зерно и зернопродукты. Определения числа падения

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

_____________________________________________________________________________

Зерно и зернопродукты.

Определения числа падения

_____________________________________________________________________________

Дата введения_________

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на зерно пшеницы, ржи, а также выработанную из него муку и устанавливает метод определения числа падения при оценке хлебопекарных свойств.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные нормативные документы:

СТ РК ИСО (ИСО 712:1998, IDT) Зерновые и продукты их переработки. Определение влажности (практический метод)

СТ РК ИСО  (ИСО 13690:1999, IDT) Отбор проб не подвижных партий. Зерновые, бобовые и продукты их переработки.

СТ РК ГОСТ Р Зерновые. Отбор проб зерна.

СТ РК ИСО/МЭК Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лаборатории

ГОСТ ИСО 5725 ч.1-2006. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основные положения и определения.

ГОСТ ИСО 5725 ч.2-2006. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9404-88 Мука и отруби. Метод определения влажности.

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приёмки и методы отбора проб.

ГОСТ 13586.5-93 Зерно. Метод определения влажности.

ГОСТ Мука и отруби. Приёмка и методы отбора проб.

ПРИМЕЧАНИЕ  При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Нормативные документы по стандартизации» по состоянию на текущий год и соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающий эту ссылку.

Издание официальное

1

3 Определения

В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 Число падения: общее время в секундах, начиная с момента погружения вискозиметрической трубки в кипящую воду, необходимое для перемешивания суспензии или цельносмолотого зерна мешалкой вискозиметра и для падения мешалки сквозь эту суспензию.

3.2 Альфа-амилаза: фермент, разрушающий крахмал.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в быстрой клейстеризации суспензии муки или продукта помола зерна в кипящей воде за счет воздействия альфа-амилазы, содержащейся в муке или продукте помола зерна.

5 Аппаратура, материалы и реактивы

- мельница лабораторная, обеспечивающая требуемую крупность помола, отрегулированная таким образом, чтобы помол соответствовал требованиям, указанным в таблице 1;

- водяная баня высотой 20 см и диаметром 15 см, снабженная крышкой с держателем вискозиметрической трубки, зажимом для крепления пробирки вискозиметра после ее погружения и конденсатором для уменьшения выделения пара;

- электрический нагреватель мощностью 600 Вт, диаметр которого не должен превышать диаметра водяной бани;

-металлическую мешалку вискозиметра, представляющую собой стержень, снабженный двумя стопорами и колесиком на нижнем конце. Мешалка должна свободно перемещаться в эбонитовой пробке, её масса без пробки должна составлять (25±0,05) г (мешалка вискозиметра и колёсико вместе с их размерами схематически показана на рисунках 1 и 2 в соответствии с приложением А;

- прецизионные цилиндрические виско-зиметрические пробирки из специального стекла следующих размеров, мм: внутренний диаметр (21,00±0,02), внешний диаметр (23,80±0,25), внутренняя высота (220,0±0,3);

- резиновые пробки для вискозиметрических пробирок;

- пипетки емкостью 25,0 мл;

- автоматический счетчик с сигналом или хронометр;

- весы лабораторные общего назначения с пределом допускаемой погрешности взвешивания ± 0,01 г;

- сито с размерами отверстий 800 мкм;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- прибор для определения числа падения (ПЧП-3) или другой марки, с соответствующими метрологическими характеристиками.

ПРИМЕЧАНИЕ 1 Используемые средства измерения должны быть поверены, либо откалиброваны в установленном порядке.

ПРИМЕЧАНИЕ 2 Возможно использование приборов разных высокоточных приборов разных моделей, выпускаемых ведущими производителями лабораторного оборудования, которые отвечают и обеспечивают выполнения требований данного стандарта.

6 Проведение испытания

6.1 Отбор проб

Отбор проб осуществляется в соответствии с СТ РК ИСО 13690, СТ РК ГОСТ Р 50436, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 27668 и действующим нормативным документам.

6.2 Подготовка пробы

6.2.1 Проба зерна

Из средней пробы вручную или при помощи делителя выделяют 300,0 г зерна, очищают от сорной примеси, размалывают на лабораторной мельнице, чтобы крупность шрота соответствовала требованиям таблицы 1.

Таблица 1-Требования к размеру частиц

Размер отверстий сита, мкм	Доля помола, проходящего сквозь сито, %
710 500 200-210	100 95-100 80 или менее

ПРИМЕЧАНИЕ 1 При контрольных определениях допускается отбирать 200,0 г зерна, в этом случае воспроизводимость результатов ниже.

Осторожно измельчают пробу в мельнице, не допуская ее перегрева или перегрузки. После загрузки последней порции продолжают измельчение от 30 с до 40 с. Частицы отрубей, составляющие до 1 % и остающиеся на сите, отбрасывают. Размолотый продукт тщательно перемешивают и пропускают для разрушения комков через сито с размером отверстий 800 мкм.

6.2.2 Проба муки

При определении числа падения в муке из средней пробы отбирают не менее 300 г муки. Для разрушения комков пробу просеивают через сито с размером отверстий 800 мкм.

6.2.3 Определение влажности в пробе

В размолотом продукте определяют содержание влаги. Перед отбором навески для анализа проводят определение влажности в муке или размолотом продукте по СТ РК ИСО 712, ГОСТ 13586.5, ГОСТ 9404.

6.2.4 Проба для анализа

Навеску для испытаний рассчитывают в зависимости от влажности образца таким образом, чтобы его номинальная масса при влажности 15,0 %, составляла 7,0 г и с учетом того, что при добавлении к навеске 25,0 см3 воды отношение сухого вещества к общей воде (25,0 см3 плюс вода в образце) было постоянным. Массу навески отбирают и взвешивают с точностью ± 0,05 г, в соответствие с таблицей 2.

Таблица 2-Масса навески для испытаний в зависимости от влажности

Влажность пробы, %	Масса образца при номинальной массе в 7,0 г
1	2
9,0	6,40
9,2	6,45
9,4	6,45
9,6	6,45
Продолжение таблицы 2
9,8	6,50
10,0	6,50
10,2	6,55
10,4	6,55
10,6	6,55
10,8	6,60
11,0	6,60
11,2	6,60
11,4	6,65
11,6	6,65
11,8	6,70
12,0	6,70
12,2	6,70
12,4	6,75
12,6	6,75
12,8	6,80
13,0	6,80
13,2	6,80
13,4	6,85
13,6	6,85
13,8	6,90
14,0	6,90
14,2	6,90
14,4	6,95
14,6	6,95
14,8	7,00
15,0	7,00
15,2	7,00
15,4	7,05
15,6	7,05
15,8	7,10
16,0	7,10
16,2	7,15
16,4	7,15
16,6	7,15
6,8	7,20
17,0	7,20
17,2	7,25
17,4	7,25
17,6	7,30
17,8	7,30
18,0	7,30

6.3 Определение

6.3.1 Заполняют водяную баню от 2 см до 3 см ниже верхнего края сосуда дистиллированной водой. Доводят ее до кипения и поддерживают в состоянии энергичного кипения в течение всего определения.

Навеску размолотого зерна, или муки помещают в вискозиметрическую пробирку, заливают в пробирку пипеткой (25,0±0,20) см3 дистиллированной воды температурой (20±5) 0С. Переносят образец в пробирку вискозиметра, добавляют 25,0 см3 воды, закрывают резиновой пробкой и для получения однородной суспензии энергично встряхивают рукой не менее 20 раз. Удаляют пробку и помещают в пробирку мешалку, снимая при этом приставший к стенкам пробирки продукт, и помещают его в суспензию.

Через отверстие держателя пробирки помещают пробирку вискозиметра с мешалкой в кипящую водяную баню. Как только пробирка коснется ложного дна водяной бани, включают автоматический счетчик (или секундомер), закрепляют пробирку и эбонитовую пробку поворотным зажимом. Точно через 5 с после погружения пробирки вискозиметра начинается перемешивание суспензии.

Через 60 с шток-мешалка автоматически останавливается в верхнем положении, после чего начинается её свободное падение. После полного опускания шток-мешалки счетчик автоматически останавливается.

По счетчику определяют число падения – время в секундах с момента погружения пробирки с суспензией в водяную баню до момента полного опускания шток-мешалки.

Для одной и той же пробы проводят два определения.

7 Обработка результатов

7.1 В определении числа падения принимают общее время в секундах, начиная с погружения пробирки вискозиметра в водяную баню до момента выключения счетчика времени. Таким образом, время перемешивания включается в число падения.

Можно приготовить смесь муки, имеющую требуемое значение числа падения. Для этого число падения переводят в «число ожижения» по эмпирическому уравнению:

, (1)

где К= 6000 (коэффициент пересчета для образца массой 7,0 г);

50 - время желатинизации крахмала, с.

7.2 За окончательный результат числа падения принимают среднее арифметическое результатов параллельного определения двух навесок, допускаемое расхождение, между которыми не должно превышать ± 10 % от их средней арифметической величины.

При превышении допускаемого расхождения определение повторяют.

Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением результата до целого числа.

8 Оценка точности результатов измерения

8.1 В качестве результата испытания принимают среднее арифметическое значение двух определений. При этом разница между значениями, полученными в двух определениях, не должна превышать ± 10 % от среднего значения по ГОСТ ИСО 5725 ч.2.

В противном случае проводят еще два определения.

При контрольном (повторном) определении за окончательный результат принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами контрольного (повторного) и первоначального определений не превышает допускаемого значения; если расхождение превышает допускаемое значение, за окончательный результат принимают результат контрольного (повторного) определения.

8.2 Расчет значений повторяемости и воспроизводимости в соответствии с ГОСТ ИСО 5725 ч.1 и ч.2.

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен быть оформлен в соответствии с требованием СТ РК ИСО/МЭК 17025.

Приложение А

(обязательное)

1 - стержень мешалки; 2 - верхний стопор мешалки; 3 - эбонитовая трубка; 4 - нижний стопор мешалки; 5 - диск

Рисунок 1 - Мешалка

Рисунок 2 - Диск мешалки с прорезями

_____________________________________________________________________________

УДК 633.1:006.034 МКС 67.060

Ключевые слова: число падения, альфа-амилаза, вискозиметрические пробирки

_____________________________________________________________________________