Измерение шума баркгаузена в субмикрокристаллическом никеле, подвергнутом низкотемпературному отжигу

, ,

г. Томск, Россия

Нанокристаллические (НК) и субмикрокристаллические (СМК) материалы, полученные методами интенсивной пластической деформации (ИПД), помимо перспективных механических свойств - высокая прочность, коррозионная стойкость, износостойкость, обладают рядом других особенностей, таких как уникальные электрические и магнитные свойства [1].

В настоящей работе проведено исследование влияния размера зерна на количественную характеристику магнитных свойств СМК никеля, известную как шум Баркгаузена [2].

Объектами исследования являлись образцы СМК никеля в форме двойной лопатки, с размером рабочей части 25×2×0,5 мм3, полученные методом равноканального углового прессования (РКУП) по маршруту Вс (4 прохода) при комнатной температуре. Поверхность образцов перед испытанием механически и электролитически полировали. Отжиг проводили в атмосфере аргона при температурах Т ~ 60°, 120°, 180°, 240°, 300°, 360° С (в течение 15 минут - с целью получения разного размера зерна) и 800° С (в течении 1 часа - для полной рекристаллизации никеля). Зеренно-субзеренную структуру (ЗСС) выявляли путем химического травления в реактиве. Образцы испытывали активным растяжением на установке ИМАШ 7078 с автоматической записью диаграммы «напряжение – деформация» (σ – ε). ЗСС Ni исследовали с помощью сканирующего туннельного микроскопа SMM-2000 ( г. Зеленоград). Размеры зерен измеряли в двух направлениях: вдоль и поперек направления прокатки. Параметры шумов Баркгаузена (число скачков Баркгаузена за цикл перемагничивания) измеряли с помощью цифрового магнитошумового анализатора «Интроскан» ( Диагностика», Беларусь).

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

На рис.1. приведены результаты исследования механических характеристик. Видно (рис.1а), что пластичность образцов в результате отжига изменяется незначительно и полная деформация до разрушения, в среднем, составляет ~0,025-0,03. Отжиг образцов при 60°С приводит к незначительному увеличению предела прочности (рис.1а) и микротвердости (рис.1б), а после отжига Т~(120÷240)°С наблюдается монотонное уменьшение обоих параметров (рис1а, б). Отжиг при температурах (300-360)° С приводит к значительному падению предела прочности образцов и уменьшению пластичности и микротвердости.

а) б)

Рис. 1. Диаграммы растяжения «напряжение - деформация» (а) и результаты измерения микротвердости в зависимости от температуры отжига (б) образцов субмикрокристаллического никеля.

На рис. 2 показаны типичные картины зеренной структуры, выявляемой с помощью СТМ на поверхности СМК Ni после отжига при Т ~60°; ~180° , ~240° и ~240°С.

а) б)

в) г)

Рис. 2. СТМ изображения ЗСС СМК Ni после отжига

при а) Т ~60°; б) ~180°; в) ~240° С; г) ~360° С.

Видно (рис.2), что после отжига при Т ~60°С зерна имеют вытянутую форму, а после отжига при Т ~240°С наряду с СМК структурой наблюдаются крупные зерна.

На рис.3, качестве примера, показаны гистограммы распределения ЗСС по размерам вдоль направления прокатки СМК Ni после отжига при Т ~60°, ~180° и ~240°С.

Рис.3. Гистограммы распределения зерен по размерам вдоль направления прокатки СМК Ni после отжига при а) Т ~60°, б) ~180° и в) ~240° С.

Видно, что отжиг при Т ~180° приводит к уменьшению дисперсии распределения ЗСС СМК Ni, а отжиг при Т ~240° С - к появлению хорошо выраженной бимодальности гистограммы распределения (рис.3), что свидетельствует о начале нового процесса, приводящего к изменению размеров зеренно-субзеренной структуры.

Проведенный анализ показал, что все измеренные распределения могут быть описаны логнормальной функцией, показанной сплошной линией на рис. 3, параметры которой – медианный размер и дисперсия, зависят, как от направления прокатки, так и от температуры отжига. Используя известное соотношение между средним (<x>), медианным размером (xc) и дисперсией (w) логнормального распределения были вычислены средние размеры ЗСС вдоль (<XL>), и поперек направления прокатки (<XТ>), зависимости которых от температуры отжига показаны на рис. 4.

Рис.4. Зависимости средних размеров ЗСС вдоль <XL> (Ÿ) и поперек <XT> (D) направления прокатки от температуры отжига.

Как видно на рис.4 в исходном состоянии ЗСС СМК Ni характеризуются неравноосностью с отношением (k) среднего продольного размера ЗСС (<хL>) к среднему поперечному размеру <хT> k ~ <хL>/<хT> ~2,1. После отжига при Т~60°Спроисходит уменьшение среднего продольного размера ЗСС <хL>, а ее поперечный размер <хT> практически не изменяется. Вероятно в процессе отжига при Т~60°С, в результате образования большеугловых границ вытянутые зерна разбиваются на более мелкие, что приводит к уменьшению среднего продольного размера ЗСС структуры и к росту твердости образцов. Как видно (рис.4), после отжига при температуре Т ~180°С наблюдается уменьшение размеров и степени неравноосности ЗСС СМК никеля. Отжиг при температуре Т~240°С приводит к росту размеров зерен, который выявляется с помощью СТМ. Дальнейшее повышение температуры отжига (~300-360)°С приводит к значительному росту зерна, связанному с процессами рекристаллизации.

Параметры шума Баркгаузена (скачки перемагничивания) измеряли при следующих параметрах: амплитуда тока перемагничивания составляла для исследуемых образцов 200 мА, частота возбуждения сигналов магнитного шума варьировать в пределах 15-1200 Гц. Измерение параметров шумов Баркгаузена проводили в двух взаимно-перпендикулярных направлениях.

Экспериментальные зависимости измерения шума Баркгаузена от температуры отжига представлены на рис 5. Была обнаружена ярко выраженная анизотропия магнитных свойств в зависимости от направления прокатки. Видно (рис.5), что с ростом температуры отжига в интервале (23-240)°С наблюдается монотонное снижение шума Баркгаузена независимо от направления. Количество скачков перемагничивания значительно снижается после отжига при температуре (300-360)°С. Этот результат согласуется с известными литературными данными [2].

Рис.5. Зависимости измерения шума Баркгаузена в от температуры отжига образцов СМК никеля

Сопоставление полученной зависимости измерения шума Баркгаузена (рис.5) с эволюцией роста ЗСС структуры (рис.4) позволило построить зависимость шума Баркгаузена от размера зерна (рис.6.).

Рис.6. Зависимость шума Баркгаузена от размера зерна в СМК Ni.

Видно, что с ростом зерна свыше 400 нм наблюдается уменьшение количества скачков Баркгаузена. Известно [2], что в ферромагнитных материалах преимущественным механизмом скачка Баркгаузена является прерывистое, скачкообразное движение доменной стенки через различного рода неоднородности (инородные включения, дефектов, границы зерен и т. д.), препятствующие перестройке доменной структуры. Когда граница домена, смещаясь при увеличении магнитного поля, встречает препятствие (например, границу зерна), она останавливается и остаётся неподвижной при дальнейшем увеличении поля. При некотором возросшем значении поля граница преодолевает препятствие и скачком перемещается дальше, до очередного препятствия, уже без увеличения поля. Поэтому уменьшение шумов Баркгаузена с ростом зерна можно объяснить уменьшением количества дефектов, препятствующих перемагничиванию материала.

Таким образом, метод измерения шума Баркгаузена показал высокую чувствительность при изменении структуры СМК никеля, что дает возможность использования его в качестве неразрушающего метода контроля структуры материала.

Литература

1. , Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. – М.: Логос, 2000. – 272с.

2. Эффект Баркгаузена. Успехи физических наук. 1970, Т. 101, В. 3, С. 329 – 462.