«Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту» | Лист: 2 из 13 |
Введен с: 15.08.2011 г. | |
СК 11 | Издание:2 |
1 Область распространения.
1.1 Стандарт распространяется на испытательные лабораторные центры (далее ИЛЦ) «Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту» и его филиалы. Настоящий стандарт разработан в соответствии с ИСО/МЭК 17025.
1.2 Настоящий стандарт устанавливает требования по внедрению норма - тивно-методических документов (в том числе методик выполнения измерений) в деятельность ИЛЦ.
1.3 Ответственность за соблюдение и выполнение требований, изложен- ных в данном стандарте, возлагается на заместителя руководителя ИЛЦ.
2. Термины и обозначения
ИЛЦ – испытательные лабораторные центры.
В настоящем стандарте используются термины и определения согласно: ГОСТ Р ИСО 9000 «Система качества. Термины и определения»; ИСО/МЭК 17025 «Общие требования к компетентности калибровоч - ных и испытательных лабораторий».
3. Порядок внедрения нормативно-методических документов.
Нормативно-методические документы системы государственного санитар - но-эпидемиологического нормирования (далее - НМД), издаваемые в соответ- ствии с «Классификатором санитарно-гигиенических и эпидемиологических нормативных и методических документов», в соответствии с приказом Госком- санэпиднадзора России от 01.01.2001г. № 000 и приказом ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии по желелезнодорожному транспорту» от 01.01.2001г. № 5 подлежат обязательному внедрению в работу ИЛЦ.
Также внедрению подлежит другая НД ранга ГОСТ, МУ и так далее, ис- пользуемая в работе ИЛЦ.
Ответственность за организацию работы по внедрению НМД возлагается на заместителя руководителя ИЛЦ, ответственного по обеспечению качества «Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту» и его филиалов.
Контроль за внедрением НМД осуществляет руководитель ИЛЦ
«Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту» и его филиалов.
Ответственный за раздел работы «стандартизация и метрология» ИЛЦ «Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту» (в филиалах – специалисты, ответственные за раздел работы «стандартизация и метрология») осуществляет контроль и надзор за соблюдением порядка внедрения НМД.
НМД могут поступать в ИЛЦ различными путями.
«Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту» | Лист: 4 из 13 |
Введен с: 15.08.2011 г. | |
СК 11 | Издание:2 |
Поступившие в ИЛЦ новые (вновь утверждённые) НМД подлежат обяза - тельной регистрации в «Журнале регистрации поступающих НМД» по утвер - ждённой форме (Ф № 000/у-93) (Ф 01 СК 11).
Регистрацию НД в ИЛЦ «Центр гигиены и эпидемиологиипо железнодорожному транспорту» осуществляет специалист, ответственный за раздел работы «стандартизация и метрология», ведущий работу с НД, в филиалах – специалист, ответственный за раздел работы «стандартизация и метрология».
Специалистом отделения стандартизации и метрологии по работе с НМД поступившие в ИЛЦ НМД передаются руководителю ИЛЦ на визирование, при этом руководитель ИЛЦ возлагает ответственность за внедрение НМД на заве- дующих структурными подразделениями.
После получения подразделением НМД в недельный срок ответственные специалисты осуществляют анализ возможности внедрения НМД по следую - щей схеме:
1. Изучение текста документа всеми специалистами, которые будут исполь- зовать его в практической работе;
2. Изучение готовности подразделения к внедрению в части обеспечения материально-техническими ресурсами в соответствии с СК 11
«Управление оборудованием», СК 11 «Управление реактива- ми и другими материальными ресурсами»;
3. Приобретение недостающих ресурсов в соответствии с Федеральным за - коном от 01.01.2001 г. «О размещении заказов на поставки това - ров, выполнение работ, оказание услуг для государственных и муници - пальных нужд»;
4. Мероприятия по подготовке специалистов (семинары, рабочие места, ме - тодические письма и т. д.) в соответствии с СК 11 «Требова- ния к управлению персоналом».
При подтверждении ответственным возможности выполнения необходи- мых пунктов для внедрения НМД в ИЛЦ в недельный срок должен быть под- готовлен приказ и план внедрения по учреждению с указанием ответственных лиц, сроков и необходимых мероприятий по внедрению НМД (форма приказа и плана внедрения – Ф 12 СК 11, Ф 13 СК 11).
Приказ о внедрении НМД предусматривает:
-определение уровней внедрения документа – наименование подразде- лений ИЛЦ, в которых будет внедряться документ (одно или несколь - ко);
-информирование главных врачей ИЛЦ филиалов ФБУЗ о возможности проведения исследований в соответствии с поступившим норматив - ным документом;
-назначение исполнителей;
-согласование приказа с начальником юридического отдела, начальником Отдела кадров;
«Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту» | Лист: 5 из 13 |
Введен с: 15.08.2011 г. | |
СК 11 | Издание: 2 |
-сроки исполнения (в соответствии с пунктами плана внедрения НМД).
Внедрение НМД в ИЛЦ «Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту» и его филиалах должно проверяться постоянно действующей комиссией, состав которой утверждается приказом Главного врача (главными врачами филиалов).
В соответствии с установленными приказом о внедрении сроками посто- янная комиссия проверяет внедрение документа. При этом три члена комиссии подписывают Акт внедрения по утверждённой форме Ф № 000/у-93 (Ф 14 СК
11).
Акт внедрения с приложениями о выполнении отдельных пунктов плана утверждается Главным врачом.
Документы о внедрении НМД (приказ, план, акт внедрения) подготавли- ваются в трёх экземплярах. При этом в обязательном порядке:
-один экземпляр остаётся в папке приказов Главного врача;
-второй экземпляр передаётся в подразделение стандартизации и метрологии;
-третий экземпляр остаётся в делах подразделения, которое осуществляет вне- дрение НМД.
Акт внедрения НМД составляется действующей комиссией на основании материалов, свидетельствующих о готовности ИЛЦ (или его филиала) к ис - пользованию НМД в работе.
Приказ и акт внедрения НМД с приложениями хранятся в ФБУЗ и его фи - лиалах до замены или отмены НМД.
На основании действующей системы менеджмента качества, в соответ- ствии с п. 5.4.2, п. 5.4.5 ИСО/МЭК проводится подтверждение воз- можности правильно использовать внедряемые методики количественного хи- мического анализа (оценка пригодности методик выполнения измерений – МВИ).
Процедуру подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории мето - дики количественного химического анализа требованиям нормативного доку - мента (НД) на эту методику устанавливает настоящий стандарт.
Стандарт качества СК 11может быть использован при внедре - нии в лаборатории стандартов на методы испытания, а также аттестованные ме - тодики выполнения измерения (соответствующие ГОСТ Р 8.563), допущенные к применению в области санитарно-гигиенического контроля и надзора, а так- же в случае необходимости, других областях деятельности (природоохранной и т. д.).
Процедура подтверждения возможности правильно использовать внедряе- мые методики количественного химического анализа (МКХА) осуществляется путем:
-обеспечения и контроля необходимых условий для проведения анализа в соответствии с НД на МКХА;
-проверка соответствия операций и приемов, осуществляемых при реали-
«Центр гигиены и эпидемиологи по железнодорожному транспорту» | Лист: 6 из 13 |
Введен с: 15.08.2011 г. | |
СК 11 | Издание: 2 |
зации МКХА в лаборатории, требованиям НД;
-проверки возможности получения в лаборатории результатов анализа с точностью, отвечающей требованиям МКХА (экспериментальная про - верка правильности использования МКХА в лаборатории).
Показатели качества методик могут быть представлены в виде приписан- ной характеристики погрешности, характеристик составляющих погрешности или расширенной неопределенности.
Процедура подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА в соответствии с требованиями НД осуществляется под руководством ответственного исполнителя в соответствии с утвержденным в Приказе планом внедрения.
Положительные результаты подтверждения соответствия являются основа- нием для использования МКХА в лаборатории и проведения последующего внутрилабораторного контроля качества получаемых по ней результатов анали - за.
Обеспечение и контроль необходимых условий для проведения испытаний в соответствии с НД на МКХА должны предусматривать:
1. проверку использования актуализированной НД на МКХА;
2. проверку наличия технических средств: средств измерений, испытатель - ного оборудования, средств пробоотбора и т. д.
3. контроль сроков поверки средств измерений, сроков аттестации испыта- тельного оборудования;
4. обучение персонала работе в соответствии с требованиями НД на МКХА;
5. а также проверку:
· условий хранения и сроков годности экземпляров СО;
· условий и сроков хранения растворов, реактивов;
· стабильности градуировочных характеристик;
· условий и правил отбора образцов;
·
Экспериментальная проверка точности методики использования МКХА в лабораторном центре проводится оцениванием показателей качества (состав- ляющих показателей точности) результатов МКХА и проверкой их соответ- ствия показателям качества, установленным в НД на МКХА.
ВАРИАНТ 1.
; 
; 
решение о соответствии процедуры анализа в лаборатории требованиям МКХА,
где 
- показатель повторяемости результатов анализа; 
- показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа; 
- показатель точности результатов анализа.
«Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту» | Лист: 7 из 13 |
Введен с: 15.08.2011г. | |
СК 11 | Издание: 2 |
Значения показателей качества результатов анализа (а также нормативы внутрилабораторного контроля), фактически обеспечиваемые в лаборатории, оформляют протоколом (Ф 01 СК 11).
Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лабораторном центре требует проведения:
· специального эксперимента для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА (может быть осуществлен с использованием одной или нескольких рабочих проб);
· специального эксперимента для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА (может быть осуществлен с использованием образцов для контроля (ОК), метода добавок, другой (контрольной) методики анализа).
1. Проверка соответствия повторяемости результатов анализа требованиям методики с использованием одной однородной рабочей пробы.
1.1. Отбор рабочей пробы проводят в количестве, достаточном для получения N результатов единичного анализа (N ≥ 16). Содержание определяемого компонента в рабочей пробе должно находиться в проверяемом диапазоне измерений.
1.2. В условиях повторяемости получают N результатов параллельных определений пробы.
1.3. Рассчитывают среднее арифметическое
и среднеквадратическое от - клонение (СКО) 
результатов параллельных определений:
, 
,
1.4. Рассчитывают норматив контроля Kr по формуле:
,
где μ(ν) – коэффициент, учитывающий ограниченность выборки (Таблица
15 РМГ-76).
,
где Q(P, n) – коэффициент, зависящий от доверительной вероятности и чис - ла параллельных определений,
r – предел повторяемости.
1.5. При выполнении условий 
принимают решение, что пока-затель повторяемости результатов анализа соответствует требованиям МКХА.
В случае не выполнения условия необходимо выяснить и устранить причи-
«Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту» | Лист: 8 из 13 |
Введен с: 15.08.2011 г. | |
СК 11 | Издание: 2 |
ны неудовлетворительного внедрения методики анализа в лаборатории.
2. Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА с использованием образцов для контроля.
Для проверки выбирают или создают ОК, адекватный анализируемым пробам. Аттестованное значение должно находится в проверяемом диапазоне измере - ний.
С целью сформировать оценку лабораторного смещения 
в лаборатории необходимо получить n1 результатов параллельных определений аттестованной характеристики ОК.
Число параллельных определений определяют исходя из условия:
примечание - (
=R/Q(P, n)).
Выполняют n1 параллельных определений аттестованной характеристики ОК. Рассчитывают:
-среднее значение результатов параллельных определений аттестованной характеристики ОК:
-оценку лабораторного смещения = X n-C (C – аттестованное значе-
ние ОК);
-оценку СКО повторяемости результатов параллельных определений ат- тестованной характеристики ОК Sw:
-оценку СКО погрешности лабораторного смещения 
При выставлении условия 
принимают решение о соответствии лабораторного смещения требованиям МКХА.
Если 
, то точность результатов анализа не может быть признана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причины неудовлетворительного внедрения МКХА в лаборатории.
«Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту» | Лист: 9 из 13 |
Введен с: 15.08.2011г. | |
СК 11 | Издание: 2 |
ВАРИАНТ 2.
3. Оценка соответствия процедуры анализа в лаборатории требованиям МКХА на основе расчета внутрилабораторных показателей качества ре- зультатов анализа.
При выполнении условий ; ; 
принимают решение о соответствии процедуры анализа в лаборатории требованиям МКХА.
Оценка показателей качества результатов анализа проводится с использо- ванием набора образцов для оценивания.
В качестве образцов для оценивания (ОО) используют стандартные образ - цы или аттестованные смеси.
В соответствии с требованиями НД на методику анализа получают L ре- зультатов анализа аттестованной характеристики в пробах ОО, используемых при проведении эксперимента. Число результатов анализа для каждого ОО устанавливают достаточным для обеспечения достоверной оценки характеристики систематической погрешности лаборатории (может быть определено по таблице Ж.3 РМГ 76).
Для оценки показателей повторяемости и внутрилабораторной прецизионности результатов анализа допускают использование рабочих проб. При оценке характеристики случайной погрешности результатов анализа с использованием рабочих проб число результатов анализа может быть определено по таблице Ж.2 РМГ 76.
4. Оценка показателей прецизионности.
4.1.1 Среднее арифметическое Хml и выборочную дисперсию S2ml результа- тов анализа содержания компонента в образце, полученных в условиях повто- ряемости (параллельных определений) определяют по формулам 1 и 2:
(1)
где N – результаты единичного анализа в условиях повторяемости; L – номер серии измерений l=1,…,L;
m – номер образца для оценивания m=1,…,M.
(2)
4.1.2 Рассчитывают значение критерия Кохрена G m(max) по формуле 3:
«Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту » | Лист: 10 из 13 |
Введен с: 15.08.2011г. | |
СК 11 | Издание: 2 |
(3)
Значение Gm(max) сравнивают с табличным Gтабл (приложение Е, таблица Е.1
РМГ 61-2003) для числа степеней свободы ν=N-1, f=L.
Если Gm(max) > 
, то соответствующее 
исключают из дальней-ших расчетов.
4.1.3 Среднее квадратичное отклонение (СКО), характеризующее повторя - емость результатов единичного анализа (параллельных определений) рассчитывают по формуле 4:
(4)
4.1.4 Показатель повторяемости результатов анализа в виде СКО 
для содержаний, соответствующих содержанию компонента в m-ом ОО, устанавли - вают, принимая равным Sr, m.
≈ Sr, m (5)
4.1.5 Установленное значение сравнивают со значениями характери-стики повторяемости методики анализа 
.
В случае, если 
>, делают вывод о недостаточном внедрениив ла-боратории конкретной методики анализа и определяют мероприятия по про-
верке соблюдения процедуры анализа.
В случае, если ≤, показатель повторяемости результатов анализа принимают равным .
Предел повторяемости определяют по формуле 6:
=
(6)
где n - число параллельных определений,
Q (P, n)=2,77 при n=2,P=0,095;
Q (P, n)=3,31 при n=3, P=0,095.
4.1.6 Выборочное СКО результатов анализа, полученных в условиях вос - производимости, рассчитывают по формуле 7:
(7)
где Хm - общее среднее результатов анализа, полученных в условиях вос-
«Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту» | Лист: 11 из 13 |
Введен с: 15.08.2011 г. | |
СК 11 | Издание: 2 |
производимости.
(8)
4.1.8 Для проверки совместимости серий измерений вычисляют значение критерия Граббса:
(9)
(10)
и сравнивают их с критическим значением GRтабл для числа степеней сво - боды f=L, соответсвующего числу результатов анализа, и принятой доверитель- ной вероятности Р=0,95 (таблица Г.3 (РМГ 76-2004)).
Если GRm, max>GRтабл и/или GRm, min>GRтабл, то соответсвующие результаты
Xml, max и/или Xml, min из дальнейших расчетов исключают.
Процедуру проверки на наличие выбросов продолжают до тех пор, пока
не будут выполнены условия:
GRm, max≤GRтабл и GRm, min≤GRтабл. (11)
Показатель внутрилабораторной прецизионности в виде СКО 
для содер-
жаний, соответствующих содержанию компонента в m-ом ОО, устанавливают, принимая равным СКО SR, m средних арифметических по серии X ml неисклю-
ченных (по результатам проверки на наличие выбросов по критерию Граббса)
результатов анализа:
σR л , m ≈ SR, m (12)
5. Оценка показателя правильности результатов анализа.
5.1 Оценку математического ожидания систематической погрешности результа-
тов анализа- θл, m рассчитывают по формуле 13:
(13)
где Cm - аттестованное значение ОО (принятое опорное значение).
5.2 Значимость вычисленных значений проверяют по критерию Стьюдента:
(14)
«Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту» | Лист: 12 из 13 |
Введен с: 15.08.2011 г. | |
СК 11 | Издание: 2 |
где Δom - погрешность аттестованного значения ОО (рассчитывают в соответ- ствии с п.4.3 ГОСТ 8.207-76).
Полученное значение tm сравнивают с табличным tтабл при числе степеней свободы f=L-1 для доверительной вероятности Р=0,95.Значения tтабл приведены в приложении Е2, РМГ 61-2003.
Если tm≤tтабл, то оценка систематической погрешности незначима на фоне
случайного разброса, ее принимают равной нулю (
).
Если tm>tтабл, то оценка систематической погрешности значима на фоне случайного разброса, в этом случае может быть принято решение о введении в результаты анализа, получаемые при реализации данной методики в лаборато-рии, поправки на значение 
.
При незначимости или при принятом решении о введении в результа - ты анализа поправки показатель правильности результатов анализа рассчитыва - ют по формуле 15:
(15)
5.3 Оценка показателя точности методики анализа
5.3.1 Верхнюю и нижнюю границы, в которых погрешность результатов анализа полученных в лаборатории при реализации методики находится с принятой вероятностью Р=0,95 рассчитывают по формуле 16:
Δ л, в,m = |Δ л, н,m |= Δ л, m
(16)
Установленное значение Δ л, m сравнивают с приписанной характеристикой по- грешности Δ в, н m
В случае если Δ л, в,m< Δ в, m и Δ л, н,m< Δ н, m, то делают вывод о недостаточном внедрении в лабораторном центре конкретной методики анализа и определяют мероприятия по проверке соблюдения процедуры анализа.
При необходимости в результате оценки пригодности методов рассчиты- вается внутрилабораторная погрешность или неопределенность в соответствии с СК 11 «Вычисление неопределенности (погрешности) используе- мых методик выполнения измерений».
«Центр гигиены и эпидемиологии по железнодорожному транспорту» | Лист: 13 из 13 |
Введен с: 15.08.2011 г. | |
СК 11 | Издание: 2 |
Приложение 1
Ф 01 СК 11
Протокол
установленных показателей качества результатов анализа при реализации
