СРАВНИТЕЛЬНЫЕ ОСОБЕННОСТИ ЗАРОЖДЕНИЯ ХРУПКОГО РАЗРУШЕНИЯ В ОБРАЗЦАХ ТИПА 3ТИ ОСНОВНОГО МЕТАЛЛА И МЕТАЛЛА СВАРНОГО ШВА ВВЭР-1000, ИСПЫТАННЫХ НА ТРЕЩИНОСТОЙКОСТЬ
, , .
НИЦ «Курчатовский институт», Москва, Россия
E-mail: *****@***ru, *****@***com
ВВЕДЕНИЕ
В процессе эксплуатации ядерных реакторов под воздействием нейтронного облучения и длительных тепловых выдержек наблюдается охрупчивание материалов корпуса реактора (КР), проявляющееся в сдвиге температуры вязко-хрупкого перехода в область более высоких температур. Данный сдвиг потенциально может привести к хрупкому разрушению корпуса в случае расхолаживания при проектной аварии. Процесс охрупчивания для металла сварного шва (МШ) и основного металла (ОМ) корпуса реактора происходит по-разному из-за различия в химическом составе и микроструктуре. Для безопасной эксплуатации реактора необходим контроль за изменением свойств материалов, что осуществляется, в том числе, путем проведением испытаний на трещиностойкость образцов-свидетелей. Одним из главных параметров, характеризующим трещиностойкость материала, является критический коэффициент интенсивности напряжения (Kjc).
В данной работе проведены фрактографические исследования образцов-свидетелей основного металла и металла сварного шва КР ВВЭР-1000. Как известно из литературных данных, при испытаниях на вязкость разрушения инициация хрупкого разрушения происходит на определенном расстоянии от вершины выращенной усталостной трещины (CID) и определяется как полем напряженного состояния в материале перед вершиной трещины, так и расположением различных локальных концентраторов вдоль фронта трещины, [1].
Зарождение хрупкого разрушения является определяющим для получения конечного значения трещиностойкости материала. Влияние оказывают как интегральное состояние материала, так и наличие локальных дефектов находящихся в поле повышенного напряженного состояния от концентратора трещины. В основном, локальными дефектами для данного типа материала, способными зародить хрупкое разрушение, являются неметаллические включения, которое формируются еще в расплаве и представляют собой шарообразные частицы диаметром от 0.4 мкм до 2-5 мкм. Химический состав и характерные размеры включений в основном металле и в металле сварного шва различны вследствие различного легирования этих сталей.
Необходимо отметить, что сам механизм зарождения трещины от данных дефектов не до конца еще ясен, поэтому не полностью определены факторы, которые способствуют зарождению трещины от данного дефекта. Можно отметить, что на зарождение трещины оказывает влияние не только прочностные характеристики самого включения, которое определяется его химическим составом, но и прочность межфазных границ включение/ матрица. Прочность межфазных границ, в свою очередь, определяется как химическим составом включения, так и сегрегацией примесных элементов на эту границу. Большое влияние оказывает кристаллографическая ориентация зерна матрицы, в которой находится включение, а также несоответствие параметров решетки включений и матрицы.
Современные материалы получают все более чистыми по примесным элементам. В результате количество неметаллических включений резко сократилось, и часто источником зарождения хрупкой трещины в материале становятся межзеренные границы. Фактически, наблюдается конкуренция между разными механизмами зарождения в материале хрупкой трещины.
После облучения быстрыми нейтронами происходит как изменение влияния данных факторов на зарождение и распространение хрупкой трещины в материале, так и появление новых факторов, которые надо учитывать.
1 МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
Исследованы образцы-свидетели ОМ и МШ ВВЭР-1блока Калининской АЭС контрольного комплекта (КК).
Химический состав представлен в Таблице 1 .
Таблица 1 – Химический состав образцов-свидетелей основного материала корпуса реактора Клн. АЭС-3 (данные завода-изготовителя и данные НИЦ КИ)
Место проведения анализа | Химический состав, вес.% | |||||||||
C | Ni | P | Cu | S | Mn | Si | Cr | Mo | V | |
ОМ | 0,13 | 1,20 | 0,009 | 0,05 | 0,012 | 0,49 | 0,26 | 2,02 | 0,48 | 0,08 |
МШ | 0,07 | 1,34 | 0,006 | 0,03 | 0,008 | 0,89 | 0,35 | 1,87 | 0,59 | 0,02 |
2 МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ KJC
Схема проведения испытания для определения Kjc и геометрические размеры образца с предварительно выращенной усталостной трещиной показаны на 0.
Рисунок 1 - Схема проведения испытания и геометрические размеры образцов
Испытания образцов проводились по схеме трех-точечного изгиба (3ТИ) на резонансной испытательной машине RUMUL MIKROTRON мощностью 20 кН (Швейцария), нагружающий блок которой установлен в защитной от радиоактивного излучения камере. Испытательная машина позволяет контролировать скорость смещение по оси нагружения.
Сначала в образце выращивали усталостная трещина длиной 3 мм. Затем со скоростью перемещения траверсы 0.2 мм/мин проводили нагружение образца до момента скачкообразного его разрушения.
Для создания необходимой температуры испытания использовали термокриокамеру, установленную на нагружающей раме испытательной машины. Отклонение температуры образца в сечении с трещиной от заданной не превышало ±2°С.
Обработка диаграмм испытания и расчет характеристики KJс проводили в соответствии с [2].
3 МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ФРАКТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Испытанные образцы исследовали с помощью растрового электронного микроскопа Supra-40 VP (Zeiss, Германия). При этом определяли область, от которой стартовало хрупкое разрушение образца, для чего проводили съемку излома, примыкающего непосредственно к концентратору (усталостной трещине), с минимальным увеличением (х80) и последующим объединением фотографий в единую панораму. На данной панораме путем анализа сформированного шевронного рельефа, характеризующего направление распространения трещины в образце, определяли очаговую зону (0). В некоторых случаях наблюдалоись несколько очагов, от которых началось хрупкое разрушение. В этом случае выбирался тот очаг, у которого трещина стартовала раньше остальных и распространилась в материале на большее расстояние по сравнению с остальными очагами.
В найденной очаговой зоне при большем увеличении исследовали очаг инициации хрупкого разрушения материала. Хрупкое транскристаллитное разрушение формирует «ручьистый» рельеф, который показывает направление распространения трещины [3]. Анализируя векторы распространения трещины, можно определить начальную очаговую зону, от которой началось разрушение материала.
Рисунок 2 - Панорамная фотография излома хрупкого разрушения материала примыкающего к концентратору (усталостная трещина). Стрелкой указано расположение очага зарождения хрупкого разрушения.
Затем определяли тип концентратора, от которого началось разрушение материала, и проводилось измерение минимального расстояния от очага до вершины усталостной трещины.
4 РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ И ИССЛЕДОВАНИЙ ОБРАЗЦОВ
Полученные значения Kjc в зависимости от температуры испытаний образцов-свидетелей ОМ и МШ представлены на 0. Наблюдается смещение значений Kjc в область положительных температур на ~ 56 оС для МШ по сравнению с ОМ, т. е МШ находится в более охрупченном состоянии по сравнению с ОМ.
Рисунок 3 - Зависимость значений Kjc от температуры испытания, Т, для ОМ и МШ
С помощью фрактографического анализа было определено расстояние от очага зарождения хрупкой трещины до концентратора - CID (Сleavage Initiation Distance). Полученные зависимости между значениями Kjc и CID для ОМ и МШ представлены на рисунке 4.
Рисунок 4 - Зависимость между Kjc и CID для ОМ и МШ.
Наблюдается корреляция между значениями Kjc и CID: с увеличением Kjc значения CID также растут, при этом разброс значений Kjc у ОМ выше чем у МШ.
Был проведен анализ очагов зарождения трещины, который показал, что наблюдается два типа зарождения хрупкого разрушения.
Первый тип соответствует случаю, когда очагом зарождения хрупкого разрушения является неметаллическое включение (см. рисунок 5).
а) |
б) |
Рисунок 5 - Очаг зарождения хрупкого разрушения - неметаллическое включение в ОМ (а) и МШ (б) |
В данном случае развитие разрушения от очага происходит транскристаллитно одновременно во все стороны, но начинается с локального участка, примыкающего к неметаллическому включению.
Выполненный спектральный анализ показал, что в ОМ неметаллические включения представляет собой сульфид марганца, в то время как в МШ – оксид кремния. Размеры данных шарообразных включений варьируются от 0.9 до 3 мкм, однако, в редких случаях наблюдаются включения и большего размера. Излом может проходить по границе между неметаллическим включением и матрицей материала, в этом случае на изломе наблюдается или само включение (см. рисунок0 (а)) или ямка, оставленная от неметаллического включения. Но также возможен вариант, когда разрушение проходит по самому включению (см. рисунок0 (б)).
Было проведено измерение плотности неметаллических включений в ОМ и МШ. Получено, что общая плотность неметаллических включений в МШ значительно больше, чем в ОМ: для МШ она равно 1.4·1016 м-3, для ОМ - 4·1014 м-3. Однако плотность неметаллических частиц, имеющих размеры от 1 мкм и выше, для металла шва равна 2.84·1014 м-3, для основного металла - 1.35·1014 м-3.
Данный тип очага не является основным у контрольного комплекта. В процентном соотношении такой тип зарождения разрушения у металла шва встречается в 36 процентов случаях, а для основного металла в 33 процентах.
Наиболее распространенным типом очага хрупкого разрушения для контрольных образцов является зарождение от межзеренных или субзеренных границ материала, 0.
Наблюдается два сценария развития разрушения от этого типа очага. Формируется ограниченный участок межзеренного разрушения, от которого, в свою очередь, начинает распространяться транскристаллитная хрупкая трещина, 0. Или разрушение сразу начинается транскристаллитно, но морфология рельефа указывает на то, что трещина стартует от границы, находящейся перпендикулярно излому.
Рисунок 6 - Зарождение хрупкого разрушения от участка межзеренной границы у материала сварного шва.
4.1 Анализ полученных результатов
Селекция очаговых зон выявила две группы образцов, каждая из которых имеет свою зависимость между Kjc и CID (см. рисунок 7).
а) |
б) |
Рисунок 7 - Зависимость Kjc от CID для различных групп типов очагов для контрольного комплекта МШ (а) и ОМ (б). |
В первую группу входят образцы, у которых очагом зарождения хрупкого разрушения являются неметаллические включения, во вторую группу – межзеренные границы. Минимальное расстояние CID для первой группы для ОМ составляет 74 мкм, для МШ – 30 мкм, что свидетельствует о более низкой трещиностойкости МШ по сравнении с ОМ.
Видно, что для МШ зависимость Kjc от CID практически совпадает для обоих типов очагов зарождения хрупкого разрушения (см. рисунок 7(а)). Для основного металла наблюдается разделение этой зависимости от типа источника зарождения хрупкого разрушения (см. рисунок 7(б)).
Анализируя совместное распределение зависимости между Kjc и CID для основного металла и металла шва (см. рисунок 8), можно отметить:
- чем выше полученные значения Kjc с одинаковым значением CID, тем выше трещиностойкость материала;
- зависимость между Kjc и CID для случаев, когда источником зарождения хрупкого разрушения является неметаллическое включение, для ОМ и МШ практически совпадают;
- для случаев, когда источником зарождения хрупкого разрушения являются границы зерен, зависимость между Kjc и CID для ОМ проходит выше, чем зависимость для МШ, что указывает на большую трещиностойкость ОМ по сравнению с МШ.
Рисунок 8 - Зависимость Kjc от CID для различных групп типов очагов для контрольного комплекта МШ и ОМ.
Процентное соотношение между зарождением хрупкой трещины от неметаллических включений от общего числа случаев для ОМ и МШ близки друг другу - для основного металла равна 33%, для металла шва - 36%. Вместе с тем, как показали наши исследования, плотность неметаллических включений в МШ значительно больше, чем в МШ. Данное несоответствие плотности неметаллических включений в МШ с вероятностью зарождения хрупкой трещины от них можно объяснить большей вероятностью зарождения хрупкой трещины в МШ от межзеренных границ по сравнению с ОМ. Этот факт свидетельствует о меньшей когезивной прочности границ зерен в МШ по сравнению с границами зерен в ОМ.
ВЫВОДЫ
1 Проведены фрактографические исследования образцов-свидетелей сталей корпусов реакторов ВВЭР-1000 в исходном состоянии, испытанных на трехточечный изгиб, с целью обнаружения источника зарождения хрупкого разрушения.
2 В образцах как ОМ, так и МШ обнаружены 2 группы источников зарождения хрупкого разрушения: неметаллические включения и межзеренные границы материала.
3 Установлено наличие корреляции между трещиностойкостью стали и расстоянием от источника зарождения хрупкого разрушения до концентратора напряжений – выращенной усталостной трещины в образцах.
4 Выявлено, что образцы МШ характеризуются меньшей трещиностойкостью по сравнению с основным металлом; при этом основным источником зарождения хрупкого разрушения в них являются межзеренные границы материала.
5 Показано, что в ОМ также основным источником зарождения хрупкого разрушения являются межзеренные границы материала, однако, зарождение от них начинается при более высоких значениях уровня напряжения, что обеспечивает его более высокую трещиностойкость по сравнению с МШ.
6. Размеры неметаллических включений от которых начинается зарождение хрупкого разрушения у ОМ и МШ, составляет не менее 1 микрона.
7 Установлено, что несмотря на то, что плотность неметаллических включений с размерами более 1 микрона в МШ выше, чем в ОМ в 2 раза, частота случаев зарождения хрупкого разрушения от неметаллических включений в нем практически не отличается от ОМ. Вероятно, это обусловлено низкой когезивной прочности границ зерен в МШ и приводит к увеличению вероятности зарождения хрупкого разрушения от границ зерен.
Литература
[1] Ritchie RO, Knott JF, Rice JR. On the relation between critical tensile stress and fracture toughness in mild steel. J Mech Phys Solids 1973; 21 pp.395–410.
[2] ASTM E 1820-99a «Standard Test Method for Measurement of Fracture Toughness»
[3] Фрактография и атлас фрактограмм / Справ. изд. пер. с англ../ под ред. Дж. Феллоуза.- М.: Металлургия, 1982. – 489 с.
