Контроль качества и оценка неопределенности измерений

Контроль качества и оценка неопределенности измерений.

(ЗАО "ТИМЕТ", г. Минск)

Настоящая статья является сокращенным изложением рекомендаций [1], которые применяются в повседневной работе лабораторий радиационного контроля в Республики Беларусь. Предлагаем российским коллегам высказать свое мнение относительно данного варианта внутрилабораторного контроля качества измерений.

1 Введение

Требования к компетентности лабораторий радиационного контроля устанавливаются в соответствии с общими требованиями ИСО/МЭК 17025 [2], которые применяются для всех организаций, независимо от численности персонала и масштабов испытательной деятельности. Поэтому ниже под лабораторией подразумевается любое подразделение, выполняющее измерения содержания радионуклидов в продукции и/или сырье, в т. ч. и пост радиационного контроля с минимальной численностью персонала. В ИСО/МЭК 17025 определены требования к технической компетентности лабораторий. Целесообразно выделить два основных требования, не зависящие от масштабов деятельности лаборатории, и поэтому относящиеся к любому подразделению системы радиационного контроля:

«…лаборатории должны иметь и применять методики оценивания неопределенности измерений»;

«Лаборатория должна иметь процедуры контроля качества для осуществления текущего контроля (мониторинга) достоверности предпринимаемых испытаний…».

В руководстве ЕВРАХИМ/СИТАК [3] подчеркнуто, что задачу оценки неопределенности измерений не следует рассматривать отдельно от задачи текущего контроля качества: «...методы, применяемые лабораторией для оценивания неопределенности измерений, должны быть увязаны с существующими мерами по обеспечению качества, поскольку эти меры часто предоставляют много информации, необходимой для оценивания неопределенности». Указанному принципу и следуют настоящая статья, в которой операции по оценке неопределенности измерений включены в процедуры текущего контроля качества измерений. Описание соответствующих методов статистического анализа и примеры организации контроля качества измерений в лаборатории приводятся в ИСО 5725 [4].

Цель настоящей статьи – описать операции, которые являются, фактически, минимальными требованиями, предъявляемыми к подразделениям радиационного контроля в части осуществления ими как внутрилабораторного контроля качества, так и оценивания неопределенности измерений.

5 Заключение

Применение СО позволяет получить количественную оценку для расширенной неопределенности измерений в условиях промежуточной прецизионности, а также исследовать правильность выполняемых измерений, мерой которой служит величина смещения, рассчитываемая по формуле [4]

δ = УАСр - μСО,

УАСр – среднее арифметическое значение результатов измерений удельной активности СО;

μСО – значение удельной активности СО согласно свидетельству (паспорту).

Однако последний анализ, несмотря на его простоту,  все же выходит за рамки настоящих рекомендаций, цель которых предложить наиболее простые процедуры текущего контроля качества измерений, представляющие собой минимальные требования, предъявляемые к подразделениям системы радиационного контроля.

В случае контроля качества измерений суммарных альфа - и бета - активностей проб питьевой воды нормированной величиной СО может быть его активность («альфа» и/или «бета») в единицах Бк либо удельная активность в Бк/г. При контроле качества и оценки неопределенности измерений суммарных альфа - и бета - активностей для протоколирования результатов измерений целесообразно одновременно использовать две карты – по одной для каждой из активностей («альфа» и «бета»).

На вопрос: «Что же дальше?», – можно предложить следующие ответы.

Необходимо постепенно внедрить в систему радиационного контроля СО, обеспечивающие проведение контроля качества выполняемых измерений на разных уровнях удельных активностей (например, от нескольких единиц до нескольких сотен Бк/кг). Определенную пользу здесь могут сослужить и «собственные образцы сравнения», приготавливаемые непосредственно в лабораториях. Такой вариант вполне приемлем для центральных и областных лабораторий, располагающих высококвалифицированным персоналом. Заметим, что для исследования прецизионности измерений вовсе не требуется с большой точностью знать истинное значение удельной активности применяемой с этой целью пробы, поскольку исследуется не правильность измерений (меткость), а только разброс их результатов (кучность). Такой объем работ по углубленному контролю качества измерений окажется, вероятно, посильным только для достаточно крупных подразделений радиационного контроля.

Подразделениям, освоившим варианты контроля, описанные в настоящих рекомендациях, следует переходить на более совершенные методы контроля качества, в т. ч. включающие исследования правильности выполняемых измерений. Последнее же слово остается, разумеется, за итогами межлабораторных сличений.

В завершение следует подчеркнуть следующее. Введение международных стандартов [2, 4] привносит в систему радиационного контроля ряд новых моментов: большую пунктуальность в процедурах; новую терминологию, которой приходиться заменять привычную. Но кроме вышесказанного, введение стандартов [2, 4] привносит в систему радиационного контроля, в ее первичные подразделения и элемент творчества, поскольку даже в небольшом по численности подразделении должны осуществляться процедуры текущего контроля качества измерений. А что это, если не исследование? Скромное, но исследование – в данном случае точности результатов собственных измерений. Отсюда вытекают и новые требования к персоналу. Отныне в любом подразделении должен быть, по крайней мере, хотя бы один сотрудник, знающий и умеющий применять на практике такие понятия как прецизионность (кучность) и правильность (меткость), поскольку оценить качество собственных измерений без умения рассчитать значения стандартного отклонения выборки и стандартного отклонения среднего невозможно. 

Автор выражает глубокую признательность , , за помощь в подготовке рекомендаций [1], кратким изложением которых и является настоящая статья.

Литература

ТИМ-01-06. Контроль качества и оценка неопределенности измерений при радиационном контроле продукции и сырья. Рекомендации. , Минск, 2005. СТБ ИСО/МЭК 17025 – 2001. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. Второе издание. ВНИИМ им. , Санкт-Петербург, 2002. СТБ ИСО 5725 – 2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Части 1 – 6. Левин о прецизионности – 1 // Партнеры и конкуренты№ 7 С.27-38. СТБ ИСО 5725-3. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерения. СТБ ИСО 5725-6. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике. Руководство по выражению неопределенности измерения. ГП «ВНИИМ», Санкт-Петербург, 1999. Ефремова неопределенности в измерениях. Практическое пособие. БелГИМ, Минск, 2003.

Таблица 1 – Карта данных (начало исследований)

1 Характеристика качества: 2 Единица измерения (геометрия): 3 Период: 4 Лаборатория (средство измерений): 5 Оператор:	удельная активность стандартного образца № 02 Бк/кг (сосуд Маринелли 0,5 л) 2-ой квартал 2004 г. ПРК Ивановской ветстанции (РКГ-07, зав. № 94) ,
Номер измерения i	Дата (время) оператор	Результат испытания УА1	Оценка смещения δi = | УАi – УАСр |	Оценка смещения δ(μ)i	Описание
1	2	3	4	5	6
1	2С	139	3,85
2	5С	132	10,85
3	9П	149	6,15
4	14С	134	8,85
5	22П	135	7,85
6	5П	146	3,15
7	11П	171	28,15
8	14С	144	1,15
9	19П	120	22,85
10	20С	156	13,15
11	26С	141	1,85
12	31П	147	4,15
13	2С	135	7,85
14	3П	122	20,85
15	8П	161	18,15
16	11С	133	9,85
17	17С	150	7,15
18	24С	123	19,85
19	25П	193	50,15		Превышение «2S» для sI(TО) по
20	29П	126	16,85		результатам текущего квартала
Сумма		2857
Среднее		142,85
Примечания 1 Оценка среднего значения по результатам испытаний предыдущего квартала: μ = Нет начало контроля 2 Оценка текущего смещения относительно значения μ: δ(μ)i = | УАi – μ | = | УАi – | 3 Оценка стандартного отклонения по результатам испытаний предыдущего квартала: sI(TО) = Нет – начало 4 Оценка верхнего предела предупреждения: «2S» = 2×sI(T)О = – теН ялортнок олачан ялортнок :яинаворилугер аледерп огенхрев акнецО 5 « 3S» 3 =×sI(T)О = олачан – теН ялортнок
6 Величины, рассчитываемые и применяемые для ведения карты 3 в следующем квартале: Оценка среднего значения по результатам испытаний текущего квартала: УАСр = 142,85 Оценка смещения относительно среднего значения по результатам испытаний текущего квартала (колонка 4): δi = | УАi – УАСр | Оценка стандартного отклонения по результатам испытаний текущего квартала:  = 17,8 (следовательно «2S» = 2×sI(T)О )6,53 =

Таблица 2 – Карта данных (второй и последующие кварталы)

1 Характеристика качества: 2 Единица измерения (геометрия): 3 Период: 4 Лаборатория (средство измерений): 5 Оператор:	удельная активность стандартного образца № 02 Бк/кг (сосуд Маринелли 0,5 л) 3-ий квартал 2004 г. ПРК Ивановской ветстанции (РКГ-07, зав. № 94) ,
Номер измерения i	Дата (время) оператор	Результат испытания УАi	Оценка смещения δi = | УАi – УАСр |	Оценка смещения δ(μ)i	Описание
1	2	3	4	5	6
1	2С	145	8,1	2,15
2	6Ф	128	8,9	14,85
3	12Ф)	150	13,1	7,15
4	13Ф	134	2,9	8,85
5	22С	106	30,9	36,85	Превышение «2S». Предыдущее
6	5Ф	146	9,1	3,15	превышение 25.06. Тревога «2S»!
7	9С	171	34,1	28,15
8	13Ф	144	7,1	1,15
9	19Ф	110	26,9	32,85
10	20С	156	19,1	13,15
11	23С	141	4,1	1,85
12	30С	147	10,1	4,15
13	2Ф	135	1,9	7,85
14	3С	115	21,9	27,85
15	8Ф	161	24,1	18,15
16	10Ф	133	3,9	9,85
17	17Ф	150	13,1	7,15
18	24С	123	13,9	19,85
19	27.09 (9.30)С	117	19,9	25,85
20	29.09 (17.10)Ф	126	10,9	16,85
Сумма		2738
Среднее		136,9
Примечания 1 Оценка среднего значения по результатам испытаний предыдущего квартала: μ = 142,85 2 Оценка текущего смещения относительно значения μ: δ(μ)i = | УАi – μ | = | УАi – 142,85 | 3 Оценка стандартного отклонения по результатам испытаний предыдущего квартала: sI(TО) = 17,8 4 Оценка верхнего предела предупреждения: «2S» = 2×sI(TО) = 2×6,53 = 8,71 :яинаворилугер аледерп огенхрев акнецО 5 « 3S» 3 =×sI(T)О = 3×= 8,71 4,35
6 Величины, рассчитываемые и применяемые для ведения карты 3 в следующем квартале: Оценка среднего значения по результатам испытаний текущего квартала: УАСр = 136,9 Оценка смещения относительно среднего значения по результатам испытаний текущего квартала (колонка 4): δi = | УАi – УАСр | Оценка стандартного отклонения по результатам испытаний текущего квартала: = 17,4