Химия и нанотехнологии

Секция: Химия и нанотехнологии

МОУ лицей № 11 г. Челябинск

г. Челябинск, ул.

Использование химических и физико-химических методов для идентификации и количественной оценки папаверина в лекарственных формах

Чухнина Анна

Класс:10

г. Челябинск, Проспект Победы, д. 380-А, кв.43

; E-mail: *****@***ru

Научный руководитель: Научный руководитель: , кандидат фармацевтических наук, доцент, заведующий кафедрой химии фармацевтического факультета, Челябинская государственная медицинская академия, г. Челябинск

Введение

Папаверина гидрохлорид находит широкое применение в медицине в качестве спазмолитического средства. Для оценки качества данного вещества существующая нормативная документация рекомендует использовать только одну химическую реакцию (с концентрированной H2SO4), а для количественного определения – метод неводного титрования, который отличается высокой точностью, но и использованием уксусного ангидрида, относящегося к числу прекурсоров.

Кроме того, использование других цветных реакций, а также современных способов расчета в спектрофотометрии для анализа папаверина гидрохлорида не обосновано. Спектральные методы анализа позволяют с высокой степенью объективности судить о качестве лекарственного средства в присутствии вспомогательных и сопутствующих веществ.

Поэтому нами было предложено использование химических и физико-химических методов для идентификации и количественного определения папаверина гидрохлорида.

Цель исследования: предложить использование различных цветных и осадительных реакций, а также различных вариантов ультрафиолетовой спектрофотометрии в анализе лекарственных форм, содержащих папаверина гидрохлорид.

В исследовании применялись следующие методы и приёмы:

·  цветные и осадительные реакции

·  непосредственная спектрофотометрия

·  производная спектрофотометрия

Задачи исследования:

1)  Изучить литературные источники и на их основании разработать методики цветных и осадительных реакций идентификации папаверина гидрохлорида;

2)  Изучить спектральные характеристики папаверина в различных растворителях.

3)  Разработать методики количественного определения папаверина в таблетках;

4)  Провести математическую коррекцию спектров, сформулировать вывод.

Результаты идентификации папаверина с помощью цветных и осадительных реакций

Реактив	Методика	Результат реакции
Реактив Бушарда	Несколько кристаллов папаверина гидрохлорида помещают на предметное стекло и наносят каплю осадительного реактива. Рассматривают форму кристаллов под микроскопом	Бурый осадок с характерной формой кристаллов
Пикриновая кислота	Желтый осадок с характерной формой кристаллов
Реактив Драгендорфа	Желто – оранжевый осадок с характерной формой кристаллов
Раствор танина	Коричневый осадок
Реактив Марки	Несколько кристаллов папаверина гидрохлорида помещают на чашку Петри и наносят каплю специального реактива	Желтое окрашивание
Кислота азотная концентрированная	Бурое окрашивание
Кислота серная концентрированная	Желтое окрашивание, переходящие при нагревании в фиолетовое.
Реактив Эрдмана	Оранжево – красное окрашивание
Реактив Фриде		Изумрудное окрашивание
Реактив Зонненштейна	Зелёное окрашивание, переходящие в синие

При взаимодействии водного раствора папаверина гидрохлорида с

1)  нитратом серебра выпадает белый творожистый осадок.

2)  гидроксидом натрия выпадает основание папаверина белого цвета.

3)  раствором K2CrO7 образуется жёлто-оранжевый кристаллический осадок

4)  K2CrO4 образуется желтый осадок

5)  K4[Fe(CN)6] образуется жёлто-зелёный осадок

6)  K3[Fe(CN)6] образуется мутный жёлто-зелёный осадок

7)  KMnO4 выпадает грязно-розовый осадок постепенно меняющий своё окрашивание на бурое, которое растворяется в серной кислоте с образованием жёлтого раствора.

1) и 2) реакции доказывают основные свойства папаверина, а следующие его окислительно-восстановительные свойства.

Наряду с химическими методами анализа нормативная документация рекомендует использовать спектральные, однако, в доступной нам литературе практически не содержится сведений об использовании математических методов коррекции фона для разработки методик анализа в присутствии вспомогательных веществ и продуктов его деструкции.

Установлено, что водный раствор папаверина гидрохлорида имеет максимум светопоглощения при 250 ±2 нм и 280±2 нм, а раствор папаверина в кислоте хлороводородной характеризуется положением максимумов при 233±2 нм, 260±2 и 280±2 нм.

Следующим этапом нашего исследования была обработка полученных спектров с помощью второй производной спектрофотометрии. Установлено, что график второй производной водного раствора папаверина гидрохлорида имеет минимум при 252±2 нм, а раствор препарата в кислоте хлороводородной при дифференцировании дает положение минимума при 230±2 нм. Это свидетельствует об объективности полученных данных, так как положению максимумов на графике обычного спектра должно соответствовать положение минимума на графике светопоглощения производной.

На основании полученных данных нами предложена методика количественного определения папаверина гидрохлорида в таблетках с помощью непосредственной и производной спектрофотометрии

Выводы:

1. Предложено использование хромогенных и микрокристаллических реакций для идентификации папаверина гидрохлорида.

2.Изучены спектральные кривые папаверина гидрохлорида в различных растворителях.

3.Рассчитаны производные спектров поглощения и выделены оптимальные аналитические длины волн.

4.Предложена методика количественного определения папаверина гидрохлорида в таблетках.

Литература

1.  Фармацевтическая химия: учебное пособие/ Под редакцией . – 3 – е издание, испр. М. ГЭОТАР – Медиа, 2006.

2.Беликов химия. В 2 ч. Часть 1 Общая фармацевтическая химия; Часть 2. Специальная фармацевтическая химия. Учебное пособие для ВУЗов. - Пятигорск, 2003.-

3.Государственная фармакопея Российской Федерации 12 издания. – часть 1 /Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», \

4., Каминский анализ в органической химии 1988