Федеральное агентство по техническому
регулированию и метрологии
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ | ГОСТ Р |
Охрана природы. Гидросфера
Общие требования к методикам выполнения измерений концентрации
нефтепродуктов в поверхностных и очищенных сточных водах
Настоящий проект стандарта не подлежит применению до его утверждения.
М о с к в а
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 01.01.01 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1. РАЗРАБОТАН Государственным учреждением «Гидрохимический институт» (ГУ «ГХИ»)
2. ВНЕСЕН………….
3. УТВЕРЖДЁН И ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет
Содержание
1 Область применения. 1
2 Нормативные ссылки. 1
3 Термины и определения. 2
5 Общие требования к методикам выполнения измерений концентраций нефтепродуктов 3
6 Требования безопасности при отборе проб и проведении анализов. 3
7 Требования к обеспечению качества и контролю качества измерений. 4
Библиография. 5
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОХРАНА ПРИРОДЫ. ГИДРОСФЕРА.
Общие требования к методикам выполнения измерений концентрации
нефтепродуктов в поверхностных и очищенных сточных водах
Nature protection. Hydrosphere.
General requirements and procedures for making measurements of concentrations of oil-produkts in surface and treated waste waters
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методикам выполнения измерений (МВИ) концентраций растворённых, эмульгированных, плёночных и сорбированных на взвешенных веществах нефтепродуктов в поверхностных водных объектах, подземных и очищенных сточных водах с целью контроля их качества.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ Р Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 17.1.1.01-77 Охрана природы. Гидросфера. Использование и охрана вод. Основные термины и определения
ГОСТ Гидрология суши. Термины и определения
ГОСТ Качество вод. Термины и определения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17.1.1.01, ГОСТ 19179, ГОСТ 27065, ГОСТ 27384, ГОСТ Р 51592, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 Нефтепродукты: Алифатические, алициклические, ароматические, в том числе полициклические, углеводороды и основные окисленные компоненты (смолы и асфальтены), составляющие основную часть нефти и продуктов её переработки.
3.2 Плёночные нефтепродукты: Нефтепродукты, находящиеся на поверхности водного объекта в виде тонкого, нередко мономолекулярного слоя (плёнки).
3.3 Растворённые нефтепродукты: Нефтепродукты, находящиеся в водной толще в истинно растворённом состоянии.
3.4 Эмульгированные нефтепродукты: Нефтепродукты, находящиеся в водной толще в виде эмульсии (размер частиц более 0,45 нм).
3.5 Сорбированные нефтепродукты: Нефтепродукты, сорбированные взвешенными веществами, содержащимися в воде.
4 Требования к отбору и хранению проб для определения нефтепродуктов
4.1 Отбор проб из поверхностного слоя природных и очищенных сточных вод для определения концентрации растворённых, эмульгированных и сорбированных взвешенными веществами нефтепродуктов производят в соответствии с ГОСТ Р 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Допустимо из поверхностного слоя проводить отбор проб непосредственно в стеклянную бутыль, прикреплённую к шесту. При отборе должен быть исключён захват поверхностной плёнки воды.
Отобранные пробы, не фильтруя, немедленно помещают в стеклянную посуду и закрывают притёртыми стеклянными, либо корковыми или пластиковыми пробками, обёрнутыми алюминиевой фольгой и двойным слоем тонкой тефлоновой плёнки и используют целиком. Не допускается использование резиновых пробок!
4.2 Объём отобранной пробы зависит от концентрации нефтепродуктов в воде и должен составлять не менее 0,5 дм3 для проб очищенных сточных вод и не менее 1 дм3 для проб природных вод.
4.3 Отбор проб из глубинных слоёв водного объекта для определения концентрации растворённых, эмульгированных и сорбированных на взвешенных веществах нефтепродуктов производят в стеклянные герметичные батометры вместимостью не менее 0,5.
4.4 Отбор проб для определения плёночных нефтепродуктов производят специальными приспособлениями из планктонной сетки.
4.5 Экстракция нефтепродуктов из воды должна быть выполнена в течение суток после отбора. Сорбированные на стенках сосуда нефтепродукты смывают экстрагентом, используемым для экстракции, и объединяют с основным экстрактом. При невозможности проведения экстракции в момент отбора пробы её консервируют. Требования к реактивам, используемым в качестве экстрагентов и консервантов должны быть включены в МВИ.
4.6 Для хранения экстрактов нефтепродуктов используют герметичные стеклянные сосуды с притёртыми пробками для предотвращения возможного испарения
4.7 Консервированные пробы хранят в холодильнике не более двух недель, экстракты – не более месяца.
4.8 При отборе и хранении консервированных проб воды и экстрактов нефтепродуктов следует принять меры по предотвращению изменения их состава за счёт загрязнения и испарения.
4.9 Отбор проб следует проводить в чистых тканевых перчатках, особенно, если его проводит водитель.
5 Общие требования к методикам выполнения измерений концентраций нефтепродуктов
5.1 Используемая МВИ должна обеспечивать в соответствие с ГОСТ выполнение измерений концентрации нефтепродуктов с погрешностью, не превышающей 50 % на уровне предельно допустимой концентрации (ПДК). При измерении других концентраций норму погрешности рассчитывают по ГОСТ 27384.
5.2 Нижняя граница диапазона определяемых концентраций нефтепродуктов должна быть не выше 0,04 мг/дм3.
5.3 При определении растворённых и эмульгированных нефтепродуктов главным является выбор экстрагента и обеспечение максимально полной экстракции их из воды.
5.4 При определении нефтепродуктов спектрофотометрическим и люминесцентным методами важным является правильный выбор типа стандартных образцов (аттестованных смесей) для градуировки используемых средств измерений.
5.5 Стандартные образцы или аттестованные смеси должны быть близки по составу определяемым нефтепродуктам.
5.6 Допускается аттестованные смеси нефтепродуктов (углеводородов и смолистых компонентов) готовить из препаратов, полученных выделением из льяльных или сточных вод или из нефтепродуктов, в отношении которых известен источник поступления и которые превалируют в загрязнении данного водного объекта.
5.7 При определении концентрации нефтепродуктов должно быть предусмотрено отделение веществ, содержащихся в пробе воды и влияющих на результаты определения.
6 Требования безопасности при отборе проб и проведении анализов
6.1 При отборе проб воды для определения нефтепродуктов соблюдают требования ГОСТ Р, ГОСТ Р 51592.
6.2 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных ПДК в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.3. Выполнение измерений следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.
6.4 Запрещается выливать в канализацию сливы растворителя (четыреххлористого углерода, хлороформа), а также неиспользованные растворы нефтепродуктов. Их собирают в специальную тару и утилизируют в соответствии с действующими правилами.
7 Требования к обеспечению качества и контролю качества измерений
7.1 Используемые средства измерений должны быть поверены.
7.2 Должны быть соблюдены правила и сроки хранения экземпляров стандартных образцов, реактивов, материалов и растворов.
7.3 Дистиллированная вода для приготовления реактивов должна быть очищена четырёххлористым углеродом.
7.4 Экстрагенты (хлороформ, четырёххлористый углерод), используемая посуда должны быть проверены на наличие соединений, поглощающих в ИК-области или люминесцирующих в УФ-области спектра.
7.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят каждый раз перед анализом серии проб.
7.6 Одновременно с отбором проб необходимо проводить контроль качества пробоотбора путём анализа холостых полевых проб.
7.7 С каждой серией проб (не более 15) в лаборатории необходимо проводить оперативный контроль процедуры анализа (контроль прецизионности, погрешности измерений) в соответствии с алгоритмом, указанном в нормативном документе на МВИ.
7.8 Для оценки качества получаемых результатов анализа за определённый период времени проводят контроль стабильности с использованием контрольных карт или путём периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа в соответствии с [1].
Библиография
1. РМГ 76-2004 | Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа |
УДК _______________ ОКС_______________________ Т
Ключевые слова: методики выполнения измерений, нефтепродукты, отбор проб, хранение проб, контроль качества измерений
Руководитель организации - разра6отчика
ГУ «ГХИ»
Директор ________________________
Руководитель разработки
главный метролог-
зав. лабораторией _______________________
Исполнитель
зав. лабораторией _________________________
