Установление вещества по данным о его межплоскостных расстояниях

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

ВОЛГОГРАДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

КАМЫШИНСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ (ФИЛИАЛ)

ВОЛГОГРАДСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО ТЕХНИЧЕСКОГО УНИВЕРСИТЕТА

Кафедра «Высшая математика»

УСТАНОВЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВА ПО ДАННЫМ

О ЕГО МЕЖПЛОСКОСТНЫХ РАССТОЯНИЯХ

Методические указания к выполнению лабораторной работы

по дисциплине «Физика металлов»

РПК «Политехник»

Волгоград

2005

УДК 5

М 54

Установление вещества по данным о его межплоскостных расстояниях: Методические указания к выполнению лабораторной работы по дисциплине «Физика металлов» / Сост. , ; Волгоград. гос. техн. ун-т. – Волгоград, 2005. – 10 с.

Содержат краткие сведения по теории физических процессов, происходящих в основных блоках прибора, общему устройству и методам работы с ним. Приведены контрольные вопросы и образец оформления отчета.

Предназначены в помощь студентам всех форм обучения направления 552900 и специальности 120100.

Ил. 1. Табл. 1. Библиогр.: 4. назв.

Рецензент

Печатается по решению редакционно-издательского совета

Волгоградского государственного технического университета

Ó Волгоградский

государственный

технический

университет, 2005

Лабораторная работа № 3

Тема: Установление вещества по данным о его межплоскостных расстояниях.

Цель работы: ознакомление с устройством оборудования и его применением для рентгено-структурного анализа, освоение техники съемки и анализа рентгенограммы поликристаллического объекта для определения его фазового состава.

Время проведения 4 часа.

Оборудование: Установка для рентгеновской съемки УРС-2,0 номера для исследования поликристаллов РКД-57,3; линейка с миллиметровым делением со скошенным краем, фото-принадлежности для проявки негативов.

1. Физические основы установления вещества по данным о межплоскостных расстояниях:

Каждая фаза обладает своей кристаллической решёткой. Семейства атомных плоскостей, образующих эту решётку, обладают своим, характерным только для данной решётки, набором значений межплоскостных расстояний dhkl.

Знание межплоскостных расстояний исследуемого объекта позволяет охарактеризовать его кристаллическую решётку и установить во многих случаях вещество или фазу. Данные о межплоскостных расстояниях для различных фаз можно найти в специальных таблицах, справочной литературе и в журнальных статьях. Для некоторых металлов и их сплавов значения межплоскостных расстояний приведены в приложении 12 [1].

Данные о межплоскостных расстояниях расположены в таблицах в порядке убывания значений dhkl / n, где n – целые числа, (1,2,3…), или так называемый порядок отражения.

Значения dhkl / n можно рассматривать как межплоскостные расстояния dHKL для фиктивных плоскостей с индексами (HKL), где HKL - индексы интерференции, равные произведению соответствующих индексов плоскости (hkl) на порядок отражения n (H=nh, K=nk. L=nl).

Определение фазового состава поликристаллических веществ по их межплоскостным расстояниям является одной из наиболее распространённых и сравнительно легко решаемых задач ренгеноструктурного анализа. Важно, что эта задача может быть решена для любого поликристаллического вещества независимо от типа его кристаллической решетки, тогда как определение размеров и формы элементарной ячейки поликристаллического вещества возможно не во всех случаях. Из формулы Вульфа-Брэгга

nl = 2dsinJ d / n = dHKL=l / 2sinJ

Поскольку l (длина волны характеристического излучения, в котором получена рентгенограмма) величина известная (прилож.11 [1]), то задача определения межплоскостных расстояний d / n сводится к нахождению углов J для всех линий рентгенограммы.

2. Практическая часть

2.1. По рентгенограмме поликристаллического вещества, снятой в цилиндрической камере, определить углы J и межплоскостные расстояния.

2.2. С помощью табличных данных о межплоскостных расстояниях для металлических фаз установить от какого вещества была снята рентгенограмма.

Для облегчения расчетов рекомендуется заносить исходные данные, результаты замеров и расчета в таблицу единой формы и заполнять её последовательно по столбцам (табл.1).

2.3. Расчёт рентгенограммы для определения межплоскостных расстояний и идентификации вещества

Исходные данные

Исследуемый объект……………………………………………

Излучение……………………………..…………………………

………………………………………………………………

Диаметр камеры Dk…………. мм………………………………….

Тип съёмки: прямая.

Таблица 1

№ линии по порядку	Интенсивность I	2Lизм, мм	J	SinJ	dHKL	Табличные значения
DHKL	I
1	2	3	4	5	6	7	8
Результаты исследований……………………………………………………….

П о я с н е н и я к т а б л и ц е 1

С т о л б е ц 1 – порядковый номер линии. Нумерацию линий проводят по одной половине рентгенограммы в порядке возрастания углов J от малых углов к большим, т. е. при прямой съёмке – от середины рентгенограммы к её краям.

Рис.1. Прямая схема съёмки.

С т о л б е ц 2 – интенсивности линий рентгенограммы. Оценку их проводят на глаз по пятибалльной системе :

Интенсивность Принятое обозначение

Очень сильная…………………………………..О. С.

Сильная………………………………………….С.

Средняя………………………………………….Ср.

Слабая…………………………………………,,,.Сл.

Очень слабая……………………………………..Оч. сл.

С т о л б е ц 3. При прямой съёмке сюда записывают результаты измерения расстояний между парами линий, симметрично расположенных относительно выходного отверстия рентгенограммы. Это расстояние равно длине дуги окружности, соответствующей углу 4J°.

С т о л б е ц 4. Величину J в градусах и минутах рассчитывают по формуле: J =

При переводе десятых миллиметра в минуты следует помнить, что 0,1мм соответствует 6 мин.

Для камеры стандартного диаметра Dk= 57,3 мм => 2J0 = 2L мм.

С т о л б е ц 5. Значения sinJ должны быть записаны с точностью до 4-го знака после запятой.

С т о л б е ц 6. Значения d / n в ангстремах (Å) следует определять только по формуле

dHKL=la / 2sinJa

Данные о длинах волн приведены в приложении 8[1].

С т о л б ц ы 7 и 8. Табличные значения d / n и интенсивности.

С помощью приложения 12[1] следует определить вещество, для которого табличные значения dHKL совпадают с расчетными.

При сравнении экспериментальных значений dHKL с табличными необходимо учитывать, что табличные значения даны, как правило, для фаз высокой чистоты. Поэтому при наличии растворенных примесей в исследуемой фазе её значения dHKL могут несколько отличаться от табличных (в пределах ± 0,005 – 0,01Å). Тогда в столбец 7 записывают значения межплоскостных расстояний для предполагаемого вещества.

Поскольку интенсивность линий зависит от геометрии съёмки и длины волны используемого излучения, возможно расхождение между табличными и экспериментальными значениями относительных интенсивностей.

Полученные результаты оформить в соответствии с п.2.3 и приложением

Контрольные вопросы

1. Чем определяется число линий на рентгенограмме?

2. Почему необходимо знать материал анода рентгеновской трубки?

3. Назовите основные особенности и преимущества прямой, обратной и асимметричной съёмок поликристаллических образцов.

4. Как по рентгенограмме определить диаметр камеры для съёмок?

5. От чего зависит минимальное значение межплоскостного расстояния, которое можно получить из расчёта рентгенограммы?

6. В чём состоят особенности измерения углов Вульфа-Брегга при обработке дифрактограмм?

Литература:

1., , Расторгуев и электронно-оптический анализ. М. МАСИС. 1994г.

2., Порай-, Рентгеноструктурный анализ, том.1 Москва МГУ, 1964 г.

3.Китайгородский анализ мелкокристаллических и аморфных тел. М. 1952 г

4.Миркин анализ. Справочник руководство. Получение и измерение рентгенограмм. М. Наука 1978 г.

Титульный лист отчёта Приложение 1

 

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

Волгоградский государственный технический университет

Камышинский технологический институт (филиал)

Волгоградского государственного технического университета

Кафедра Высшая математика

Лаборатория неразрушающих методов контроля

Методический указания

по выполнению лабораторной работы № 3 на тему:

«УСТАНОВЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВА ПО ДАННЫМ О ЕГО

МЕЖПЛОСКОСТНЫХ РАССТОЯНИЯХ»

Выполнил:	Проверил:
Студент группы:	Зав. кафедрой ВМ
	доцент, к. ф. м. н.
___________200_ г.	________________200_г.

Камышин, 200_ г

 

Составители:

Вячеслав Фёдорович Казак

Николай Павлович Петров

Установление вещества по данным

о его межплоскостных расстояниях

Методические указания к выполнению лабораторной работы

по дисциплине «Физика металлов»

Под редакцией авторов

Темплан 2005 г., поз. № 77.

Подписано в печать г. Формат 60×84 1/16.

Бумага потребительская. Гарнитура ”Times“.

Усл. печ. л. 0, 63 . Усл. авт. л. 0, 44.

Тираж 75 экз. Заказ

Волгоградский государственный технический университет

400131 Волгоград, просп. им. , 28.

РПК «Политехник»

Волгоградского государственного технического университета

400131 Волгоград, ул. Советская, 35.