Методы исследования структуры твердых тел

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НИЖЕГОРОДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ИМ. Н. И. ЛОБАЧЕВСКОГО

ФИЗИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

КАФЕДРА ФИЗИКИ ПОЛУПРОВОДНИКОВ И ОПТОЭЛЕКТРОНИКИ

"УТВЕРЖДАЮ"

декан физического факультета ННГУ, профессор, д. ф.-м. н.

___________________

Учебная программа

по курсу

«Методы исследования структуры твердых тел»

Направления: 510400 «Физика»;

550700 «Электроника и микроэлектроника»

Специальности:

200100 «Материалы и компоненты твердотельной электроники»

200200 «Микроэлектроника и полупроводниковые приборы»

010400 «Физика»;

010600 «Физика твердого тела»

Курс:	4	Программа составлена доцентом кафедры физики полупроводников и оптоэлектроники физического факультета ННГУ ___________________к. ф.-м. н.
Семестр:	7
Лекции:	36 час.
Лаб. практикум:	36 час.
Зачет:
Экзамен:
		Программа утверждена на заседании кафедры физики полупроводников и оптоэлектроники __________________________2000 года
		Заведующий кафедрой физики полупроводников и оптоэлектроники, профессор, д. ф.-м. н. ________________________

Н. Новгород 2000

ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ КУРСА

«Методы исследования структуры твердых тел»

Учебные цели курса

Все реальные кристаллы содержат разнообразные дефекты структуры, которые в значительной степени будут определять их физические свойства. Дефекты кристаллического строения играют большую роль в образовании и росте кристаллов, многие типы несовершенств возникают в кристаллах в процессе их роста, в результате термической обработки, деформации, облучении. Именно поэтому в последнее время методам исследования реального строения кристаллов, изучению природы дефектов, характеру их распределения и установлению связи между реальным строением и физическими свойствами кристаллов уделяется большое внимание. Несомненно, что специалисты, работающие в области физики твердого тела, должны хорошо разбираться в вопросах реального строения кристаллов и владеть современными методами исследования дефектов.

Учебные задачи курса

Задача данного курса состоит в приобретении студентами знаний по вопросам теории несовершенств в кристаллах, пониманию их роли в физических процессах, происходящих в кристаллах при различных физических воздействиях. Студенты должны понимать влияние дефектов на физические свойства кристаллов. Задачей курса является знание современных методов исследования структуры в кристаллах, теоретических положений, на которых базируются эти методы исследования.

В результате изучения данного курса и выполнения лабораторного практикума, студенты должны уметь сопоставлять различные методы исследования, их возможности, область применения, особенности и т. д., должны освоить соответствующую аппаратуру, приобрести экспериментальные навыки работы.

В соответствии с требованиями к специалистам данной специальности, студент - выпускник должен быстро освоиться как специалист в области кристаллографии реальной структуры кристаллов, быть способным внедрять в производство новые методы исследования, участвовать в организации и создании лабораторий такого профиля. После изучения курса студенты должны знать:

1. основные типы дефектов в кристаллах и их свойства.

2. описание идеальной и реальной структуры твердых тел.

3. Методы исследования структуры твердых тел.

Студенты должны знать:

а) Владеть современными методиками приготовления объектов для изучения структуры твердых тел.

б) Использовать современные физические приборы для изучения реальной структуры кристаллов.

в) Применять полученные знания для решения конкретных задач исследования структуры кристаллов.

Дисциплины, изучение которых необходимо для усвоения курса

Курс опирается на материал курсов: общая физика – оптика, теория дифракции, физика твердого тела, кристаллография, элементы тензорного исчисления.

СОДЕРЖАНИЕ КУРСА

«Методы исследования структуры твердых тел»

(наименование тем и их содержание, объем в часах)

1.  Введение: дефекты кристаллического строения и физические свойства кристаллов. Классификация дефектов. Точечные дефекты. Простые дефекты, комплексы точечных дефектов. Плотность и энергия образования точечных дефектов в кристаллах. Точечные дефекты в термодинамическом равновесии и неравновесном состоянии. Способы создания неравновесного состояния: пластическая деформация, закалка, облучение. Точечные дефекты в ионных кристаллах и в кристаллах полупроводников Облучение ионных кристаллах. Центр окраски. Модель центров по Зейтцу и по Варли (4 часа).

2.  Линейные дефекты – дислокации. Предпосылки появления теории дислокаций (модели образования дислокаций), контур и вектор Бюргерса. Инвариантность вектора Бюргерса. Описание краевой и винтовой дислокации с использованием вектора Бюргерса. Правило знаков. Полные и частичные дислокации (2 часа).

3.  Движение дислокаций. Консервативное движение (скольжение) дислокаций и неконсервативное (переползание). Определение поверхности скольжения. Призматическая дислокация. Связь скольжения с пластической деформацией. Наиболее важные системы скольжения в гранецентрированных, объемно-центрированных кубических и гексагональных кристаллах. Сопротивление скольжению. Поперечное скольжение. Скорость движения дислокаций. Переползание, экспериментальное наблюдение переползания по Уэрту. Механизм образования призматических дислокационных петлей и геликоидальных дислокаций (4 часа).

4.  Упругие свойства дислокаций. Компоненты напряжения – тензор напряжений. Поле напряжений винтовой и краевой дислокаций. Упругая энергия дислокаций. Правило Франка. Сила, действующая на дислокацию. Линейное напряжение дислокаций (2 часа).

5.  Взаимодействие дислокаций с дефектами решетки. Взаимодействие параллельных краевых дислокаций, параллельных винтовых дислокаций, двух взаимоперпендикулярных винтовых дислокаций. Взаимодействие дислокаций со свободной поверхностью (метод изображения). Взаимодействие дислокаций с точечными дефектами (4 часа).

6.  Двумерные поверхностные дефекты в кристаллах. Дефекты упаковки и двойниковые границы. Границы зерен – малоугловые и большеугловые. Типы малоугловых границ, наклонная асимметричная граница. Граница кручения. Правило Франка. Энергия границ и их подвижность. Возврат, полигонизация, рекристаллизация.

7.  Образование дефектов кристаллического строения.

8.  Различные кристаллические состояния, характеризующиеся разной степенью кристаллического совершенства: монокристалл, мозаичный монокристалл, ориентированный поликристалл – текстура, поликристалл. Понятия макро - и микроструктуры. Пределы пространственного разрешения при исследовании структуры материалов и классификация методов исследования по этому параметру (4 часа).

9.  Микроскопические методы исследования микроструктуры (оптическая микроскопия, ультрафиолетовая и инфракрасная). Метод избирательного травления, метод декорирования – методы изучения дефектов в кристаллах. Электронно-микроскопический метод исследования (дифракционная микроскопия) (2 часа).

10. Дифракционные методы исследования структуры вещества. Сравнительные характеристики рентгеновского, электронографического и нейтронографического методов исследования. Их возможности, достоинства и недостатки (2 часа).

11. Теория дифракции коротковолнового излучения на кристаллах. Геометрическая теория дифракции на кристалле. Дифракция на одномерном периодическом ряде из рассеивающих центров. Интерференционная функция и ее анализ. Интерференция на трехмерной решетке. Уравнения Лауэ и их геометрический смысл. Представление о дифракции на кристалле как отражения от атомных плоскостей. Формула Вульфа-Брегга и ее связь с уравнениями Лауэ. Общее условие дифракции и его интерпретация с помощью обратной решетки и сферы отражения. Описание основных экспериментальных методов рентгенографии с помощью обратной решетки (6 часов).

12. Интенсивность дифракционных лучей. Кинематическая теория рассеяния на атоме, атомная амплитуда и ее вычисление. Рассеяние элементарной ячейкой кристалла. Структурная амплитуда. Симметрия дифракционной картины. Закон Фриделя. 11 классов Лауэ (дифракционной симметрии) и 122 рентгеновских (дифракционных) групп, 3 типа закономерных погасаний. Влияние на интенсивность дифрагированных лучей теплового движения атомов – температурный фактор. Интегральная интенсивность. Кинематический фактор. Фактор повторяемости. Учет поглощения при дифракции – абсорбционный фактор, понятие о динамической теории рассеяния. Первичная и вторичная экстинкция (6 часов).

13. Электронография. Особенности дифракции электронов в кристаллах. Геометрическая теория электронограмм. Вывод основной формулы электронографии. Типы электронограмм. Описание их с помощью обратной решетки. Точечные электронограммы, роль мозаичности образца, сходимости и немонохроматичности пучка в их образовании. Симметрия и индицировка точечных электронограмм. Геометрия электронограмм от текстур, их расшифровка и применение. Дифракция на отражение. Электронограммы с Кикучи-линиями, их применение. Интенсивности рефлексов на электронограммах (6 часов).

14. Рентгенография кристаллических образований. Рентгеновский фазовый анализ (количественный и качественный). Методы внутреннего эталона и гомологических пар. Рентгеноанализ твердых растворов. Закон Вегарда. Определение границ растворимости. Упорядоченные твердые растворы (сверхструктуры). Распад пересыщенных твердых растворов. Рентгенография напряженного состояния. Определение суммарных напряжений 1 рода и микронапряжений. Статистические и динамические искажения решетки. Дифракция на кристаллах малых размеров. Ширина и профиль интерференционных линий от поликристаллического порошка. Формула Селякова-Шеррера. Экспериментальные методы определения уширения дифракционной линии методом аппроксимации. Общая теория рассеяния на произвольных телах. Рентгенография газов, жидкостей, аморфных тел, малоугловое рассеяние (10 часов).

15. Электронно-микроскопический метод исследования. Теория электронно-микроскопического контраста. Методы электронной микроскопии: трансмиссионные (на просвет), метод прямого разрешения, метод Муара, метод дифракционного контраста. Косвенный метод исследования – метод реплик. Микродифракция и ее применение. Кинематическая теория дифракционного контраста на совершенных кристаллах. Метод амплитудно-фазовых диаграмм. Толщинные и изгибные контуры экстинкции. Экспериментальное определение параметра. Кинематическая теория контраста на несовершенный кристаллах. Качественное объяснение. Определение направления вектора Бюргерса. Контраст, обусловленный наличием дефектов упаковки, дислокаций. Профили изображения, их использование, определение вектора Бюргерса. Уравнение динамической теории Хови-Уэлана. Результаты расчета динамической теории – профили изображения и теоретические микроскопические фотографии ТЭФ, их применение. Методика исследования природы дислокационных петель, определение ориентации плоскости залегания петли в образце, типа печасов).

16. Методы дифракционной микрорентгенографии, их классификация. Методы, основанные на использовании прошедшего пучка (метод Ланга – метод ограниченных проекционных топограмм, метод Фурживара). Трансмиссионный метод Берга-Баррета, метод двойного кристаллгониометра. Метод аномального прохождения – метод Бормана. Достоинства и недостатки рентгеновских методов (4часа).

ВОПРОСЫ ДЛЯ КОНТРОЛЯ

1.  Точечные дефекты: простые и их комплексы. Точечные дефекты в термодинамическом равновесии. Энергия образования точечных дефектов и их равновесная концентрация. Энергия образования точечных дефектов и их равновесная концентрация. Способы создания неравновесного состояния точечных дефектов.

2.  Предпосылки появления теории дислокаций. Экспериментальное наблюдение дислокаций.

3.  Линейные дефекты – дислокации.

4.  Контур и вектор Бюргерса. Описание краевой и винтовой дислокаций с использованием вектора Бюргерса.

5.  Консервативное движение (скольжение) дислокаций. Определение поверхности скольжения. Призматическая дислокаций. Связь скольжения с пластической деформацией. Наиболее важные системы скольжения в ГЦК кристаллах.

6.  Переползание дислокаций. Механизм образования призматических дислокационных петель и геликоидальных дислокаций.

7.  Геометрия полной краевой дислокации в ГЦК решетке, ее расщепление на частичные дислокации Шокли.

8.  Двумерные дефекты. Дефекты упаковки в ГЦК решетке, их образование.

9.  Краевая дислокация в кристаллах со структурой NaCl. Особенности дислокаций в ионных кристаллах.

10. Тетраэдр Томпсона. Его применение для описания дислокаций и дислокационных реакций.

11. Упругие свойства дислокаций. Поле напряжений и упругая энергия краевой дислокации.

12. Поле напряжений и упругая энергия винтовая дислокации.

13. Упругая энергия смешанной дислокации. Правило Франка.

14. Сила, действующая на дислокацию. Линейное натяжение дислокаций.

15. Взаимодействие взаимно параллельных краевых дислокаций. Образование малоугловых дислокационных границ.

16. Взаимодействие параллельных и взаимно перпендикулярных винтовых дислокаций.

17. Модель Дарвина мозаичного кристалла. Малоугловые (мозаичные) дислокационные границы. Модель Бюргерса. Определение угла разориентации блоков мозаики. Роль мозаичности образца в образовании точечных электронограмм.

18. Взаимодействие дислокаций со свободной поверхностью.

19. Размножение дислокаций. Источник Франка-Рида.

20. Образование дислокаций.

21. Метод избирательного травления для изучения дислокационной структуры кристаллов.

22. Ход лучей в электронном микроскопе и электронографе. Возможности этих приборов для структурных исследований. Микродифракция, ее применение.

23. Дифракционные методы исследования кристаллов. Особенности дифракции электронов в кристаллах по сравнению с рентгеновским методом.

24. Типы электронограмм. Точечные электронограммы. Симметрия точечных электронограмм, их расшифровка, применение.

25. Метод Дебая в рентгенографии.

26. Электронограмма от поликристалла, расшифровка и применение.

27. Метод Лауэ в рентгенографии.

28. Получение электронограмм от текстурированного образца и их индицирование.

29. Дифракция на кристаллае и обратная решетка.

30. Структурная амплитуда, структурный фактор. Интегральный закон погасания для простейших структур.

31. Учет размеров и внешней формы кристалла (при рассмотрении дифракционных явлений в кристалле.

32. Основная формула электронографии, ее применение.

33. Метод реплик в электронной микроскопии, его применение.

34. Длина волны электронов. Определение длины волны по электронограмме. Разрешающая способность электронно-микроскопического метода исследования.

35. Электронограммы с Кикучи-линиями, их применение.

36. Метод дифракционного контраста в электронной микроскопии. Изображение совершенного кристалла.

37. Классификация прямых методов исследования в электронной микроскопии, их применение и возможности.

38. Наблюдение и исследование дислокаций в электронной микроскопии (метод дифракционного контраста).

39. Наблюдение дефектов упаковки в электронной микроскопии (метод дифракционного контраста).

40. Метод двухкристального спектрометра. Анализ профиля интегральной интенсивности для оценки размеров кристаллов.

41. Интенсивности дифракционных максимумов. Множители интенсивности.

42. Условия видимости дефектов кристаллического строения в методе Метод дифракционного контраста в электронной микроскопии в методе дифракционного контраста (Э. М.).

43. Дифракция по Вульфу-Брэггу. Вывод формулы Вульфа-Брэгга из интерпретации дифракции с применением обратной решетки.

44. Пластические и хрупкие материалы.

45. Частичные и полные дислокации.

46. Какие частичные дислокации могут быть в плотноупакованных структурах.

47. Дефекты упаковки вычитания, сложения, двойниковые границы.

48. Малоугловые дифракционные границы.

49. Дислокации несоответствия.

50. Закон погасания для простейших структур кубической системы.

51. Интерпретация геометрии различных типов электронограмм с применением обратной решетки.

52. Понятие толщинных и изгибных контуров экстинкции.

53. В решении каких материаловедческих задач могут быть использованы дифракционные методы исследования.

ПЕРЕЧЕНЬ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

Техника рентгенографического метода исследования. Правила техники безопасности при работе с ионизирующими излучениями (6 часов). Метод Дебая (метод порошка) (6 часов). Метод Лауэ – метод определения симметрии и ориентации монокристаллов (8 часов). Геометрическая теория рассеяния ускоренных электронов на кристаллах. Электронография. Типы электронограмм. Индицирование и расчет электронограмм. (8 часов). Метод реплик в электронной микроскопии (косвенный метод ЭМ) (8 часов). Изучение дислокаций в кристаллах методом дифракционного контраста (прямой метод ЭМ) (8 часов). Зачет (4 часа).

ЛИТЕРАТУРА по курсу

«Методы исследования структуры твердых тел»

Основная:

«Дефекты в кристаллах, их геометрия и свойства», учебное пособие. «Кристаллография», М. В.Ш., 1976, (темы 1, 2, 4, 8). «Введение в теорию дефектов в кристаллах», учебное пособие, М. В.Ш., 1983, (темы 1 – 7). «Структурная электронография», М., изд. АН СССР, 1956, (тема 10). «Методы прямого наблюдения дислокаций», Мир, М., 1968 (темы 10, 11).

Дополнительная:

«Дислокации», М., Мир, 1967. Ван- Дефекты в кристаллах», И. Л., 1967. «Дифракционная электронная микроскопия в металловедении», Металлургия, 1973.

Автор ___________________________

Зав. кафедрой ФПО___________________

Председатель методкомиссии_____________________