Министерство образования Российской Федерации

Томский государственный

архитектурно-строительный университет

определение размера

зерна поликристаллов

Методические указания

Томск 2007

УДК 621.791

, Перевалова размера зерна поликристаллов. Методические указания. – Томск: Изд-во Томского архитектурно-строительного университета, 2007. – 14 с.

Рецензент доцент

Редактор

Методические указания предназначены для проведения практических занятий по курсу "Материаловедение" и "Технология конструкционных материалов" для студентов всех специальностей.

Печатается по решению методического семинара кафедры «Общее материаловедение и технология композиционных материалов» №2 от 01.01.2001.

Утверждены и введены в действие проректором по учебной работе .

с 01.

до 01.

Изд. Лиц. № 000 от 31.10.97 Подписано в печать 28.09.97 Формат 60х90/16

Бумага офсет. Гарнитура Таймс, печать офсет. Уч.-изд. л. 0,6 . Тираж 200 экз. Заказ №

Изд.-во ТГАСУ, г. Томск, пл. Соляная, 2

Отпечатано с оригинал-макета в ООП ТГАСУ

5

1. Поли - и монокристаллы

Кристаллические твердые тела могут иметь, как монокристаллическое, так и поликристаллическое строение. Монокристаллы - твёрдые тела, атомы которых принадлежат единой кристаллической решетке. Для того, чтобы вырастить монокристалл, нужно создать особые условия. Для этого используют специальные установки.

При обычных условиях кристаллизации формируются металлические материалы, имеющие поликристаллическое строение. Поликристаллы - твердые тела, состоящие из множества различно ориентированных зерен, отделённых друг от друга границами (рис.1). Границей называется поверхность, по обе стороны от которой кристаллические решетки различаются пространственной ориентацией: ортогональная система координат одного из соседних зерен повернута относительно системы координат другого зерна. Поворот характеризуется углом разориентации и направлением оси поворота.

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

Подпись:

50мкм
 
Величина зерна металла или сплава зависит от условий выплавки, кристаллизации, термо-механической обработки. Такие механические свойства металлов и сплавов, как предел текучести и твердость тем больше, чем меньше размер зерна. Для ряда металлов и сплавов при уменьшении размера зерна менее 10 мкм при определенных температурно - скоростных условиях деформации реализуется явление аномально высокой пластичности (сверхпластичности). Размер зерен влияет также на физические свойства, например, в ферромагнитных сплавах чем больше средний размер зерен, тем больше магнитная проницаемость. Вдоль границ зерен быстрее, чем в объёме кристалла протекает диффузия, особенно при нагреве. Поэтому деформация зёрен при повышенных температурах может осуществляться перемещением зерен по границам за счет диффузии (зернограничное проскальзывание). Границы зерен и особенно стыки нескольких зерен являются местами преимущественного образования зародышей рекристаллизации и новой фазы. Частицы новой фазы, располагаясь по границам зерен могут существенно ухудшать механические свойства, вызывая межзеренное хрупкое разрушение.

Границы между зернами поликристаллов являются большеугловыми. Угол разориентации составляет более 15градусов. Граница зерен представляет собой переходный слой шириной 1-5 нм, в ней нарушена правильность расположения атомов, имеются скопления дислокаций и повышена концентрация примесей внедрения (атомы кислорода, углерода, азота и т. д.).

Если внутри зерен поликристалла наблюдаются более мелкие разориентированные области, то говорят о субзеренной, фрагментированной и блочной структуре. Границы субзерен имеют дислокационное строение. Это либо дислокационные стенки, если дислокации принадлежат одной системе скольжения, или дислокационные сетки, если дислокации принадлежат двум системам скольжения и взаимодействуют между собой. Границы блоков представляют собой стенки дислокаций.

Угол взаимной разориентации между соседними блоками, субзернами или фрагментами не превышает 15градусов. Такие границы называются малоугловыми.

Размер зерен может меняться в очень широких пределах табл.1).

Таблица 1

Классификация кристаллических тел по размеру зерен

Тип зеренной структуры

Размер зерен

1. Кластеры

2. Квазикластеры

3. Нанокластеры

4. Субмикрокристаллы

5. Микрокристаллы (субзерна)

6. Мелкозернистый поликристалл

7. Обычные зёрна

8. Крупные зёрна

9. Монокристалл

0,5 - 2 нм

2 - 5 нм

нм

0,01 - 0,1 мкм

0,1 - 1 мкм

мкм

1мкм

100 - несколько мм

несколько мм - образец

2. Влияние величины зерна на пластичность и напряжение течения поликристаллов

Размер зерна оказывает влияние на напряжение деформирования кри­вой «напряжение – деформация» (s – ε), особенно заметно влияние это­го фактора на предел упругости (sу) и предел текучести (sт). Например, для монокристалла алюминия предел упругости составляет 0,9 МПа, тогда как для поликристалла алюминия предел упругости изменяется от 1,5 до 3,5 МПа в зависимости от размера зерна.

Зависимость напряжения начала пластического течения sт или деформирующего напряжения sд от разме­ра зерна подчиняется соотношению Холла—Петча:

sт= s 0+ куd -n, sд = s оε + к'у,d –n (1)

где d — средний размер зерна, n=0,5. sо и sоε — напряжение трения, значение которого не зависит от размера зерна и представляет собой напряжение, необходимое для перемещения неблокированных дислокаций в плоскостях скольжения монокристалла. Величина s0 определяется экстраполяцией линейной зависимости sт—d-0,5 до d=0. Величина s0ε имеет такой же смысл, как и s0, но для произвольной деформации ε.

В формуле Холла—Петча ку и к'у — постоянные, связанные с распространением деформации через границы зерен.

3. Выявление зерна.

Методы выявления и определения величины зерна при контрольных испытаниях деформируемых сталей (углеродистых и легированных) регламентированы ГОСТ 5639— 82 (СТ СЭВ 1959—79).

Место отбора образцов, их количество, направление вырезки (поперечное или продольное) зависят от цели определения. Для многих видов металлопродукции эти условия оговариваются соответствующими техническими условиями или стандартами. Для определения величины зерна площадь шлифа должна находиться в пределах 150 мм 2.

В стали различают фактическое и наследственное зерно. Зерно, с которым металл поступает в эксплуатацию, называют фактическим. Зерно, которое образуется в стали после термообработки по особому режиму, характеризует склонность стали к росту зерна при нагреве в процессе термической обработки, называется наследственным.

Зерно выявляют электролитическим или химическим травлением шлифов в различных реактивах. Выявление фактического зерна проводят на образцах, отобранных от изделий в состоянии поставки, без дополнительного нагрева.

Для выявления фактического зерна в углеродистых и легированных сталях применяют обычно следующие реактивы: 4%-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте (I); 5%-ный раствор пикриновой кислоты в этиловом спирте (II); кипящий раствор пикрата натрия (III); раствор пикрата натрия (IV).

Реактивы I—III применяют для химического травления; реактив IV — для электролитического травления.

У некоторых сталей при таком травлении границы зерен четко не выявляют­ся. В этих случаях образцы подвергают специальной термической или химико-термической обработке, с нагревом до температур, при которых структура стали становится аустенитной. В результате такой обработки по границам зерен аустенита образуются ферритная или цементитная сетка, сетка оксидов или тростита. Затем вновь образцы шлифуют и травят их в специальных реактивах до выявления границ зерен.

4. Методы определения величины зерна.

Для определения величины зерна при контрольных испытаниях применяют три метода: визуальное сравнение видимых под микроскопом зерен с эталонными изображениями шкал; подсчет количества зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа; измерение среднего условного диаметра зерна по количеству зерен, укладывающихся на случайно брошенных отрезках произвольной длины.

4.1.Метод сравнения.

По методу сравнения шлиф изучают под микроскопом при увеличении 100х (допускается увеличение в пределах 90—105х) или в зависимости от величины зерна при другом увеличении и сравнива­ют величину зерна с эталонными изображениями на шкале. Можно пользовать­ся изображением микроструктуры, полученным на матовом стекле или на фо­тоснимке. На эталонных шкалах приведены микроструктуры с различной вели­чиной зерна, оцениваемой номером. Всего имеется 18 номеров зерна: от —3 до + 14. Основная шкала содержит эталоны микроструктуры с номером зерна от 1 до 10 при увеличении 100х.

Эталоны имеют форму круга диаметром 79,8 мм (натуральная площадь шлифа 0,5 мм2) со схематическим изображением зерен различной величины. Зерна, изображенные на каждом эталоне, относятся к определенному номеру. С уменьшением величины зерна увеличивается номер (рис. 2).

 

а)

б)

Рис. 2. Эталоны для определения величины зерна (в баллах) методом сравнения при увеличении в микроскопе 200 крат:

а — № 1; б — № 3;

в)

Рис. 2. Продолжение. Эталоны для определения величины зерна (в баллах) методом сравнения при увеличении в микроскопе 200 крат: в — № 5;

 

г)

Рис. 2. Продолжение. Эталоны для определения величины зерна (в баллах) методом сравнения при увеличении в микроскопе 200 крат: г — № 7;

 

д)

Рис. 2. Продолжение. Эталоны для определения величины зерна (в баллах) методом сравнения при увеличении в микроскопе 200 крат: д — № 9.

Эталоны с изображением зерен, величина которых больше № 1 и меньше № 10, приведены на дополнительных шкалах при различных увеличениях. При номере зерна от —3-го до 2-го применяют увеличения 25, 50 и 100х, а при номе­ре зерна от 7-го до 14-го — увеличения 100, 200, 400 и 800х. Соответственно при этих же увеличениях изучают шлиф и под микроскопом. Шлиф можно изучать при различных увеличениях. В этом случае для пере­счета на стандартный номер зерна (при увеличении 100х) пользуются специаль­ными таблицами или графиками, приведенными в ГОСТ 5639—65.

Если в микроструктуре стали имеются зерна двух и более номеров, то номе­ра зерен записывают в порядке преобладающей величины зерна. Например, на шлифе больше всего зерен 5-го номера, зерен 3-го номера значительно меньше, а зерен 7-го номера еще меньше. Записывают в следующем порядке: № 5, № 3, №7.

Зная номер зерна N можно вычислить количество зерен п, помещающихся на площади 1 мм2 шлифа:

(2)

Для всех номеров зерен (с—3 до +14) вычислены значения площади одного зерна в мм2, количество зерен на площади 1 мм2, среднее количество зерен в 1 мм3, средний диаметр зерна по расчету в мм и средний условный диаметр зерна в мм (табл. 2).

Например, в стали зерно имеет № 3. По табл. 2 найдем, что средняя площадь од­ного зерна 0,016 мм2, среднее количество зерен на площади 1 мм2 — 64, а в 1 мм3, в среднем, содержится 512 зерен.

Таблица 2

Номер и средние размеры зерна

Количество

Количество

Диаметр

Условный

Номер зерна

Площадь

зерен на

зерен в 1

зерна по

диаметр

зерна, мм2

площади 1 мм2

мм3

расчету, мм

зерна, мм

—3

1,024

1

1

1,00

0,875

—2

0,512

2

2,7

0,694

0,650

—1

0,256

4

8

0,500

0.444

0

0,128

8

21

0,352

0,313

1

0,064

16

64

0,250

0,222

2

0,032

32

179

0,177

6,167

3

0,016

64

512

0,125

0,111

4

0,008

128

1446

0,088

0,0788

5

0,004

256

4096

0,060

0,0553

6

0,002'

512

1 1417

0,041

0.0391

7

0,001

1024

32768

0,031

0,0267

8

0,0005

2048

92160

0,022

0,0196

9

0,00025

4096

262144

0,015

0,0138

10

0,000125

8192

737280

0,012

0,0099

11

0,000062

16384

2097152

0,0079

0,0069

12

0,000031

32768

5930808

0,0056

0,0049

13

0,000016

65536

0,0039

0,0032

14

0,000008

0,0027

0,0023

Подсчет количества зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа. Определение проводят на матовом стекле камеры микроскопа (или на микрофо­тографии) при увеличении 100х. Поле зрения ограничивают окружностью диа­метром 79,8 мм, при этом на исследуемой поверхности должно быть не менее 50 зерен.

Подсчитывается количество целых зерен внутри окружности m1, и количест­во зерен, перерезанных окружностью m2 . Общее количество зерен т на площа­ди круга подсчитывается по формуле

m= m1+ 0,5m2 (3)

Шлиф можно ограничивать не кругом, а квадратом или прямоугольником площадью 1 мм2. Тогда среднее количество зерен Мср определяют по формуле

Mср = m1 + 0,5т2 +1 (4)

Sср
 

Рис. 3. Подсчет количества зерен на единице площади шлифа
 
 

В данном случае в m не входят че­тыре угловых зерна; их принимают за одно зерно.

Пример подсчета количества зерен на единицу поверхности шлифа приведен на рис. 3, а записи результатов подсчета и определения Мср и Sср — в табл. 3. Пользуясь табл. 2, по полученным данным (Мср и Sср) находят, что величина зерна стали соответствует № 4.

Измерение среднего условного диаметра зерна или количества зерен в 1 мм2. Определение проводят на матовом стекле микроскопа или на микрофотографии. Как и в предыдущих случаях, при выбранном увеличении на исследуемой поверхности должно быть не менее 50 зерен. Если структура равноосная, то на микрофотографии или на матовом стекле проводят в разных направлениях не­сколько прямых линий произвольной длины, которые заканчиваются на границах зерен (рис. 4.). Каждая линия должна пересекать не менее 10 зерен. В противном случае число зерен увеличивают. Подсчитывают количество зерен, пересекаемых линиями. Затем определяют суммарную натуральную длину отрезков в мм SL и суммарное число пересеченных зерен Sn. Условный диаметр зерна dусл — это частное от деления суммы отрез­ков SL на суммарное число пересеченных зерен Sn с учетом увеличения снимка:

dусл= SL (5)

Sn х увеличение

Таблица 3

Запись результатов определения средней площади зерна

и общего количества зерен

Общее

Количество

№

Количество

количество

зерен на 1 мм2

Средняя пло-

Зерен

зерен

поверхности

щадь

на площади

шлифа

зерна, мм2

0,5 мм2

М = 2т

Sср=1/Мср

Внутри

На пере-

окруж­ности

сечении с окруж­ностью

1

52

32

52 + 32/2 =68

2x68= 136

1/136=0,0073

2

59

34

59 + 34/2 = 76

2x76=152

1/152=0,0067

3

54

31

54 + 31/2=69,5

2x69,5=139 Мср= 140

1/139=0,0072 Sср = 0,0071

Пример измерения среднего условного диаметра зерна. Проводим на рис.4 в различных направлениях четыре линии. Определяем длину каждой линии и количество зерен пересекаемых этими линиями. В рассматриваемом примере L1=106 мм, L 2 =92 мм, L 3 =102 мм, L 4 =97 мм, а суммарная их длина SL=397. Соответственно, число зерен, пересекаемое каждой из этих линий: n1=9, n2=8, n3=11, n4=9. Суммарное число пересечений Sn = 37.

Вычисляем средний условный диаметр зерна, учитывая, что увеличение снимка 200 крат.

dусл= 397___= 0,0536 мм = 53,6 мкм. (1 мм = 1000 мкм).

37х200

Находим по табл. 2 наиболее близкое значение dусл и определяем номер зерна. Значению dусл = 0,0536 мм соответствует № 5 зерна.

Рис.4. Измерение среднего условного диаметра зерна

5. Метод измерения длин хорд.

Метод основан на замере линейных размеров отрезков – хорд, отсекаемых в зернах прямыми линиями, и применяется для определения величины зерна в разнозернистой структуре.

Замер длин хорд проводят:

непосредственно под микроскопом при помощи окуляра с линейкой (метод подвижного шлифа) по одной или нескольким линиям в произвольном направлении на шлифе;

на микрофотографии, при этом соблюдают следующие условия. На микрофотографиях проводят несколько отрезков. Длину отрезков выбирают с таким расчетом, чтобы каждый из них пересекал не менее 10 зерен. При этом увеличение подбирают так, чтобы на исследуемой поверхности было не менее 50 зерен. Подсчитывают точки пересечений отрезков прямых линий с границами зерен. Зерна на концах прямой, не пересеченные ею целиком, принимают за одно зерно. Определяют суммарную длину отрезков L, выраженную в миллиметрах натуральной величины на шлифе, и суммарное число пересеченных зерен N.

Замер проводят не менее чем в пяти наиболее типичных полях зрения, при этом в каждом поле зрения проводят не менее трех прямых в произвольном направлении.

Общее количество измерений зависит от однородности величины зерна, требуемой точности и достоверности результатов.

Так, например, при принятой достоверности 90% и ошибке 10% общее количество пересеченных зерен должно быть не менее 250, при достоверности 90% и ошибке 5% – не менее 1000.

Значения длин хорд относят к определенной размерной группе. Рекомендуется величину линейных размеров в группах представлять в виде геометрического ряда с коэффициентом 1,45. В этом случае размерные группы соответствуют размерам зерен – номерам (G) по среднему условному диаметру.

Подсчитывают количество длин хорд каждого размера по всем линиям.

Определяют относительную долю зерен в процентах с определенной хорды по формуле

, (6)

где l – длина хорды, мм;

n – количество зерен с длиной хорды l;

Σ li ni – общая длина хорд, мм:

, (7)

В соответствии с законами математической статистики могут быть также подсчитаны следующие параметры: средний условный диаметр (средний размер хорды `l), среднеквадратическое отклонение от среднего (S), коэффициент вариации (δ) и др. При этом средний условный диаметр не является характеристикой разнозернистой структуры.

Пример оценки величины зерен в разнозернистой структуре методом измерения длин хорд

На рис.5 при увеличении 400х представлена одна из пяти микрофотографий с проведенными на ней произвольно тремя отрезками прямых, каждый длиной приблизительно 60 мм, так, чтобы концы отрезков заканчивались на границах зерен. Всего на пяти фотографиях проведено 15 отрезков суммарной длиной приблизительно 900 мм.
 
 

Рис.5. Оптическое изображение зеренной структуры

Протяженность и число линий в пяти полях зрения выбрано с учетом пересечений ~ 250 зерен.

Результаты измерений представлены в таблице 4.

Из приведенных данных следует, что в структуре исследуемого металла присутствуют зерна с размером хорд от 0,0036 до 0,0232 мм. При этом наибольшее количество зерен (с учетом соседних групп) приходиться на две размерные группы:0,0110 – 0,0160 мм (G9) и 0,0052 – 0,0076 мм (G11).

Полученные результаты используют для определения среднеквадратического отклонения (S) от размера средней хорды и коэффициента вариации (δ), которые вычисляют по формуле

, (8)

где n – общее количество всех измеренных хорд, равное Σni;

l – средняя длина хорды, вычисляемая по формуле

. (9)

Коэффициент вариации вычисляется по формуле

. (10)

Таблица 5.

Результаты измерений

Номер размерной группы

Предельные размеры в группах при х400, мм

Истинные размеры, мм

Длина измеренных хорд li,

мм

Количество хорд данного размера ni

по каждому размеру, мм

по каждой размерной группе, мм

Доля длин хорд, занимаемых размерной группой, ,%

1

1.00-1.45

0.0025-0.0036

1.0

25

25

25

2.73

2

1.45-2.10

0.0036-0.0052

1.5

2.0

23

35

34.5

70.0

104.5

11.40

3

2.10-3.05

0.0052-0.0078

2.5

3.0

21

42

52.5

126.0

178.5

19.47

4

3.05-4.42

0.0076-0.0110

3.5

4.0

15

14

52.5

56

108.5

11.83

5

4.42-6.4

0.0110-0.0160

4.5

5.0

5.5

6.0

6

22

1

13

27

110

5.5

78

220.5

24.05

6

6.40-9.28

0.0160-0.0232

6.5

7.0

7.5

8.0

8.5

9.0

2

4

3

4

1

5

13

28

22.5

32

8.5

45

149

16.25

7

9.28-13.46

0.0232-0.0336

9.5

10.0

10.5

11.0

11.5

12

12.5

13

-

2

-

1

1

2

-

1

-

20

-

11

11.5

24

-

13

79.5

8.67

8

13.46-19.52

0.0336-0.0488

14.5

18

19

1

1

1

14.5

18

19

51.5

5.6

246

917

917

100