На правах рукописи
блягоз Асет Ибрагимовна
Разработка СПОСОБОВ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА
И ИДЕНТИФИКАЦИИ льняных масел НА ОСНОВЕ
Метода ЯДЕРНО-МАГНИТНОЙ РЕлаксации
Специальность: 05.18.15 - Товароведение пищевых продуктов и
технология продуктов общественного
питания
Автореферат
диссертации на соискание ученой степени
кандидата технических наук
Краснодар - 2007
Работа выполнена в Кубанском государственном технологическом университете
Научный руководитель: доктор технических наук, старший научный сотрудник
Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор ;
кандидат технических наук
Ведущая организация: Северо-Кавказский филиал Всероссийского научно-исследовательского института жиров Россельхозакадемии
Защита состоится 15 мая 2007 г. в 1600 часов на заседании диссертационного совета Д 212.100.03 при Кубанском государственном технологическом университете г. Краснодар, ул.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Кубанского государственного технологического университета
Отзывы на автореферат, заверенные печатью учреждения, просим направлять , КубГТУ, ученому секретарю диссертационного совета
Автореферат разослан 13 апреля 2007 г.
Ученый секретарь диссертационного
совета, кандидат технических наук,
доцент
1 общая характеристика работы
1.1 Актуальность темы. В последние годы растительные масла и продукты на их основе стали базовыми в структуре питания населения России. В связи с этим перед масложировой промышленностью стоит задача, направленная на увеличение выпуска высококачественной масложировой продукции.
Растительные масла, обладая большой энергетической ценностью, представляют собой в рационе питания главный источник эссенциальных жирных кислот, фосфолипидов, стеролов и токоферолов.
В этом аспекте наиболее перспективным, с точки зрения пищевой и физиологической ценности, является льняное масло, содержащее в своем составе значительное количество полиненасыщенных жирных кислот, в том числе линоленовой кислоты.
Однако, в настоящее время существует достаточно большое количество сортов и селекционных образцов семян льна, из которых получают масла, отличающиеся по жирнокислотному составу триацилглицеринов и, прежде всего, по содержанию линоленовой кислоты.
Учитывая это, для оперативной оценки качества и идентификации высоколиноленовых льняных масел с целью подтверждения их подлинности, а также соответствия установленным требованиям, необходима разработка экспресс-способов, обеспечивающих высокую точность, сопоставимость и воспроизводимость результатов.
Диссертационная работа выполнялась в соответствии с НТП РФФИ, № госрегистрации 03.03.96г. г.); заданием Министерства образования РФ на проведение научных исследований по тематическому плану вуза, № госрегистрации 1.3г. г.), а также в соответствии с планом НИР КубГТУ (2г. г.).
1.2 Цель работы. Целью настоящей работы является разработка экспресс-способов оценки качества и идентификации льняных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации.
1.3 Основные задачи исследования :
- изучение, систематизация и анализ научно-технической литературы и патентной информации по теме исследования;
- исследование основных физико-химических показателей и жирнокислотного состава льняных масел;
- исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов льняных масел;
- исследование влияния температуры на изменение времен спин-спиновой релаксации и амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов льняных масел;
- исследование ЯМ-релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов льняных масел с различной массовой долей линоленовой кислоты;
-исследование влияния различных факторов на величину погрешности определения массовой доли линоленовой кислоты в триацилглицеринах льняных масел;
-разработка экспресс - способа определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле;
-разработка экспресс - способа идентификации высоколиноленовых льняных масел;
-оценка экономической эффективности от внедрения разработанных экспресс - способов определения массовой доли линоленовой кислоты и идентификации льняных масел.
1.4 Научная новизна. Теоретически и экспериментально обоснована эффективность применения метода ядерно-магнитной релаксации для разработки способов оценки качества и идентификации льняных масел.
Впервые установлено, что амплитуды сигналов ЯМР протонов первой (А1) и второй (А2) компонент триацилглицеринов льняного масла зависят от массовой доли линоленовой кислоты в диапазоне температур от 10 до 40°С, а амплитуда сигналов ЯМР протонов третьей компоненты (А3) триацилглицеринов льняного масла в диапазоне температур от 10 до 150С практически не зависит от массовой доли линоленовой кислоты.
Установлено, что времена спин-спиновой релаксации протонов первой (Т21) и второй (Т22) компонент триацилглицеринов льняного масла с увеличением массовой доли линоленовой кислоты увеличиваются в исследуемом интервале температур, что обусловлено повышением подвижности индивидуальных молекул триацилглицеринов и ассоциатов триацилглицеринов низких порядков, а время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов третьей компоненты (Т23) не зависит от массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле.
Выявлено, что с увеличением массовой доли линоленовой кислоты в триацилглицеринах льняного масла амплитуда сигналов ЯМР протонов первой компоненты (А1) – увеличивается, а амплитуда сигналов ЯМР протонов второй компоненты (А2) триацилглицеринов снижается, что объясняется особенностями триацилглицеринов льняного масла, находящихся в виде индивидуальных молекул и ассоциатов различного состава и структуры.
Экспериментально обоснован выбор средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации протонов ТАГ (Т2СВ) в качестве аналитического параметра для идентификации высоколиноленовых льняных масел.
Установлено, что наиболее значимое влияние массовой доли линоленовой кислоты в триацилглицеринов льняного масла на величину аналитического параметра – средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации (Т2СВ) проявляется при температуре 230С.
На основе экспериментальных данных получено уравнение температурной зависимости аналитического параметра Т2СВ для льняных масел с различной массовой долей линоленовой кислоты, что позволило разработать способ идентификации высоколиноленовых льняных масел в диапазоне температур от 10 до 400С.
1.5 Практическая значимость. Разработан экспресс-способ определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле, характеризующийся экологической чистотой, высокой точностью, максимальной сопоставимостью и воспроизводимостью результатов.
Разработан экспресс-способ идентификации высоколиноленовых льняных масел в диапазоне температур от 10 до 400С, позволяющий значительно сократить время идентификации, а также исключить применение токсичных химических реактивов.
1.6 Реализация результатов исследования. Разработанные способы оценки качества и идентификации льняных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации приняты к внедрению в Испытательном центре масложировой продукции «Аналитик».
Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных экспресс – способов определения массовой доли линоленовой кислоты и идентификации льняных масел составит более 1млн. руб. в год.
1.7 Апробация работы. Результаты теоретических и экспериментальных исследований, полученные автором, доложены и обсуждены на: Научно-практической конференции, посвященной Юбилею кафедры биотехнологии, товароведения и управления качеством Кемеровского технологического института пищевой промышленности «Современные приоритеты питания, пищевой промышленности и торговли» 2006 г., г. Кемерово; III Международной научно-практической конференции «Производственные технологии» 3 – 10 сентября 2005 г., г. Римини, Италия; Всероссийской научно-практической конференции с международным участием «Инновационные технологии в создании продуктов питания нового поколения» 1-3 декабря 2005 г., г. Краснодар; IV Международной научно-практической конференции «Приоритеты и научное обеспечение реализации государственной политики здорового питания в России», 12 – 14 декабря 2006 г., г. Орел; Научно-практической конференции «Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности», г. Москва, 2006 г.
1.8 Публикации. По материалам диссертационной работы опубликовано 3 статьи, 6 тезисов докладов и получено 2 решения о выдаче патентов РФ на изобретения.
1.9 Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и рекомендаций и списка использованной литературы. Работа изложена на 125 страницах машинописного текста, содержит 22 рисунка и 16 таблиц. Список литературы включает 110 наименований работ.
2 экспериментальная часть
2.1 Методы исследования. Исследование химического состава и основных физико-химических показателей льняных масел осуществляли по методикам, рекомендуемым ВНИИЖиров.
Жирнокислотный состав исследуемых льняных масел определяли методом газожидкостной хроматографии по ГОСТ Р .
Исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов льняных масел проводили с использованием импульсного метода Карра-Парселла-Мейбума-Гилла на ЯМР-релаксометре с управлением и обработкой результатов на базе персонального компьютера. Погрешность измерения амплитуд сигналов ЯМР (Аi) не более ±0,1% и времен спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов масла (Т2i) в диапазоне от 5 до 500 мс - не более ±0,5%.
При обработке результатов экспериментальных исследований применяли методы математического моделирования; статистической обработки, интерполяции и корреляции анализа из пакета программ Mathcad.8 (Professional), Statistica 6.0 и Mathlab 5.1.
На рисунке 1 приведена структурная схема исследования.
Рисунок 1 – Структурная схема исследования
2.2 Характеристика объектов исследования. В качестве объектов исследования были взяты образцы нерафинированных и рафинированных льняных масел, отличающихся по содержанию сопутствующих триацилглицеринам липидов, а также по жирнокислотному составу триацилглицеринов.
В таблице 1 приведены основные физико-химические показатели исследуемых образцов льняных масел.
Таблица 1 – Физико-химические показатели исследуемых льняных масел
Наименование показателя | Значение показателя |
Массовая доля, %: | |
фосфолипидов | 0,10 – 0,90 |
свободных жирных кислот | 0,30 – 2,50 |
неомыляемых липидов | 0,20 – 1,00 |
влаги и летучих веществ | 0,05 - 0,20 |
продуктов окисления | 0,10 - 0,50 |
Массовая доля жирных кислот в ТАГ, % к общей сумме: | |
линоленовая | 10,0 – 70,0 |
линолевая | 5,0 – 55,0 |
олеиновая | 10,0 – 40,0 |
сумма насыщенных | 10,0 – 15,0 |
Из приведенных данных видно, что в исследуемых образцах льняных масел наблюдается значительный диапазон колебаний физико-химических показателей и, прежде всего, это касается массовой доли линоленовой, линолевой и олеиновых кислот. Следует отметить, что линоленовая кислота является основным признаком идентификации льняных масел на их соответствие высоколиноленовым.
2.3 Исследование ЯМ-релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов льняных масел. Исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов льняного масла проводили путем отбора проб объемом 10 см3, их термостатирования в течение 1 часа в интервале температур от 10 до 40°С. Точность поддержания температуры в термостате ±0,2°С.
Ранее в работах было установлено, что огибающая сигналов спинового эха протонов триацилглицеринов растительных масел является суперпозицией трех экспонент, а процесс релаксации – многофазный процесс.
С целью подтверждения сложности процесса релаксации протонов триацилглицеринов льняного масла исследовали влияние температуры на изменение ЯМ-релаксационных характеристик.
Данные по влиянию температуры на изменение значений ЯМ-релаксационных характеристик – времен спин-спиновой релаксации и амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов льняного масла приведены на рисунках 2 и 3.
а) б)
Рисунок 2 – Влияние температуры на изменение времен спин-спиновой релаксации (а) и амплитуду сигналов ЯМР (б) протонов триацилглицеринов льняного масла при массовой доле линоленовой кислоты 54,9%:
1 – 100С; С; 3 – 230С; С;С; - первая компонента;
- вторая компонента; - третья компонента
а) б)
Рисунок 3 – Влияние температуры на изменение времен спин-спиновой релаксации (а) и амплитуду сигналов ЯМР (б) протонов триацилглицеринов льняного масла при массовой доле линоленовой кислоты 14,1%:
1 – 100С; С; 3 – 230С; С;С; - первая компонента;
- вторая компонента; - третья компонента
Из приведенных диаграмм видно, что в интервале температур 10-400С времена спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов первой и второй компонент увеличиваются, а в интервале температур 10-150С время спин-спиновой релаксации протонов третьей компоненты практически не изменяется.
Показано, что в интервале температур от 10 до 400С значение амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты увеличивается, а значение амплитуды сигналов ЯМР протонов второй компоненты снижается. Кроме этого, установлено, что значение амплитуды сигнала ЯМР протонов третьей компоненты в диапазоне температур 10-150С также снижается.
Следует отметить, что при температурах выше 150С третья компонента отсутствует, т. е. в указанном интервале температур отсутствуют ассоциаты триацилглицеринов высоких порядков.
Сравнительные данные, характеризующие времена спин-спиновой релаксации протонов триациглицеринов масла в семенах льна и протонов триациглицеринов льняного масла, приведены на рисунке 4.
а) б)
Рисунок 4 - Времена спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов при температуре 100С (а) и 230С (б):
(массовая доля линоленовой кислоты в образцах 54,9 %)
Из приведенных диаграмм видно, что времена спин-спиновой релаксации протонов первой и второй компонент триацилглицеринов льняного масла значительно выше этих показателей для протонов триацилглицеринов масла в семенах льна, что позволяет сделать вывод: чем ниже степень связанности триацилглицеринов в исследуемых объектах, тем выше время релаксации протонов.
2.4 Разработка способа определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле. Для разработки способа определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле необходимо было исследовать влияние массовой доли линоленовой кислоты на ЯМ-релаксационные характеристики протонов триацилглицеринов льняных масел, а также влияние различных факторов (объем и температура пробы льняного масла, содержание сопутствующих триацилглицеринам веществ в масле) на величину погрешности определения.
2.4.1 Исследование влияния массовой доли линоленовой кислоты на ЯМР-характеристики протонов триацилглицеринов льняного масла. Для исследования влияния массовой доли линоленовой кислоты на ЯМ-релаксационные характеристики протонов триацилглицеринов льняного масла определяли времена спин-спиновой релаксации Т2i протонов триацилглицеринов при температурах 10, 23, 30 и 400С (рисунки 5 – 8).
 | ||||||||||||||||||||||||
 |  | |||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||
 |  | |||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||
 | ||||||||||||||||||||||||
Установлено, что между временами спин-спиновой релаксации протонов первой и второй компонент и массовой долей линоленовой кислоты в триацилглицеринах льняных масел имеется линейная зависимость, при этом значения времен спин-спиновой релаксации протонов первой и второй компонент триацилглицеринов увеличиваются с увеличением массовой доли линоленовой кислоты.
Следует отметить, что при температуре льняных масел 10°С время спин-спиновой релаксации протонов третьей компоненты триацилглицеринов не зависит от массовой доли линоленовой кислоты.
При температурах 23, 30 и 40°С наблюдаются только две компоненты, при этом зависимость времен Т21 и Т22 от массовой доли линоленовой кислоты в триацилглицеринах льняного масла имеет такой же характер, как и при температуре 10˚С.
Для описания ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов сложных гетерогенных систем часто используют, так называемое, средневзвешенное значение времен спин-спиновой релаксации Т2СВ, которое является интегральной характеристикой многофазной спиновой системы.
Для протонов триацилглицеринов значение Т2СВ находится из уравнения:
,
где А1, А2, А3 – начальные амплитуды сигналов ЯМР протонов компонент;
Т21, Т22, Т23 – времена спин-спиновой релаксации протонов компонент;
1-, 2-, 3-компоненты триацилглицеринов льняного масла.
Установлено, что самое высокое значение коэффициента корреляции (0,997) при линейной аппроксимации наблюдается для зависимости средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации протонов (Т2СВ) от массовой доли линоленовой кислоты в триацилглицеринах льняного масла при температуре 230С.
Зависимость средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации Т2СВ протонов триацилглицеринов льняного масла имеет линейный характер в широком диапазоне массовой доли линоленовой кислоты и является оптимальным аналитическим параметром для определения ее массовой доли в льняном масле.
На рисунке 9 приведена зависимость массовой доли линоленовой кислоты от средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации ТАГ протонов льняного масла при температуре 230С.
Зависимость средневзвешенного значения времени релаксации протонов триацилглицеринов льняного масла от массовой доли линоленовой кислоты описывается линейным уравнением (коэффициент корреляции 0,997), по которому рассчитывается массовая доля линоленовой кислоты в процентах:
.
Таким образом, в качестве аналитического параметра при определении массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле с применением метода ЯМ-релаксации целесообразно использовать средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов масла (Т2СВ).
2.4.2 Исследование влияния различных факторов на величину погрешности определения массовой доли линоленовой кислоты. На величину погрешности определения массовой доли линоленовой кислоты могут оказывать влияние следующие факторы – объем и температура анализируемой пробы масла, а также присутствие и содержание сопутствующих триацилглицеринам веществ в льняном масле.
Предварительными опытами выявлено, что изменение объема пробы масла в интервале от 5 до 30 см3 практически не приводит к изменению измеренного значения массовой доли линоленовой кислоты. Учитывая это, нами был выбран объем пробы масла 5 см3.
На рисунке 10 приведены графические зависимости влияния температуры исследуемых образцов на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле.
Из приведенных на рисунке 10 данных видно, что при поддержании температуры пробы масла с точностью ±0,2°С погрешность измерения составляет не более ±0,8% линоленовой кислоты.
При изучении влияния массовой доли влаги в исследуемых образцах установлено, что последняя не оказывает влияния на величину погрешности определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле с применением метода ЯМ-релаксации.
В таблицах 2 - 5 приведены данные по влиянию массовой доли свободных жирных кислот, фосфолипидов, неомыляемых веществ и продуктов окисления, содержащихся в льняном масле, на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты.
Таблица 2 - Влияние массовой доли свободных жирных кислот в льняном масле на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты (n = 10; p=0,95)
Модельные системы с массовой долей свободных жирных кислот, % | Массовая доля линоленовой кислоты, % | Среднеквадратическое отклонение, σ | Систематическая ошибка, Δ | |
ГЖХ | ЯМР | |||
0,30 | 54,9 | 54,7 | 0,6 | - 0,2 |
0,90 | 54,9 | 54,6 | 0,7 | - 0,3 |
1,50 | 64,6 | 64,3 | 0,7 | - 0,3 |
1,95 | 54,9 | 55,1 | 0,8 | + 0,2 |
2,23 | 64,6 | 64,9 | 0,7 | + 0,3 |
2,50 | 64,6 | 65,0 | 0,8 | + 0,4 |
Таблица 3 - Влияние массовой доли фосфолипидов в льняном масле на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты
(n = 10; p=0,95)
Модельные системы с массовой долей фосфолипидов, % | Массовая доля линоленовой кислоты, % | Среднеквадратическое отклонение, σ | Систематическая ошибка, Δ | |
ГЖХ | ЯМР | |||
0,10 | 64,6 | 64,8 | 0,4 | + 0,2 |
0,25 | 54,9 | 55,7 | 0,5 | + 0,8 |
0,40 | 64,6 | 64,8 | 0,4 | + 0,2 |
0,55 | 54,9 | 54,6 | 0,6 | - 0,3 |
0,70 | 64,6 | 64,2 | 0,4 | - 0,4 |
0,78 | 54,9 | 54,6 | 0,5 | - 0,3 |
0,90 | 64,6 | 64,2 | 0,5 | - 0,4 |
Таблица 4 - Влияние массовой доли неомыляемых веществ в льняном масле на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты (n = 10; p=0,95)
Модельные системы с массовой долей неомыляемых веществ, % | Массовая доля линоленовой кислоты, % | Среднеквадратическое отклонение, σ | Систематическая ошибка, Δ | |
ГЖХ | ЯМР | |||
0,25 | 54,9 | 55,2 | 0,2 | + 0,3 |
0,50 | 64,6 | 65,0 | 0,3 | + 0,4 |
0,70 | 64,6 | 64,3 | 0,3 | - 0,3 |
0,85 | 54,9 | 54,4 | 0,3 | - 0,5 |
1,00 | 64,6 | 64,3 | 0,4 | - 0,3 |
Таблица 5 – Влияние содержания продуктов окисления на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты (n = 10; p=0,95)
Модельные системы с массовой долей продуктов окисления, % | Массовая доля линоленовой кислоты, % | Среднеквадратическое отклонение, σ | Систематическая ошибка, Δ | |
ГЖХ | ЯМР | |||
0,10 | 54,9 | 55,1 | 0,2 | + 0,2 |
0,17 | 64,6 | 64,8 | 0,3 | + 0,2 |
0,25 | 64,6 | 64,9 | 0,2 | + 0,3 |
0,32 | 54,9 | 55,2 | 0,3 | + 0,3 |
0,40 | 64,6 | 64,8 | 0,3 | + 0,4 |
0,50 | 54,9 | 55,4 | 0,4 | + 0,5 |
Результаты, полученные на модельных системах, были подтверждены на реальных образцах льняных масел.
В таблице 6 приведены основные характеристики разработанного способа определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле.
Таблица 6 – Основные характеристики способа определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле
Наименование характеристики | Значение характеристики | |
ГЖХ | ЯМР | |
Диапазон измерения массовой доли линоленовой кислоты, % | 0-100 | 10,0-70,0 |
Диапазон массовой доли свободных жирных кислот в льняном масле, % | не нормируется | 0,30-2,50 |
Диапазон массовой доли фосфолипидов в льняном масле, % | не нормируется | 0,10-0,90 |
Диапазон массовой доли неомыляемых веществ в льняном масле, % | не нормируется | 0,20-1,00 |
Диапазон массовой доли продуктов окисления в льняном масле, % | не нормируется | 0,10-0,50 |
Объем анализируемой пробы масла, см3 | - | 5±1,0 |
Температура анализируемой пробы масла , 0С | - | 23±0,2 |
Время проведения анализа, минут | 180 | 2 |
Систематическая составляющая погрешности измерения, %, не более | - | ±1,0 |
Среднеквадратическое отклонение случайной составляющей погрешности измерения, %, не более | 1,0 | |
Допускаемое относительное расхождение между результатами последовательных определений, % к среднему значению показателя, не более | 7,0 | 5,0 |
2.5 Разработка экспресс-способа идентификации льняных масел на их принадлежность к высоколиноленовым. На основании экспериментальных данных, полученных при исследовании ЯМ-релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов льняных масел при различных температурах, можно выделить область значений средневзвешенного времени спин-спиновой релаксации Т2СВ, которая характерна для высоколиноленовых льняных масел (массовая доля линоленовой кислоты более 50 %).
|
 |
 |
Учитывая, что высоколиноленовыми считают льняные масла, в триацилглицеринах которых массовая доля линоленовой кислоты превышает 50%, на основании зависимостей, приведенных на рисунке 11, сформулированы условия для идентификации высоколиноленовых льняных масел:
Т2СВ > (Т2СВ)50% = 2,8· t + 32,0 , (3)
где (Т2СВ)50% - средневзвешенное время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов льняных масел с массовой долей линоленовой кислоты 50%;
t – температура анализируемой пробы масла, 0С.
На основании полученных результатов разработана методика идентификации льняного масла с применением метода ЯМ-релаксации.
Следует отметить, что способ идентификации высоколиноленовых льняных масел на основе метода ЯМ-релаксации может осуществляться в широком интервале температур от 10 до 40°С, что имеет важное практическое значение для оперативной экспертизы и идентификации.
Разработанные экспресс - способы оценки качества и идентификации льняных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации приняты к внедрению в Испытательном центре масложировой продукции «Аналитик».
Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных экспресс - способов составит более 1 млн. рублей в год.
Выводы
На основании комплекса исследований влияния массовой доли линоленовой кислоты в льняных маслах в интервале от 10 до 70 % и температуры в диапазоне от 10 до 40°С на значения амплитуд сигналов ЯМР протонов и времен спин-спиновой релаксации протонов отдельных компонент триацилглицеринов льняного масла:
1. Установлено, что амплитуды сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент триацилглицеринов льняного масла зависят от массовой доли линоленовой кислоты в диапазоне температур от 10 до 40°С, тогда как амплитуда сигналов ЯМР протонов третьей компоненты не зависит от массовой доли линоленовой кислоты.
2. Установлено, что времена спин-спиновой релаксации протонов первой (Т21) и второй компонент (Т22) триацилглицеринов льняного масла с увеличением массовой доли линоленовой кислоты увеличиваются в исследуемом интервале температур, что обусловлено увеличением подвижности, как индивидуальных молекул триацилглицеринов, так и ассоциатов триацилглицеринов низких порядков, а время спин-спиновой релаксации протонов третьей компоненты (Т23) не зависит от массовой доли линоленовой кислоты.
3. Установлено, что наиболее значимо влияние массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле для значения средневзвешенного времени спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов масла при 230С, на основании чего экспериментально обоснован выбор средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов масла в качестве аналитического параметра для разработки способа определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле.
4. Установлено, что изменение объема анализируемой пробы льняного масла в диапазоне от 5 до 30 см3 практически не приводит к изменению измеренного значения массовой доли линоленовой кислоты.
Установлено, что влияние сопутствующих триацилглицеринам веществ в исследуемом диапазоне их концентраций на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле методом ЯМ-релаксации статистически незначимо.
5. Разработан экспресс - способ определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле, характеризующийся экологической чистотой, высокой точностью, достаточной сопоставимостью и воспроизводимостью результатов.
6. Разработан экспресс-способ идентификации льняных масел на основе выявленной температурной зависимости аналитического параметра – средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов льняных масел с различной массовой долей линоленовой кислоты в широком диапазоне температур от 10 до 400С.
7. Разработанные экспресс - способы оценки качества и идентификации льняных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации приняты к внедрению в Испытательном центре масложировой продукции «Аналитик».
Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных экспресс - способов составит более 1 млн. рублей в год.
Основные положения диссертации изложены в следующих работах:
1. Блягоз экономической эффективности эскспресс-способа идентификации растительных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации / , , // Известия вузов. Пищевая технология – 2006 г. - № 6. - С.81 – 83.
2. Блягоз влияния температуры на ЯМ-релаксационные характеристики растительных масел / , , // Известия вузов. Пищевая технология – 2007 г. - № 1. – С. 87-88.
3. Блягоз способа идентификации масличных семян льна и продуктов их переработки / , , // Известия вузов. Пищевая технология. – Краснодар, 2006 г. - № 2-3. с.80-85.
4. Блягоз -практическое обоснование способа идентификации и оценка качества масличных семян и продуктов их переработки на основе метода ЯМР / , , // Сборник научных трудов, посвященных Юбилею кафедры биотехнологии, товароведения и управления качеством Кемеровского технологического института пищевой промышленности «Современные приоритеты питания, пищевой промышленности и торговли» – Кузбассвузиздат - Кемерово-Москва. – 2006 г. - С.124-137.
5. Способ определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле. Решение о выдаче патента РФ по заявке № от 31.07.06 г. / , и др.
6. Способ идентификации льняного масла. Решение о выдаче патента РФ по заявке № от 31.07.06 г. / , и др.
7. Блягоз метода ядерно-магнитной релаксации для идентификации растительных масел / , , // Материалы III Международной научно-практической конференции «Производственные технологии», г. Римини, Италия, 2005 г. – С.28-29.
8. Блягоз масла семян льна и высокоолеинового подсолнечника на основе метода ЯМ-релаксации / , , // Материалы Всероссийской научно-практической конференции с международным участием «Инновационные технологии в создании продуктов питания нового поколения», г. Краснодар, 2005г. - С.193-195.
9. Блягоз -способ идентификации растительных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации / , , // Материалы IV Международной научно-практической конференции «Приоритеты и научное обеспечение реализации государственной политики здорового питания в России», г. Орел, 2006 г. – С. 30-35.
10. Блягоз способа определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле / , , // Материалы научно-практической конференции «Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности», г. Москва: МГУПП, 2006 г. – С.25-26.
11. Блягоз метода ЯМ-релаксации для идентификации льняного масла / , , // Материалы III Юбилейной выставки-конференции с международным участием «Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации», г. Москва: МГУПП, 2005 г. – с. 30-31.
