Обогащение коньячных виноматериалов дубильными веществами
П. П. ЛЮБЧБНКОВ, В. Я. ОДАРЧЕНКО, Б. А. КАТРЮХИН
Краснодарский политехнический институт
К. Н. ОЛАРУ
ПО «Арома» Госагропрома МССР
Д. М. ПРОФИС
Каларашский винодельческий завод «Тузарский»
Один из перспективных способов ускорения созревания коньячных спиртов — обогащение его экстрактивными веществами в непрерывном потоке. Однако его пока не практикуют в промышленности из-за недостаточной изученности и отсутствия рациональных конструкций и технологических схем экстракционных установок. Как правило, коньячный спирт дубильными веществами обогащают в экстракторах кубового типа. Но кратковременность процесса и ограниченный объем обрабатываемого спирта не позволяют применять известные способы в сочетании с непрерывно действующими перегонными аппаратами К-5М. В периодическом процессе, протекающем 8—10 ч, содержание дубильных веществ в потоке спирта непрерывно меняется. Но накапливается коньячный спирт только в одной емкости, что дает возможность получать партии его с одинаковым количеством экстрактивных веществ.
При непрерывной экстракции наличие дубильных веществ в потоке спирта меняется. Возникает необходимость последующей эгализации отдельных партий, что увеличивает трудозатраты и потери спирта.
Новый способ обогащения коньячного спирта экстрактивными веществами древесины дуба в непрерывном потоке реализован в коньячном цехе винодельческого завода «Тузарский» Каларашского АПО. На непрерывно действующей вихревой перегонной установке ВАНД работники завода смонтировали экстракционную установку, представляющую собой два параллельно соединенных экстрактора кубового типа. Экстракторы (с устройством для обеспечения различного времени задержки спирта) установлены в перегонном аппарате ВАНД на спиртовом трубопроводе после конденсатора спиртовых паров перед холодильником. Благодаря этому можно менять температуру коньячного спирта без дополнительных затрат теплоты. Используя экстракторы поочередно, можно вести процесс непрерывно, однако при этом необходимо подобрать режим работы экстрактора, стабильно обогащающий коньячный спирт дубильными веществами на заданном уровне.
Проведены промышленные испытания экстракционной установки. Изучено изменение степени обогащения коньячного спирта дубильными веществами при постоянной температуре, подобран температурный режим, обеспечивающий постоянную концентрацию дубильных веществ в спирте. Экстрагировали термически обработанные кубики древесины дуба размером 20X20X20 мм. Дубильные вещества в спирте определяли методом Фолин-Дениса.
Установлено, что при постоянной температуре спирта 22°С концентрация дубильных веществ (С) в течение первых 8—10 ч работы экстрактора снижается с 1160 до 100 мг/дм3 и продолжает снижаться в дальнейшем, однако скорость ее изменения уменьшается. В партиях спирта различное количество дубильных веществ, и их нужно эгализировать. Экстрагировать их при постоянной температуре процесса нецелесообразно.
Для постоянного обогащения коньячного спирта дубильными веществами подобран режим изменения температуры процесса во времени. Благодаря постепенному увеличению температуры спирта (рис.) достигают равномерного обогащения коньячного спирта дубильными веществами. Концентрация С в течение первых 10 ч резко уменьшается с 1210 до 300 мг/дм3.Несмотря на непрерывное повышение температуры спирта с 15 до 35 °С, не удалось добиться постоянных значений концентрации С, так как на первом этапе доминирующее влияние на интенсивность процесса экстракции оказывало содержание дубильных веществ в поверхностных слоях дубовых кубиков. По мере истощения поверхностных слоев древесины концентрации С непрерывно уменьшалась, снижая интенсивность экстракции. На этой стадии влияние температуры спирта на скорость экстракции значительно меньше, чем концентрации дубильных веществ в поверхностных слоях кубиков. Добиться постоянной концентрации С за счет увеличения температуры спирта в течение первых 10 ч процесса не удалось.
На втором этапе экстракции дубильные вещества извлекались из внутренних слоев древесины. Интенсивность процесса лимитировалась внутренним массообменом, который в значительной мере зависит от скорости пропитки кубиков спиртом. Последняя определяется рядом факторов, в том числе и температурой процесса. Изменяя температуру, удается получить концентрацию С в пределах 300 мг/дм3 в течение всего последующего времени работы экстрактора. Для заводских условий оптимальной была признана скорость увеличения температуры экстракции на 5—10°С в течение 10—20 ч в зависимости от концентрации спирта и породы древесины дуба.
Внедренная экстракционная установка позволяет повышать температуру спирта до 60 °С. Дальнейшее изменение температуры приводит к изменению режима работы перегонной установки ВАНД, так как требует существенного уменьшения расхода охлаждающей воды в конденсаторе установки. Если экстрактор снабдить самостоятельным подогревателем спирта, процесс можно проводить при более высоких температурах.
Сопоставляя результаты эксперимента с литературными данными, можно сделать вывод, что в непрерывном потоке обогащение коньячного спирта дубильными веществами соответствует обогащению его при выдерживании в новых бочках 5—6 мес. В течение первых 10 ч непрерывной экстракции можно получить ограниченный объем спирта с концентрацией С до 800 мг/дм3, что соответствует спирту, обогащенному экстрактивными веществами при выдерживании в новых дубовых бочках 12— 20 мес. или в цистернах на дубовой клепке от 10 до 12 мес. Выдерживание спирта в старых дубовых бочках 13 мес. позволяет достичь концентрации С 600 мг/дм3, 36 мес - 800 мг/дм3. Уровень обогащения спирта дубильными веществами значительно зависит от продолжительности использования бочек, породы древесины, удельной поверхности ее контакта со спиртом. В производственных условиях у этих параметров широкий диапазон, поэтому приведенные данные позволяют сделать только качественное сравнение. Анализ показал, что в непрерывном потоке можно обогатить коньячный спирт дубильными веществами от 300 до 1200 мг/дм3. При необходимости верхний диапазон концентрации С можно увеличить выбором соответствующего соотношения расхода спирта и древесины дуба, начальной температуры процесса, технологической схемы установки и экстрактора.
В соответствии с принятой в коньячном производстве технологической схемой коньячный спирт в течение года выдерживается на клепке в эмалированных резервуарах, а затем переливается в дубовые бочки для последующего выдерживания. При этом в резервуарах нормативный расход дубовой клепки 1,16 м3 на 1000 дал коньячного спирта. При обогащении его экстрактивными веществами в непрерывном потоке с последующей заливкой спирта в емкости и бочки можно не менять дубовую клепку в резервуарах. Расход дубовых кубиков при непрерывной экстракции — 0,12 м3 на 1000 дал безводного спирта. Уменьшается расход древесины дуба, снижаются потери спирта, связанные с ее пропиткой. Таким образом, обогащение коньячного спирта дубильными веществами в непрерывном потоке — перспективный способ.
Литература:
, Установка для интенсификации созревания коньячного спирта // Виноделие и виноградарство СССР, 1985, № 2. , П, , Получение коньячного спирта на вихревом перегонном аппарате // Виноделие и виноградарство СССР, 1985, № 2.