Измерение активности радионуклидов гамма-спектрометром СКС-99 «Спутник» с программным обеспечением «Прогресс» (стр. 3 )

9. Приготовление счетных образцов к измерению

активности.

Процедура подготовки счетных образцов по существу совпадает с обычной обработкой продуктов перед употреблением. Например клубни, корнеплоды, пищевую зелень, ягоды, фрукты, мясо промыть проточной водой. С капусты удалить несъедобные листья. Рыбу почистить, промыть, удалить внутренности. С колбасных изделий и сыра снять защитную оболочку и. т.д. Затем их следует измельчить с целью лучшего усреднения съедобного вещества пробы и увеличения массы счетного образца в заданной геометрии измерения. Измельчение проводят ножом, мясорубкой, кофемолкой, терками и т. д.

Приготовленное вещество счетного образца помещают в измерительную кювету (сосуд Маринелли, чашка Петри, кювета бета-спектрометра), заполнив ее точно до уровня, указанного в Методике выполнения измерений. Определить массу счетного образца с погрешностью не более 2%.

При необходимости концентрирования вещества пробы (Мпр)стронций.90 до объема измерительной кюветы бета-спектрометра универсальным способом приготовления счетных образцов является сухая минерализация.

Сухая минерализация основана на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы в муфельной печи при контролируемом температурном режиме и состоит из трех последовательных этапов - высушивания, обугливания и озоления.

На каждом этапе степень концентрирования радионуклида увеличивается. Если после какого-либо этапа степень концентрирования удовлетворяет условию (5), то от последующих этапов концентрирования можно отказаться. Высушивание измельченных и взвешенных проб растительного происхождения до постоянной массы проводят в сушильном шкафу при температуре 80-100°С.

Для обезвоживания жидких образцов во избежание их разбрызгивания рекомендуется применять инфракрасные лампы или песчаные бани.

Пробы молока подкисляют соляной или уксусной кислотой, упаривают в фарфоровых чашках под инфракрасными лампами до сухого остатка, постепенно добавляя в них очередные порции молока. Высушивание заканчивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С до постоянной массы сухого остатка.

Пробы мяса, отделенные от жира, сухожилий и костей, сушат до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 80-100 °С.

Кости отделяют от мягких тканей, костного мозга и сушат в сушильном шкафу при температуре 100-150 °С в течение 2-3 часов.

После установления постоянной массы пробы сухой остаток обугливают путем прокаливания на электроплитках или песчаных банях в вытяжном шкафу. Во избежание потери летучих радионуклидов не допускается воспламенения пробы. Для интенсификации процесса обугливания одновременно допускается обогрев чашки с пробой инфракрасной лампой. Процесс обугливания считается законченным при прекращении вспучивания пробы и исчезновении дыма.

Обугленные сухие остатки озоляют в муфельных печах. При озолении в фарфоровых тиглях зернобобовых, картофеля, корнеплодов и других проб с высоким содержанием калия, во избежание сплавления вещества пробы с фарфоровыми тиглями температура не должна превышать 400°С. Для сохранности фарфоровых тиглей в процессе озоления температуру печи повышают постепенно, а охлаждают путем естественного остывания в выключенной печи с закрытой заслонкой.

При проведении озоления обугленных проб в металлических кюветах, изготовленных из специальных сплавов (например, нержавеющая сталь типа 1Х18Н9Т и др.), процедуру озоления можно проводить в муфельной печи при температуре до 700-г750°С.

Основные достоинства термического концентрирования активности проб продовольствия путем сухой минерализации — универсальность и сравнительная простота процедур. Характерные недостатки — большая продолжительность, энергоемкость и отвратительные запахи, сопровождающие обугливание и озоление некоторых видов продовольствия (молоко, мясо и др.).

Разработаны специальные методики экспрессного химического концентрирования активности стронция, иттрия и цезия для некоторых видов продовольствия, не требующие сжигания вещества проб, и в то же время позволяющие в полной мере использовать преимущества бета-спектрометрического способа определения активности стронция-90 и гамма-спектрометрического способа определения активности цезия-137.

Для жиров, молока, молочных продуктов, мяса, мясных продуктов приготовление счетных образцов оказывается более удобным, быстрым, менее трудоемким и дорогостоящим, чем обугливание или озоление.

10. ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 1

10.1. Основные понятия и обозначения

1. Радиоактивность — испускание ионизирующих излучений при самопроизвольном превращении радиоактивных (р/а) ядер.

2. Активность радионуклида — отношение числа dN самопроизвольных превращений ядер данного радионуклида (р/н), происходящих за интервал времени dt, к этому интервалу времени: A=dN/dt

Единица активности — беккерель (Бк) — одно ядерное превращение в секунду.

3. Партия продовольствия — надежно идентифицируемое количество однородного по качеству продовольствия, предназначенного к одновременной сдаче, отгрузке или хранящегося в одной емкости. Признаками однородности могут быть происхождение из одного хозяйства или местности, изготовление в течение одной смены на одном предприятии, сыпучее или жидкое вещество в одной емкости и др.

4 Проба — часть вещества партии продовольствия, предназначенная для
определения активности р/н. Отбор проб, вид проб (точечная, средняя, объединенная) регламентируются специальными методиками отбора проб.

5. Н - допустимые уровни удельной активности радионуклидов стронция-90 и цезия-137, принятые для данного вида продовольствия в СанПиН.

6 Радиометрическая установка — устройство (радиометр, спектрометр) для измерения активности р/н в счетном образце.

7. Счетный образец — определенное количество вещества массой Мсч, предназначенное для измерения активности р/н в условиях, предусмотренных методикой выполнения измерений. Вещество счетного образца получают из вещества пробы согласно методике приготовления счетных образцов.

8. Средства измерения (СИ), необходимые для определения удельной
активности р/н цезия-137 и стронция-90 в веществе пробы. В контексте Рекомендаций в понятие СИ входят:

— радиометрическая установка с приспособлениями для экспонирования
счетных образцов;

—методики выполнения измерений на данной радиометрической установке;

—методики приготовления счетных образцов вместе с необходимыми устройствами, приспособлениями и инструментами.

9.  Мпр — масса вещества пробы, использованная без остатка для
приготовления счетного образца массой Мсч по технологии, принятой в данной методике приготовления счетных образцов.

10.  Выход р/н при приготовлении счетного образца

К=Асч/АПр,

где Асч - активность р/н в счетном образце массой Мсч; Апр - активность р/н в веществе пробы массой Мпр

11.Удельная активность р/н в пробе Q = Апр/Мпр.

12.Коэффициент концентрирования удельной активности при изготовлении счетного образца С=К·Мпр/Мсч.

13. Аизм— значение активности р/н, полученное при измерении активности р/н в счетном образце на данной радиометрической установке в соответствии с методикой выполнения измерений.

ΔАСЧ — оцененное значение полной абсолютной погрешности при измерении активности данного р/н в счетном образце для доверительной вероятности Р=0,95.

ΔAсч2 =ΔAст2+ΔAгр2+ΔАву2

где ΔАСТ - абсолютная случайная (статистическая) погрешность измерения активности, при Р=0,95,

ΔАгр - абсолютная погрешность градуировки радиометрической установки,

ΔАву - абсолютная погрешность измерения активности, обусло-вленная погрешностью воспроизведения условий градуировки (геометрия измерений, р/н состав и т. д.) в реальных измерениях.

14. Ао - минимальная измеряемая активность р/н в счетном образце. При измерении счетного образца активностью Ао по принятой методике выполнения измерений на данной радиометрической установке за время tо=1 ч. Относительная статистическая погрешность составляет 50% (Р=0,95).

Величина Ао-условная характеристика радиометрической установки, поскольку значение Ао в реальных условиях данного измерения зависит от радионуклидного состава пробы, флуктуации фона и т. д.

Приложение 2

10.2. Нормативы радиационной безопасности пищевых

продуктов (из СанПиН 2.3.2.1078-01)

Группа продуктов	Удельная активность Бк/кг
1	2	3
1.1 МЯСО, МЯСОПРОДУКТЫ, ПТИЦА, ЯЙЦА, ПРОДУКТЫ ИЗ НИХ.	Cs 137	Sr-90
Мясо без костей, в т. ч. полуфабрикаты свежие, охлажденные, замороженные, колбасные изделия, копчености, кулинарные изделия из мяса, мясопродукты с использованием субпродуктов (паштеты, ливерные колбасы, зельцы, студни), мясорастительные консервы из субпродуктов. в т. ч. паштетные, мясо сублимационной и тепловой сушки	160	50
Мясо оленины без костей, мясо диких животных без костей	320	100
Кости (все виды)	160	200
Птица охлажденная, замороженная (все виды убойной, промысловой и дикой птицы), колбасные изделия, копчености птицы, кулинарные изделия из мяса птицы. консервы из мяса птицы, мясо птицы из сублимационной и тепловой обработки	180	80
Яйца и продукты их переработки (яйцо, меланж, яичный порошок)	80	50
1.2 МОЛОКО. МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ.
Молоко-сырье, сливки-сырье, молоко пастери-зованное, стерилизованное, топленое, сметана, кисломолочные напитки, творог и творожные изделия.	100	25
Консервы молочные (молоко cry щенное концентр.)	300	100
Продукты молочные сухие, молоко, сливки для мороженого.	500	200
Сыры плавленые	50	100
Мороженое (контроль по сырью)
1.3 РЫБА И ПРОДУКТЫ ИЗ РЫБЫ Рыба жирная, замороженная, фарш, филе Рыба сушеная, вяленая	200	260
1.4 ЗЕРНО (СЕМЕНА) МУКОМОЛЬНО-КРУПЯНЫЕ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ.	100	130
Зерно продовольственное, в т. ч. пшеница, рожь, овес, ячмень, просо, гречиха, рис, кукуруза.	70	40
Семена зернобобовых: горох, фасоль, чечевица, нут, соя	50	60
Крупа, толокно, хлопья, бараночные, сухарные изделия,	50	30
палочки	60	30
Мука пшеничная в т. ч. макаронные изделия, ржаная, кукурузная, ячменная, просяная (пшенная), рисовая, гречневая, гороховая, соевая, макаронные изделия (из другой муки и незерновых ингредиентов). Хлеб, булочные, сдобные изделия	40	20-
1.5 САХАР И КОНДИТЕРСКИЕ ИЗДЕЛИЯ
Сахар	140	100
Сахаристые кондитерские изделия: карамель, конфеты глазированные и неглазированные, помадные, сбивные, грильяжные, марципановые, фруктово-ягодные, ирис, халва, пастила, зефир, мармелад, желейные изделия, шоколад и изделия из него	160	100
Какао- бобы, какао-продукты, мед	100	80
Мучные кондитерские изделия	50	30
1.6 ПЛОДООВОЩНАЯ ПРОДУКЦИЯ
Картофель, овощи, бахчевые, консервы овощные,	120	40
фруктовые, соки, напитки ягодные, консервированные, полуфабрикаты овощные, мороженное фруктовое. Фрукты, ягоды, виноград, консервы ягодные.	40	30
Ягоды дикорастущие	160	60
Грибы свежие, моченые, соленые, консервированные	500	50
Сухой картофель, сухие овощи, бахчевые	600	200
Сухие фрукты, ягоды, виноград	200	150
Сухие ягоды дикорастущие	800	300
Сухие грибы	2500	250
Концентраты	800	300
Джемы, варенья, повидло, конфитюры, сиропы, плоды и ягоды протертые с сахаром, плодово-ягодные концентраты с сахаром	80	70
Специи и пряности столовые (сухие), орехи	200	100
Чай	400	200
Кофе (в зернах, молотый, растворимый)	300	100

1	2	3
1.7 МАСЛИЧНОЕ СЫРЬЕ И ЖИРОВЫЕ ПРОДУКТЫ
Семена масличных культур (подсолнечника, сои, кукурузы, хлопчатника, льна, горчицы)	70	90
Масло растительное (все виды), продукты переработки растительных масел (маргарины, кулинарные жиры, майонезы), рыбий жир в качестве лечебно-профилактического средства	60	80
Жир сырец говяжий, свиной, бараний и других убойных животных (охлажденный, замороженный, соленый, копченый), жиры животные топленые, шпик свиной	100	50
Масло коровье	200	60
1.8 НАПИТКИ
Соки, напитки, концентраты овощные, фруктовые, ягодные и зерновые концентрированные, напитки на настоях и эссенциях ( безалкогольные), пиво, вино и другие спиртные напитки	70	100
1.9 ДРУГИЕ ПРОДУКТЫ
Изоляты, концентраты, гидролизаты растительных белков, пищевой шрот из семян бобовых, масличных, нетрадиционных культур.	80	100
Концентраты молочных, сывороточных белков, казеин, казеинаты, гидролизаты молочных белков.	300	80
Концентраты белков крови (сухой концентрат, плазмы, сыворотки, альбумин пищевой), пектин, агар, желатин	160	80
Пшеничные зародышевые хлопья и шрот из них, отруби пищевые из зерновых и зернобобовых культур, пищевые волокна из отрубей	170	120
Крахмал, патока и продукты их переработки	400	100
Дрожжи пищевые, биомасса одноклеточных растений бак препараты	100	8о
Бульоны пищевые, сухие	160	50
Ксилит, сорбит и др. сахаростерины, аминокислотные смеси.	200	100
Соль поваренная и лечебно - профилактическая	300	100
Концентраты пищевые ( соусы, вкусовые добавки, сухие продукты и прочее)	Расчет ведется по основному компоненту
1.10 БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫЕ ДОБАВКИ К ПИЩЕ
Все виды БАД, кроме детского питания	200	100

Приложение 3 к СанПиН 2.3.2.1078