3.1.5 Исследование выделения катодного водорода из металла при наблюдении под микроскопом
Для исследования микроскопической картины при выделении водорода на выходной стороне мембраны был сконструировано и изготовлено устройство, позволяющий наблюдать процесс выделения водорода при электролитическом наводороживании металла в течение длительного времени при увеличении до 500 раз. В основу устройства положен метод, предложенный [7]. Схема устройства представлена на рисунке 29.
Рисунок 29 – Схема устройства для наблюдения за микроскопической
картиной выделения катодного водорода.
Устройство состоит из основания 3, стеклянного сосуда 1 для электролита 11, уплотнительной шайбы 4, поджимных винтов 6, регулировочных винтов 7 и платинового анода 2. С помощью винтов 6 к основанию крепят образец 5 в виде тонкой пластины. Устройство размещают на стеклянной пластине 8, находящейся на предметном столике металлографического микроскопа 9. Вращением винтов 5 прибор устанавливают так, чтобы между поверхностью образца и стеклянной пластиной оставался зазор, который затем заполняется прозрачной не растворяющей водород жидкостью. В нашем случае в качестве такой жидкости использовали глицерин. Объектом исследования служили мембраны толщиной 1,5 мм из стали 10.
За характером выделения водорода наблюдали через стеклянную пластину и слой глицерина с помощью металлографического микроскопа Неофот 32. Пузырьки водорода появляются на поверхности металла через 18 минут после начала процесса электролитического наводороживания. На рисунках 30, 31 представлена микроскопическая картина процесса зарождения пузырьков и кинетика их роста. Фотографии снимались с интервалом в 2 минуты. Первые появившиеся пузырьки имеют небольшой размер. С течением времени пузыри увеличиваются в размере, одновременно появляются другие более мелкие. По мере роста соседние пузыри сливаются, и образуется один очень крупный пузырь, при этом часть поверхности становится свободной от пузырей. На освободившихся участках через некоторое время зарождаются новые мелкие пузыри, которые растут с течением времени. Постепенно все поле, видимое в микроскоп, заполняется пузырями выделяющегося водорода, что затрудняет изучение микроскопической картины выделения водорода. Удаление из поля зрения крупных пузырей осуществляется с помощью винтов 7, которые позволяют регулировать положение прибора таким образом, чтобы пузырь водорода, выросший до определенного размера, сползал в сторону и уходил из поля зрения, освобождая место для появления нового. Такая методика позволяет проводить наблюдение за местом и характером выделения водорода в течение длительного времени.
В работе [7] при наблюдении за процессом выделения водорода указывается на существование различных источников водорода (устойчивых,
12:10 12:12
12:14 12:16
12:18 12:20
Над фото указано время съемки
Рисунок 30 – Микроскопическая картина выделения водорода.
