Методика определение электрокинетического потенциала плоских микрофильтрационных мембран

Согласовано Директор «Технофильтр» ____________________ «___»_______________ 2010 г

Утверждаю Ректор ВлГУ ______________ «___»_______________ 2010 г

МЕТОДИКА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕКТРОКИНЕТИЧЕСКОГО ПОТЕНЦИАЛА

ПЛОСКИХ МИКРОФИЛЬТРАЦИОННЫХ МЕМБРАН

Договор /10

Владимир 2010 г

1. Введение

Поверхностный заряд мембран обусловлен процессом диссоциации поверхностных групп, или процессом адсорбции из окружающего мембрану раствора. В результате поверхность пор приобретает электрический заряд. При этом, в соответствии с законом Больцмана, концентрация противоионов в поре становится повышенной, а концентрация коионов – пониженной по сравнению с соответствующими концентрациями ионов в объемном растворе, окружающем мембрану.

Традиционными методами определения поверхностного заряда мембран являются методы, основанные на возникновения двойного электрического слоя на границе твердая поверхность – электролит: потенциала или тока течения и мембранного потенциала. Первые два метода – электрокинетические – заключаются в измерении в процессе мембранной фильтрации электролита разности потенциалов, возникающей на мембране, или электрического тока, протекающего через мембрану (при условии наличия замкнутой цепи, одним из элементов которой является мембрана) [ , , и др. // Коллоид. журн. 1994. Т. 56. С.319. Apel P., Schulz A., Spohr R. et al. // Nucl Instr. Meth. Phys. Res. 1997. V. B 131. P. 55.]. Третий метод заключается в измерении разности потенциалов, возникающей на мембране, разделяющей два раствора электролита с разной концентрацией [ П., , , // Коллоид. журн. 1990. Т.52. С.895.].

Самым простым и надежным из вышеперечисленных методов является метод потенциала течения.

Сущность метода определения потенциала течения (электрокинетического потенциала) заключается в установлении зависимости разности потенциалов Е, возникающей на противоположных поверхностях мембраны при фильтрации низкомолекулярного электролита, от трансмембранного давления Р.

Методика разработана в рамках реализации комплексного проекта «Разработка полимерных мембран, обладающих бактериостатическими, стерилизующими и депирогенизирующими свойствами, фильтрующих элементов и устройств на их основе».

2. Условия проведения испытаний

Испытания проводятся при атмосферном давлении в интервале температур от 17 до 23 °С.

3. Оборудование и материалы

3.1 Ячейка фирмы «Millipore», или аналогичная, тупикового типа диаметром 47 мм и объёмом 150 см3 со встроенными Ag - AgCl электродами.

3.2 Вольтметр универсальный В7-21А по ГОСТ по Хв 2.710.014 с погрешностью измерения 0,1 мВ.

3.3 Манометр образцовый по ТУ 74, класс точности 0,4.

3.4 Редуктор давления РДФ-3-1, ТУ 25.02.1898-75 с точностью 0,02 кГс/см2.

3.5 Сжатый воздух по ГОСТ 17433.

3.6. Раствор KCl с концентрацией 10-2 кмоль/м3.

Схема испытательной ячейки приведена на рисунке 1.

Рисунок 1

1,2 прокладки; 3-мембрана; 4-пористая подложка; 5-Ag-AgCl электроды

Схема стенда определения электрокинетического потенциала (ζ-потенциала) приведена на рисунке 2.

 

Рисунок 2

1 – компрессор; 2 – редуктор давления; 3 – образцовый манометр ; 4 – воздушный кран; 5 – испытательная ячейка; 6 – вольтметр универсальный; 7 – Ag-AgCl электроды

4. Проведение эксперимента

4.1. Приготовление раствора КCl.

Для приготовления раствора сначала подготавливают мерную колбу, тщательно её моют теплой водой. Не растворяющиеся и приставшие к стенкам загрязнения удаляют при помощи волосяных ершей. Чтобы проверить, насколько чисто вымыта колба, после ополаскивания её перевертывают и наблюдают, как стекает вода с горлышка. Если на горлышке капель нет, то, следовательно, колба вымыта чисто. Если же заметны капли, то колбу нужно еще раз вымыть хромовой смесью и добиться того, чтобы вода стекала пленкой.

После подготовки колбы вычисленное количество растворяемого вещества по формуле (1) взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001 в бюксе.

(1)

где М – молярность раствора;

МВ – молекулярный вес;

V – объем приготовляемого раствора, мл

На проведение одного эксперимента по определению ζ-потенциала микрофильтрационной мембраны требуется 300 мл 0,01 М раствора КCl.

Молекулярный вес КСl равен 74,55.

Количество КСl необходимое для приготовления 0,01 М раствора:

а=0,01 · 74,55 · 300/1000=0,224 г

В горлышко мерной колбы вставляют сухую химическую воронку и в нее высыпают из бюкса взвешенную навеску. Затем обмывают бюкс и воронку дистиллированной водой, чтобы в колбу были переведены даже мельчайшие частички растворяемого вещества.

Колбу закрывают, и перемешивают. После полного растворения навески, в колбу добавляют воду до метки и тщательно встряхивают.

4.2 Подготовка к испытанию

Образцы для испытания должны иметь форму круга с диаметром, равным диаметру испытательной ячейки с допуском минус 0,1 мм.

На дно нижней крышки испытательной ячейки (рис. 1) помещают пористую подложку (4), укладывают мембрану(3), затем прокладку(2), вставляют корпус ячейки, закрывают верхней крышкой и стягивают корпус с крышками приспособлением типа струбцины.

4.3. Проведение испытаний

Испытания проводятся при температуре (20 ± 3) оС. В ячейку (рис.заливается 100 мл 10-2 М раствора KCl. Сжатый воздух подается от компрессора (1) и редуктором (2) на манометре (3) устанавливается давление (0,2 – 0,5) кгс/см2, затем открывается кран (4).

Разность потенциалов (Е) на мембране определяется универсальным вольтметром В7 с точностью 0,1 мВ. Трансмембранное давление (Р) измеряется образцовым манометром.

Построение и линеаризация зависимости Е(Р) дает возможность определить потенциал течения ΔЕ/ΔР.

4.3. Обработка результатов

Электрокинетический потенциал определяется по формуле:

ζ = kμ/εε0 · ΔE/ΔР (1)

k – электропроводность раствора в порах мембраны, Ом-1м-1 ; μ – вязкость раствора, Па·с; ε – диэлектрическая проницаемость раствора; ε0 – электрическая постоянная.

При температуре испытания 20º С: k= 1,277·10-1 Ом-1·м-1; μ= 10-3 Па·с; ε = 80 ;

ε0 = 8,85·10-12 Ф/м

Из зависимости Е(Р) значение ΔЕ/ΔР получается в мВ/атм (или в В/атм). Далее выражаем эту величину в мВ/Па. Для этого полученное из графика значение ΔЕ/ΔР делится на 98атм = 98000 Па). Окончательно расчетная формула, приведенная к условиям эксперимента ( t= 20ºС), выглядит следующим образом:

ζ = 1,8·105·ΔE/ΔР мВ = 1,8·105·ΔE/ΔР·10-3 В (2)

Для определения ζ-потенциала можно использовать другую схему (рис. 3), в которой компрессор заменяется на баллон с азотом или кислородом.

Рисунок 3

5. Запись результатов

За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение трёх измерений, вычисленное с точностью до второй значащей цифры.

Пример записи результатов испытаний представлен в таблице 1.

Таблица 1

Марка мембраны
ζ, мВ

6. Требования к квалификации оператора

К работе на стенде определения ζ-потенциала допускаются сотрудники, прошедшие обучение работе на данном оборудовании.

7. Требования охраны труда

В процессе работы на стенде необходимо соблюдать правила охраны труда при работе с сосудами под давлением и электрическими приборами.

Запрещается открывать испытательную ячейку во время проведения эксперимента.

Научный руководитель темы,

декан ФХЭ, д. т.н., проф.

Инженер НИР