Анализ твердых тел методом масс-спектрометрии вторичных ионов. Методические указания к лабораторной работе (стр. 1 )

3289

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РЯЗАНСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ РАДИОТЕХНИЧЕСКАЯ АКАДЕМИЯ

АНАЛИЗ ТВЕРДЫХ ТЕЛ

МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

ВТОРИЧНЫХ ИОНОВ

Методические указания

к лабораторной работе

Рязань 2002

УДК 621.384.83

Анализ твердых тел методом масс-спектрометрии вторичных ионов: Методические указания к лабораторной работе /Рязан. гос. радиотехн. акад.; Сост. , ; Под ред. . Рязань, 20с.

Содержат общие сведения о методе масс-спектрометрии вторичных ионов, его аппаратурном обеспечении, принципе работы масс-спектрометра МХ-7201, методике обработки масс-спектров, экспериментальную часть.

Предназначены для лабораторных работ по курсу «Физические основы современных методов анализа вещества» для студентов специальности 0714.

Табл. 1. Ил. 9. Библиогр.: 3 назв.

Масс-спектрометр, вторичные ионы, вторичная эмиссия, масс-спектр

Печатается по решению методического совета Рязанской государственной радиотехнической академии.

Рецензент: кафедра общей и экспериментальной физики РГРТА (зав. кафедрой проф. )

Анализ твердых тел методом масс-спектрометрии вторичных ионов

Составители Г у р о в Виктор Сергеевич

Д у б к о в Михаил Викторович

Мангутова

Орлова

Подписано в печать. Формат бумаги 60 ´ 84 1/16.

Бумага газетная. Печать трафаретная. Усл. печ. л. 1,5.

Уч.-изд. л. 1,5. Тираж 50 экз. Заказ

Рязанская государственная радиотехническая академия.

Рязань, ул. Гагарина, 59/1.

Редакционно-издательский центр РГРТА.

1.ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Интенсивное развитие тонкопленочной технологии, молекулярной эпитаксии, ядерной энергетики, физики поверхности твердых тел и других современных областей естествознания и техники вызвало потребность в разработке соответствующих методов и средств контроля физико-химических процессов на поверхности твердого тела. Одними из самых эффективных методов контроля в настоящее время являются масс-спектрометрические методы, основанные на разделении потока ионов, соответствующих исследуемому образцу, по удельным зарядам с помощью масс-анализатора. В зависимости от способа получения ионного потока, несущего информацию о составе твердого тела, различают искровую, лазерную, масс-спектрометрию вторичных ионов (МСВИ).

МСВИ как метод анализа поверхности основана на явлении вторичной эмиссии. В основе метода лежит зондирование исследуемой поверхности высокоэнергетическим потоком ионов. При этом поток вторичных ионов, образованных при бомбардировке поверхности пучком ускоренных первичных ионов, несет информацию об элементном и изотопном составе исследуемого объекта, о концентрационном распределении элементов по поверхности и глубине образца. Метод МСВИ позволяет проводить анализ твердых тел с высокой чувствительностью, разрешением по поверхности и глубине, практически без нарушения самого исследуемого образца. Используя специальные методики (предварительную калибровку, эталоны и т. д.), с помощью метода можно получить количественные результаты анализа.

1.1.Особенности вторичной ионно-ионной эмиссии

Воздействие высокоэнергетического пучка первичных ионов на исследуемую поверхность приводит к эмиссии с нее атомов и молекул материала как в нейтральном, так и в заряженном состоянии в виде положительных и отрицательных ионов.

Для описания процессов эмиссии вторичных ионов (ВИЭ) и установления взаимосвязи между количеством ионов и физическими и химическими свойствами бомбардируемых мишеней используются следующие коэффициенты:

1) коэффициент ВИЭ

,

где Ni+ - количество положительных вторичных ионов с определенным отношением заряда к массе; N0 - количество первичных ионов;

2) выход вторичных ионов для многокомпонентной мишени:

,

где Ci - концентрация i-компонента;

3) коэффициент распыления:

,

где N - общее число распыленных частиц, т. е. сумма количества нейтральных и ионизированных частиц;

4) коэффициент ионизации:

.

Он характеризует долю ионов в общем числе распыленных частиц, bi+ меняется от 0 до 1;

5) степень ионизации:

-

показывает отношение числа распыленных ионов к числу распыленных атомов в нейтральном состоянии. Величина ai+ может принимать значения от 0 до ¥. При .

Для понимания механизма эмиссии, а также рационального конструирования оптики вторичных ионов в аналитических устройствах необходимо знать угловые и энергетические распределения вторичных ионов, влияние энергии и тока первичных ионов, материала мишени.

1.1.1.Зависимость ВИЭ от энергии и плотности тока первичных ионов.

Эмиссия вторичных ионов возникает в том случае, если энергия первичных ионов превышает некоторое пороговое значение (30-80 эВ). При повышении энергии первичных ионов интенсивность эмиссии вторичных ионов, как правило, усиливается, рис. 1.

Плотность тока первичных ионов является важным экспериментальным параметром, от которого зависит корректность измерения количества вторичных ионов различного происхождения.

В общем случае Ni вторичных ионов i-компонента можно выразить суммой

,

где и - количество вторичных ионов соответственно поверхностного и объемного происхождения, являющихся функциями плотности тока первичного пучка. На практике подбирают условия эксперимента (давление, состав остаточного газа, плотность первичного пучка) таким образом, чтобы вкладом ионов поверхностного происхождения можно было пренебречь, и тогда для величины Ni можно получить выражение

,

где ni - объемная концентрация i-компонента в исследуемом образце.

1.1.2.Угловые зависимости ВИЭ

Зависимость коэффициента Ki+ от угла падения бомбардирующих ионов Q такова, что с увеличением угла коэффициент Ki+ возрастает. В таблице приведены данные для мишеней из Cu и Al, поток первичных ионов Ar+ с энергией 8 кэВ.

			Ki+
Мишень	00	150	300	450	600
Al	2,5×10-2	2,5×10-2	-	3,5×10-2	4,6×10-2
Cu	6×10-4	-	7×10-4	1,3×10-3	2,4×10-3

Угловые распределения вторичных ионов из различных материалов при бомбардировке первичными ионами при нормальном их падении подчиняются приблизительно закону "косинуса", т. е. интенсивность эмиссии пропорциональна косинусу угла относительно нормали к исследуемой поверхности (рис. 2). При этом при увеличении отношения массы атома мишени к массе бомбардирующего иона угловое распределение все больше вытягивается в направлении к нормали к поверхности. Этот факт может быть связан с усилением роли рассеяния первичных ионов в обратном направлении на отдельных атомах приповерхностного слоя, что приводит в выбиванию большего числа частиц в этом направлении.

1.1.3.Энергетическое распределение вторичных ионов

Определение энергетических распределений вторичных ионов показало следующее, рис. 3:

-  на энергетических кривых обнаружены перегибы в области энергий вторичных ионов 10-100 эВ;

-  форма низкоэнергетической части кривых приближается к функции N+(E)~exp(-mE), где 0,01<m<0,10. Форма высокоэнергетической части кривой справа от перегиба стремится к функции N+(E)~E-n, где 1<n<2. Для ионов Ar+ параметр n=1,4;

-  кривые энергораспределения проявляют некоторую периодичность в зависимости от порядкового номера Z.

Значение наиболее вероятной энергии вторичных ионов для различных материалов лежит в пределах 3-5 эВ при энергии первичных ионов 8 кэВ. Энергии сложных ионов, например полиатомных, типа Cu2+, Cu3+, Ni2+, также порядка нескольких эВ. Однако энергетический "хвост" распределения тянется в область нескольких десятков и даже сотен (до 200) эВ.

1.1.4.Зависимость коэффициента ВИЭ от атомного номера материала мишени

Коэффициент ВИЭ Ki+- один из важнейших количественных параметров, характеризующих явление вторичной ионной эмиссии. При известных значениях коэффициента распыления можно легко определить коэффициент или степень ионизации по известному значению Ki+. Кроме того, с помощью коэффициента ВИЭ для различных элементов можно определить коэффициент относительной чувствительности, представляющий практический интерес при количественном анализе в масс-спектрометрии вторичных ионов. Экспериментально было показано, что существует определенная периодическая зависимость Ki+ от атомного номера элемента, характер которой несколько изменяется с сортом первичных ионов, рис. 4. Анализ зависимостей Ki+=f(Z) показал, что количество вторичных ионов зависит от совокупности целого ряда факторов, прежде всего работы выхода данного элемента, энергии ионизации, теплоты сублимации, плотности электронных состояний на уровне Ферми. При этом следует подчеркнуть, что степень влияния не является постоянной, а зависит от природы металла и первичного иона.

1.1.5.Зависимость коэффициента ионизации от материала мишени

Коэффициент ионизации bi+ характеризует вероятность того, что часть распыленных частиц покинет поверхность в заряженном состоянии. Для экспериментального определения данного параметра необходимо измерять коэффициент ВИЭ Ki+ и знать коэффициент распыления S. При этом было установлено, что коэффициент ионизации зависит от ряда параметров: энергии и массы, атомного номера бомбардируемого иона, угла его падения на поверхность мишени, массы, атомного номера и энергии связи в кристаллической решетке атомов мишени, состояния и температуры мишени. Величина bi+ для металлов очень мала и составляет 10–2¸10–5. Влияние атомного номера мишени на S и bi+ приведено на рис. 5.

1.2.Аппаратурное обеспечение метода МСВИ

Структурная схема установки, в которой реализован метод МСВИ, представлена на рис. 6.

Здесь 1 – исследуемый образец; 2 – источник первичных ионов; 3 – система формирования вторичных ионов; 4 – масс–анализатор; 5 – система регистрации; 6 – система индикации; 7 – радиотехнический блок питания масс-анализатора; 8 – блок питания ионного источника; 9 – блок питания системы регистрации (преобразовательного элемента и ВЭУ); 10 – вакуумная камера; 11 – манипулятор и держатель исследуемых образцов.

В источнике 2 первичных ионов из рабочего газа (инертные газы, водород, азот, кислород и т. д.) формируется ионный поток, который затем с помощью ионно-оптической системы ускоряется и фокусируется на поверхности исследуемого образца 1 в пятно малого диаметра. Вторичные ионы, образовавшиеся под действием первичного потока и несущие информацию о составе образца, собираются ионно-оптической системой формирования 3 вторичных ионов и в виде пучка заданной геометрии направляются на вход масс-анализатора 4. Масс-анализатор обеспечивает последовательное прохождение через него ионов лишь с определенным удельным зарядом m/q, которые затем попадают в систему регистрации 5. Изменяя последовательно настройку масс-спектрометра на прохождение ионов с различными удельными зарядами m/q и регистрируя соответствующее их количество, можно получить массовый спектр, т. е. зависимость интенсивности массовой линии от значения удельного заряда для всех эмитированных вторичных ионов.

Образец может перемещаться в вакууме с помощью манипулятора 11, он нужен или для смены исследуемого образца, или для выбора определенного участка одного и того же образца. Вся аналитическая часть прибора помещена в вакуумную камеру 10, которая откачивается до давления порядка 10-5 Па, причем для сокращения времени анализа образец извлекают на атмосферу через специальный шлюз, без нарушения вакуума в общем объеме. Для нормальной работы источника первичных ионов в его объем необходимо напускать рабочий газ. Напуск осуществляют из специального баллона через регулируемый натекатель. Для того чтобы рабочий газ не ухудшал работу анализатора, используют дифференциальную, т. е. раздельную, откачку анализатора и источника ионов.

1.2.1.Ионные источники для МСВИ

Характеристики конкретного прибора, а также круг решаемых с его помощью задач будут во многом определяться параметрами источника первичных ионов. Идеальный ионный источник должен иметь высокую яркость, давать однородный по составу пучок ионов с малым разбросом по энергиям, легко регулируемую и постоянную по сечению пучка плотность ионного тока, должен быть экономичным с энергетической точки зрения и с точки зрения расхода рабочего вещества, а также должен работать при возможно более низком давлении, чтобы не ухудшать вакуумные условия в камере исследуемого образца.

В большинстве типов ионных источников отбор ионов производят из плазмы, полученной тем или иным способом в ограниченном объеме, наполняемом рабочим веществом в газо - или парообразном состоянии. Поэтому свойства получаемого ионного пучка тесно связаны со свойствами плазмы как таковой, свойствами границ плазмы, где производят отбор ионов, и со свойствами вытягивающего промежутка, в котором происходит первичное формирование пучка.

В известных реализованных приборах для МСВИ наиболее часто применяются радиочастотные ионные источники, источники типа Пеннинга и дуоплазмотроны с горячим и холодным катодами.

В качестве рабочего вещества, из которого формируется первичный ионный поток, как правило, используются газы высокой чистоты: водород, кислород, азот, ряд инертных газов. Исходная чистота рабочего вещества позволяет свести к минимуму его влияние на полезный сигнал вторичных ионов. Энергия первичных ионов лежит в пределах 3-10 кэВ при энергетическом разбросе 10-100 эВ для различных источников. Величина тока первичных ионов составляет А, диаметр пучка ионов на поверхности мишени 0,5-5 мм.

1.2.2.Системы формирования вторичного ионного потока

Вторичные ионы, несущие информацию о составе исследуемой мишени, характеризуются большим угловым и энергетическим разбросом. В первом приближении такой источник можно считать точечным. Все это требует согласования параметров пучка вторичных ионов с входными требованиями применяемого масс-анализатора. В функции такой системы формирования входит:

-  сбор вторичных ионов из возможно большего телесного угла для обеспечения требуемой чувствительности анализа;

-  преобразование точечного источника в пучок ионов заданной геометрии, как правило, слабо сходящийся, малого диаметра;

-  селекция вторичных ионов по энергиям для получения требуемого разрешения масс-анализатора.

В качестве систем формирования наиболее часто используются системы электростатических линз, различные энергоанализаторы на основе плоских, цилиндрических, сферических зеркал, осесимметричные многоэлектродные или сеточные энергоанализаторы. Светосила таких устройств не превышает 10-3.

1.2.3.Масс-анализаторы для метода МСВИ

В качестве масс-анализатора для метода МСВИ можно использовать практически любой известный их тип, как статический, так и динамический. Однако конкретный тип масс-анализатора определяется кругом решаемых задач и требуемыми аналитическими характеристиками, в целом - чувствительностью анализа и разрешением по массам.

Для исследований, требующих проведения анализа состава твердых тел с высоким разрешением M/DM>400, необходимо применять магнитные масс-спектрометры с двойной фокусировкой, т. е. по массам и энергиям, либо другие типы приборов, малочувствительные к разбросу ионов по энергиям.

В большинстве практических случаев для МСВИ достаточно применения масс-анализаторов с разрешением M/DM@300. Для этих целей более всего подходят гиперболоидные масс-анализаторы пролетного типа - квадрупольный фильтр масс и монополь. Эти приборы отличаются малыми габаритами, массой, высокой надежностью и возможностью встраивания непосредственно в технологические установки, например для контроля качества напыляемого покрытия. Кроме того, эти масс-анализаторы позволяют регулировать разрешение по массам без механических подстроек, чисто электрическим путем, осуществлять быстрое сканирование по шкале масс, выбирая их в любой последовательности. Для них характерно также сравнительно слабое влияние разброса анализируемых ионов на масс-спектральное разрешение.

В целом приборная реализация метода МСВИ позволила создать ряд установок для химического анализа твердых тел, изотопного количественного анализа, контроля технологических процессов со следующими аналитическими характеристиками:

-  локальность анализа по поверхности от ~1 мм для обычных приборов до ~1 мкм для микрозондов;

-  локальность анализа по глубине порядка одного монослоя, т. е. ~10 ;

-  возможность проведения анализа металлов, изоляторов, молекул;

-  возможность проведения как химического, так и изотопного анализа с разрешением по массам до 103 и чувствительностью до 10-7%.

2.ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1.Изучение вторично-ионного масс-спектрометра МХ-7201

Цель работы: ознакомление с методом МСВИ, структурной схемой масс-спектрометра для МСВИ, с конкретным типом прибора МХ-7201; ознакомление с методикой подготовки образцов для масс-анализа и проведение самого анализа на установке МХ-7201.

2.1.1.Конструктивные особенности масс-спектрометра МХ-7201

Вторично-ионный масс-спектрометр МХ-7201 относится к классу приборов типа мини-ВИМС. Это сравнительно простые недорогие приборы, предназначенные для исследования поверхности металлов и других твердых тел.

В основе принципа их работы лежит явление вторичной ионно-ионной эмиссии. При этом поток вторичных ионов, образованных при бомбардировке пучком ускоренных первичных ионов, несет информацию об элементном и изотопном составе исследуемого объекта, о трехмерном концентрационном распределении элементов по поверхности и глубине образца. Как уже рассматривалось выше, коэффициент вторичной ионно-ионной эмиссии зависит от целого ряда факторов, прежде всего от энергии первичного пучка, плотности потока первичных ионов, материала исследуемого образца, состава первичного ионного потока и имеет сложное энергетическое и угловое распределение в пространстве. Все это приводит к тому, что вторичный ионно-ионный масс-спектрометр имеет большое число органов управления и настройки.

Блок-схема прибора МХ-7201 аналогична рассмотренной на рис. 6 и имеет следующие конструктивные особенности.

В приборе МХ-7201 в качестве источника ионов используется источник с холодным катодом типа Пеннинга. Он формирует ионный поток с максимальным током в пучке до 25 мкА, энергия ионов может меняться до 10 кэВ. Площадь пятна фокусировки ионов на поверхности образца может меняться от 0,5 до 6 мм2.

В качестве масс-анализатора в данном приборе используется динамический масс-анализатор монопольного типа. Электродная система масс-анализатора состоит из электрода круглого сечения, помещенного в трубу квадратного сечения, рис. 7. Электроды изолированы и определенным образом выставлены относительно друг друга. Наружный электрод заземлен, на круглый электрод подается потенциал вида

U = U= + U~ cos wot .

Между электродами создается плоское гиперболическое поле с квадратичным распределением потенциала в плоскости, перпендикулярной оси системы. Вдоль оси Z системы поле отсутствует. Вторичные ионы влетают в масс-анализатор вдоль оси Z с начальными скоростями и под действием высокочастотного электрического поля начинают совершать колебания в плоскости, перпендикулярной оси Z. Амплитуда колебаний частицы будет определяться ее удельным зарядом, частотой wо, величиной постоянной U= и переменной U~ составляющих напряжений, подаваемых на электродную систему. При определенном соотношении между этими величинами амплитуда колебаний для ионов с определенным значением m/q может быть меньше характерного поперечного размера электродной системы. Тогда эти ионы могут, совершая колебания, пройти ее насквозь. Изменяя один из электрических параметров, например U~, можно настраивать масс-анализатор на прохождение через него ионов с различными удельными зарядами.

В качестве системы регистрации в приборе МХ-7201 используется самопишущий потенциометр. Развертка самописца, т. е. скорость подачи бумаги, синхронизирована по времени с разверткой спектра масс. В результате на бумажной ленте самописца получается массовый спектр исследуемого образца. Положение пика отдельной массы относительно начала развертки позволяет определять значение его удельного заряда, а высота пика пропорциональна исходной концентрации данного элемента в исследуемом образце. Для удобства работы в приборе имеется указатель массового числа, на прохождение которого в данный момент настроен масс-анализатор. Однако он нуждается в предварительной калибровке по известным элементам и им можно пользоваться, только зная величину поправки.

Функционально МХ-7201 состоят из следующих частей: анализатора, системы вакуумной, системы высокочастотного питания монополя, системы управления генератором, системы регистрации, стабилизированных источников питания, системы управления натеканием.

Вакуумная система и анализатор образуют аналитическую систему прибора: блоки, обслуживающие аналитическую систему прибора, расположены в приборной стойке, рис. 8.

Анализатор включает в себя:

-  однополюсный монополь (поз. 1);

-  имерсионный объектив (поз. 2);

-  энергоанализатор и ионно-элктронный преобразователь (поз. 3);

-  ионные источники (поз. 4);

-  оптику ионных источников (поз. 5).

Вакуумная система включает в себя:

-  шлюзовое устройство для смены исследуемых образцов (поз. 6)

-  высоковакуумный вентиль К4 (поз. 7);

-  форвакуумный насос (поз. 8);

-  высоковакуумный пароструйный насос (поз. 9);

-  криогенные ловушки (поз. 10 и 11);

-  форбаллон (поз. 12);

-  термопарные датчики давления;

-  магнитоионизационный датчик давления;

-  баллоны высокого давления с редукторами (поз 13);

-  блок управления вакуумной системой (поз. 14).

Система высокочастотного питания монополя включает в себя:

-  резонансный усилитель блока ГВЧ-1 (поз. 15);

-  задающий генератор ВЧ блока ГВЧ-2 (поз. 16).

Система управления генератором включает в себя:

-  генератор пилообразного напряжения, блок ГВЧ-2;

-  генератор ступенчато-пилообразного напряжения, коммутатор (поз. 17);

-  интегратор для управления от ЭВМ блока ГВЧ-2.

Система регистрации включает в себя:

-  вторично-электронный умножитель (поз. 18);

-  элктрометр (поз. 19);

-  усилитель постоянного тока УПТ (поз. 20);

-  самопишущий потенциометр ЛКСЧ-003 (поз. 21).

Стабилизированные источники питания:

-  источник тока для ионных источников (поз. 22);

-  источник питания электронной оптики ионных источников (поз. 23);

-  блок питания ионно-электронного преобразователя и энергоанализатора (поз. 24);

-  блок питания ВЭУ (поз. 25);

-  блок питания имерсионного объектива (поз. 26);

-  блок питания образца и отражателя (поз. 27).

Система управления натеканием рабочего газа, обеспечивающая устойчивую работу ионного источника (СНА-1), включает в себя:

-  источник высокого напряжения (поз. 28);

-  пьезовентиль (поз. 29).

2.1.2.Порядок включения масс-спектрометра МХ-7201

2.1.2.1.Исходные состояния органов управления перед включением

Включение масс-спектрометра необходимо начинать с включения вакуумной системы и получения в анализаторе рабочего вакуума. Установите все органы управления в исходное состояние. Все тумблеры и переключатели сети – в положение ВЫКЛ.

1.Вакуумная система. Шлюз (поз. 6 рис. 8) закрыт. Клапан шлюза К5 (поз. 30) открыт, держатель образцов выдвинут и ручка клапана повернута против часовой стрелки до упора. Высоковакуумный вентиль К4 закрыт, ручка клапана повернута по часовой стрелке до упора (поз. 7).

2.Блок управления вакуумной системой (поз. 14). Переключатель ЭВМ-РУЧНАЯ – положение РУЧНАЯ: кнопка ЗВОНОК ОТКЛ. в нажатое положение. Все остальные кнопки блока (поз. 14) отжаты.

3.Блок контроля форвакуума (поз. 31). Коммутатор режима – в положение ИЗМ. ФН (измерения на форнасосе).

4.Блок питания (позиции 26, 27, 32) – в выключенном состоянии, потенциометры блоков в крайнем левом положении.

5.Блок контроля высокого вакуума (блок индикации давления, поз. 33). Переключатель блока – в положение "10-3 Ра".

6.Стойка приборная. Блок ГВЧ-2 (поз. 16): кнопки ВНУТР. (внутренняя развертка), РУЧ. (ручная развертка), "15" (время развертки 15 минут) – в нажатое положение, потенциометр ДИАПАЗОН МАСС НАЧАЛО – в крайнее левое положение, потенциометр ДИПАЗОН МАСС КОНЕЦ – в крайнее правое положение. Блок УПТ (поз. 20): переключатель шкал – в положение "150 В", переключатель КОЛЛЕКТОР-УМНОЖИТЕЛЬ – в положение УМНОЖИТЕЛЬ, переключатель ПОСТОЯННАЯ ВРЕМЕНИ – в положение "5". Самопишущий потенциометр ЛКСЧ-003 (поз. 21): переключатели ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЯ – в положение "10 мВ", ПОДАВЛЕНИЕ НУЛЯ – в положение "0", скорость – ориентировочно "1600 мм/ч", кнопки ПРИБОР и ДИАГРАММА – в отжатое положение. Потенциометры других блоков приборной стойки – в крайнее левое положение, тумблеры и переключатели – в выключенное, кнопки – в отжатое положение.

7.Системы управления натеканием СНА-1 (поз. 28) – кнопки – в отжатое положение, потенциометр НАПУСК – в крайнее левое положение.

2.1.2.2.Включение прибора

1.Подайте в установку воду.

2.Включите сетевой рубильник и подключите МС к сети, нажав кнопку СЕТЬ ВКЛ. (блок поз. 14).

3.Включите форнасос кнопкой ФОРНАСОС блока управления вакуумной системой (поз. 14).

4.Выставьте токи накала термопарных датчиков давления (порядка 130 мА). Для этого переключатель режимов блока индикации форвакуума (поз. 31) переведите в положение ТОК ФН (ток датчика на форнасосе), установите требуемое значение потенциометром РЕГУЛИРОВКА ТОКА ФОРНАСОС, затем переключатель в положение ТОК ФБ (ток датчика на форбаллоне) и отрегулируйте ток второго датчика потенциометром РЕГУЛИРОВКА ТОКА ФОРБАЛЛОН. Переключатель – в положение ИЗМ. ФН, прокачайте форнасос до давления 15 Ра.

5.Откачайте форбаллон до давления 10-15 Ра. Для этого откройте электромагнитный клапан К3 нажатием кнопки К3 на блоке управления (поз. 14). Давление контролируйте по блоку (поз. 31), переключатель блока при этом должен находиться в положении ИЗМ. ФБ (измерение на форбаллоне). Получив требуемый вакуум, включите диффузионный насос и прогрев МИ кнопками "НВ" и "ПРОГРЕВ МИ" соответственно (блок поз. 14). Если требуемое давление не достигается, выполните предварительно пункты 8 и 10. Если и после этого насос "не качает", закройте все клапаны, откройте балластное устройство на форнасосе (поз. 34) и прокачайте форнасос в течение 5-10 минут, закройте балластное устройство и выполните пункт 5.

6.Спустя 30-40 минут кратковременно нажмите кнопку "БЛОКИРОВКА" на блоке индикации давления (поз. 33). При этом на панели блока управления должен погаснуть сигнал ПЛОХОЙ ВАКУУМ. Отожмите кнопку ЗВОНОК ОТКЛ блока управления (поз. 14).

7.Залейте в высоковакуумную ловушку (поз. 10) жидкий азот (около 2 л). При этом давление на ловушке должно быть не хуже 1×10-5...2×10-6 Ра по блоку индикации давления (поз. 33).

8.Откачайте анализатор на форвакуум. Для этого закройте клапан К3, отжав кнопку К3 блока управления (поз. 14). Залейте в форвакуумную ловушку (поз. 11) азот (порядка 1,5 л). Откройте клапан К9, нажав кнопку К9 блока управления (поз. 14). По достижении в анализаторе давления 10 Ра по прибору блока индикации форвакуума (поз. 31) переключатель блока – в положение "ИЗМ. ФН", закройте клапан К9 и откройте клапан К3.

9.Откачайте анализатор на высокий вакуум. Для этого откройте клапан К4 (поз. 7), повернув ручку клапана против часовой стрелки до срабатывания микровыключателя [загорание лампочки К4 на блоке индикации (поз. 14)].

10.Откачайте подводящие рабочий газ магистрали на форвакуум. Для этого на блоке управления (поз. 14) клапан К3 закрыть и поочередно открыть клапаны К10 и К11, на 5 минут каждый.

11.Получив в анализаторе давление, включите в сеть систему СНА-1 (поз. 28). Через некоторое время нажмите кнопку НАТЕК. (натекатель) системы СНА-1, а потенциометр НАПУСК плавно переведите в крайнее правое положение, при этом подводящая магистраль откачивается на высокий вакуум. Через несколько минут закройте пьезовентиль системы СНА-1, установив потенциометр НАПУСК в крайнее левое положение.

Получите в анализаторе давление. Откройте вентиль баллона высокого давления с рабочим газом (поз. 13). Постепенно увеличивая напряжение на пьезовентиле потенциометром НАПУСК (блок поз. 28), напустите в источник ионов рабочий газ до давления 0,7...1×10-4 Ра, контроль по блоку индикации (поз. 33). Промойте источник рабочим газом в течение 5 мин.

12.Включите в сеть стойку приборную тумблером, расположенным в нижней части стойки (поз. 35). Включите в сеть УПТ (поз. 20).Включите в сеть блок питания источника ионов (поз. 22), через несколько секунд ручкой РЕГУЛИРОВКА ТОКА установите по индикатору блока ток разряда 2-3 мА (вся шкала 5 мА). Нажмите на кнопку ВЫСОКОЕ НАПРЯЖЕНИЕ-ТОК и проконтролируйте напряжение, оно должно быть 4-5 кВ (вся шкала 10 кВ). Включите в сеть блок питания фокусирующей линзы источника ионов СНВ-6-1 (поз. 23). Плавно увеличивая напряжение ручкой НАПРЯЖЕНИЕ блока (поз. 23), добейтесь по индикатору блока управления (поз. 32) максимального тока первичных ионов (вся шкала прибора 100 мА). Через 20-40 мин проведите повторную настройку на первичный ток с помощью ручек РЕГУЛИРОВКА ТОКА (блок поз. 22), НАПУСК (блок поз. 28), РЕГУЛИРОВКА НАПРЯЖЕНИЯ (блок поз. 23). Для более надежной стабилизации тока разряда источника ионов ток разряда рекомендуется уменьшить на 0,5-0,7 мА ручкой РЕГУЛИРОВКА ТОКА.

13.Включите в сеть блок питания ионно-электронного преобразователя (поз. 24) и установите на нем напряжение минус 1,2 кВ (вся шкала – минус 10 кВ).

14.Включите блок питания ВЭУ (поз. 25) и установите напряжение минус 3,4 кВ (вся шкала прибора – минус 10 кВ).

15.Включите блок питания образца и отражателя (поз. 27), на отражателе установите 60 В – контроль по индикатору блока питания, на образце установите напряжение 50 В потенциометром блока управления (поз. 32) при нажатой под ним кнопке (вся шкала 200 В).

16.Включите в сеть блок питания имерсионного объектива (поз. 26). Блок питания непосредственно подключен ко второму электроду имерсионного объектива, установите на нем минус 400 В, контроль по индикатору блока питания (вся шкала – 700 В). На третьем электроде напряжение устанавливается правым потенциометром блока управления (поз. 32), потенциометр устанавливается примерно в среднее положение. Контроль напряжения возможен с внешним измерительным прибором.