Федеральное агентство по образованию

Саратовский государственный технический университет

Энгельсский технологический институт (филиал)

ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ

ХИМИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ СВЯЗУЮЩЕГО

И УСЛОВИЙ ФОРМОВАНИЯ

НА СВОЙСТВА АРМИРУЮЩИХ ВОЛОКОН

Методические указания

к учебно-исследовательской работе

по дисциплине «Химия и технология

полимерных композиционных материалов»

для студентов специальности 24.05.02

Одобрено

редакционно-издательским советом

Саратовского государственного

технического университета

Саратов 2005

ОБЩИЕ ПОНЯТАЯ

Полимерные композиционные материалы (ПКМ) состоят не менее чем из двух фаз: наполнителя и полимерной матрицы (связующего), которые относительно равномерно распределяются в объеме полимер-

ной матрицы. Кроме того, в ПКМ вводятся различные добавки: отвердители, красители, пластификаторы, стабилизаторы и др.

Наполнители ПКМ - это твердые, жидкие, газообразные неоргани­ческие или органические вещества, которые вводят в термо - и реактопласты. Твердые наполнители подразделяются на дисперсные, волокнистые. В качестве дисперсных наполнителей используют тонкодисперсные с частицами зернистой (сажа, двуоксиь кремния, древесная мука, каолин и др.) или пластинчатой (тальк, слюда, графит и др.) формы.

В качестве волокнистых наполнителей применяют волокнистые системы на основе природных (лен хлопок, джут, асбест) или хими­ческих волокон (полиакрилонитрильные, вискозные, полиэфирные стеклянные, борные и др.) в виде комплексных нитей, жгутов, тканей, холстов, матов, пленок, сеток, нетканых материалов. В качестве наполнителей широко используется бумага.

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

Наполнители вводят с целью улучшения физико-механических и физико-химических свойств (теплостойкости, термостойкости), создания материалов с заранее заданными свойствами (электропроводных, антифрикционных, негорючих) и снижения стоимости, От наполнителя в значительной степени зависят технологические свойства (текучесть, продолжительность формования) и выбор способа перера­ботки их в изделия.

Наполнители, повышающие физико-механические свойства ПКМ, на­зываются армирующими. Армирующими являются все виды волокнистых наполнителей.

Свойства ПКМ определяются свойствами входящих в них компонентов, табл. 1 и 2.

Взаимодействие между волокном и олигомером начинается со смачивания и формирования адгезионного контакта.

Органические волокна при этом подвержены влиянию компонентов связующего, с которым они совмещаются при изготовлении композитов. Это связано с возможностью диффузии олигомеров в структуру волокна, вызывающую их набухание, релаксацию напряжений и, как следствие, снижение прочности.

Таблица 1

Свойства армирующих волокон

Волокно

Плотность

кг/м3

Прочность

кГс/мм2

МН/м2

Относи-тельное удлине-ние, %

Модуль упругости, МПа

Асбестовое

2400

-

Борное

ррр 250-380

-

Полиамидное

1140

40-70

20

2700

Хлопковое

1540

30-60

7-8

100-120

Полиакрилонитрильное

1200

35

2800

Вискозное

150

56

2800

Полиэфирное

1400

70

4200

Таблица 2

Свойства отвержденных связующих

Волокно

Плотность

кг/м3

Прочность

при растяжении, МПа

Относи-тельное удлине-ние, %

Модуль упругости при растяжении,

МПа

Фенолоформальдегид-

ная смола

40-70

0,4-0,8

Полиэфирная смола

1100

25-45

0,5-1,2

Эпоксидная смола

1200

50-140

7-70

Влияние на прочностные свойства волокон оказывают также условия формования (температура, давление, продолжительность) и совместное влияние природы связующего и условий формования.

Работа №1.

Изучение свойств исходных армирующих волокон.

Цель работы: Изучение прочностных свойств и термоустойчивости армирующих волокон различной химической природы.

Прочностью армирующих волокон, их удлинением и модулем упругости определяются в значительной степени физико-механические свойства ПКМ.

Термоустойчивость волокон определяет выбор типа связующего и в конечном итоге температуру формования и условия эксплуатации.

Приборы: Испытания проводятся на динамометре РМ-3-1 № 000, 1985 г. Пределы измерения: нагрузки 0-0,05 н; 0-1 н; 0-3 н; удлинения – 0,4%; 0-200 мм. Погрешность измерения ±5%.

Метод измерения – метод непосредственного отсчета.

Дериватограф фирмы Паулик-Паулик-Эрдей, скорость нагрева 10о/мин мин, навеска образца – 200 мг, среда – воздух.

Задание:

1.  Ознакомиться с устройством и принципом действия динамометра РМ-3.

2.  Определить абсолютное и относительное удлинение и разрывную нагрузку (из 5 испытаний).

3.  Вычислить коэффициент вариации по разрывной нагрузке.

Устройство РМ-3, порядок работы на нем, обработка результатов эксперимента приведены в методических указаниях к УИРС «Изучение влияния свойств и качества исходного сырья и вспомогательных материалов на свойства ПКМ».

Результаты наблюдений и статобработки заносят в табл. 3 и 4.

Таблица 3

Вид химического волокна

Р, ГС

Текс.

Ротн.

ГС/текс.

А

(А)

С
Е

Полиамидное (ПКА)

Полиакрилонитрильное (ПАН)

Вискозное (ВВ)

Полиэфирное (ПЭ)

Таблица 4

Показатели

Вид нитей

ПКА

ПАН

ВВ

ПЭ

Задание 2. Изучение термоустойчивости исходных армирующих нитей.

Цель работы: Определить влияние химического состава волокон на характеристики термодеструкции.

Устройство прибора:


1 – регистратор разности температур,

2 – регистратор температуры образца,

3 – комбинированная термопара,

4 – блок для исследуемого образца и эталонного вещества,

5 - печь,

6 – ячейка с исследуемым образцом,

7 – термопара печи,

8 – программный регулятор нагрева печи,

9 – ячейка с эталонным веществом.

Методика работы.

Подготовка дериватографа к работе.

Навеску исследуемого вещества (исходная вискозная нить и огнезащищенная нить, содержащая 10,20 и 30% ТПФ) массой 200 мг помещают в платиновый тигель, навеску эталонного образца (окись алюминия) в другой. Взвешивание в приборе проводят по правилам взвешивания на аналитических весах. Световой указатель устанавливают на нулевое давление. После взвешивания тигли накрывают кварцевым стеклом и опускают печь так, чтобы стакан находился в середине печи. Задается скорость нагрева (10о/мин) и чувствительность гальванометра ТГ-500, ДТГ-1 мг и ДТА-500. Предел измерения гальванометра устанавливают на конечную температуру 1000оС. Далее устанавливают нулевое положение световых указателей гальванометров, Т – на температуру окружающей среды, ДТА – на середину температурной шкалы, ДТГ – на нулевое деление весовой шкалы. Калибруют прибор по массе и температуре (по инструкции к прибору).

Проведение измерения.

После того как дериватограф будет подготовлен к работе дезорретируют весы, включают гальванометр ДТГ, ручку барабана ставят в нулевое положение, включают двигатели регулятора напряжения и регистрирующего устройства. Включают печь и осветительные лампы ТГ, ДТГ, ДТА, Т. Окончив опыт, выключают двигатели регистрирующего барабана и регулятора напряжения, а также обогрев и осветительные лампы, отключают гальванометр ДТГ и арретируют весы. Поднимают печь.

При обработке кривых данные заносятся в таблицу 5.

Таблица 5

Вид исходного волокна

оС

 
Основная стадия деструкции

Потери массы, %, при температурах, оС

Тн-Тк

Тмах

%

 
mн-mк

mмах

mн, mк и mмах – потери массы при температурах деструкции: начальной Тн, конечной Тк, максимальной скорости - Тmax

Работа 2.

Изучение влияния вида связующего и условий формования на прочностные свойства и термоустойчивость волокон.

Цель работы: Установить зависимость физико-механических свойств и параметров термодеструкции от химической природы связующего, температуры, продолжительности и давления формования.

Реактивы и материалы:

эпоксидная смола ЭД-20 ГОСТ

фенолоформальдегидная смола СФ-342А ГОСТ

сырая резина

ацетон ГОСТ 1603-63.

Приборы:

сушильный шкаф: РТ-300

пресс ДГ-2430-А.

Порядок работы на гидравлическом прессе ДГ-2430-А

Определить рабочее давление в гидросистеме, которое требуется для прессования данного изделия. Сомкнуть форму и проверить по манометру, при каком давлении отключается электромагнит, сравнить это давление с требуемым и, соответственно, подтянуть или опустить регулировочный винт реле давления.

Нагреть пресс-форму до требуемой температуры и отработать режим прессования изделий, регулируя скорость прессования, подобрать требуемое число подпрессовок, время паузы перед прессовками и усилие подпрессовок, время выдержки изделий под давлением.

После отработки режима прессования произвести соответственно настройку системы управления:

-  установить время выдержки;

-  время паузы; число подпрессовок.

Режимный переключатель установить в положение «Полуавтоматическая работа» и переключатель ряда работ в положение «Прямое прессование».

Осуществить несколько полных циклов без материала. Цикл полуавтоматической работы начинается нажатием кнопки «ползун вниз», до перехода ползуна на рабочий ход; далее цикл выполняется автоматически и заканчивается подъемом выталкивателя.

Чтобы опустить выталкиватель необходимо нажать кнопку «Выталкиватель вниз».

Засыпать материал в пресс-форму и приступить к работе на прессе с получением изделий в полуавтоматическом режиме.

По окончании работы на прессе необходимо:

-  опустить выталкиватель и закрыть пресс-форму без усилия;

-  вводный выключатель установить в положение «Выключение».

Методика эксперимента: Образцы нитей длиной 30 м взвешиваются на анатилических весах, а затем обрабатываются ацетоновым раствором эпоксидного или фенольного связующего (соотношение ацетона и связующего 1:1). Модуль ванны при обработке 5. Обработанные нити высушиваются на воздухе (в вытяжном шкафу).

После удаления растворителя нить взвешивается, затем разрезается на трехметровые отрезки.

Далее необходимо:

I-й образец испытать без обработки температурой и давлением.

II, III и IV образцы подвергнуть воздействию температур:

II – 90оС; III – 120оС; IV – 150оС. Воздействию таких же температур подвергнуть нити без связующего.

V, VI, VII – образцы подвергнуть воздействию давления:

V – 5 МПа; VI – 8 МПа; VII – 11 МПа.

Давлением таких же величин обработать нити без связующего.

Образцы: VIII, IX, Х – подвергнуть совместному воздействию температуры и давления:

VIII образец температурой 90оС и давлением 8 МПа;

IX образец температурой 120оС и давлением 8 МПа;

Х образец температуре 150оС и давлением 8 МПа.

Продолжительность воздействия в прессе давления и температуры 15 минут. Образцы (нити, завернутые в целлофан) прессовать в сырой резине.

Все образцы испытать на прочность и удлинение. Испытанные образцы сохранить. Запись результатов оформить в виде таблицы 6.

Таблица 6

Изучаемые характе-ристики

Вид нити

необраб.

нить

обраб. температурой, оС

обраб. давлением МПа

обраб. температ., оС и давлением 8 МПа

90

120

150

5

8

1

90

120

150

Разрывная нагрузка, кГс

Удлинение, мм/

Построить графики зависимости прочности нитей от различных воздействий.

Сделать выводы о влиянии условий формования и химического состава связующего на прочностные свойства нитей различной химической природы и определить оптимальные условия формования.

Провести оптимизацию выбора параметров методом планирования эксперимента.

Нити с нанесенным связующим, но не подвергнутые обработке, и нити обработанные в оптимальных условиях испытать на термоустойчивость. Данные результаты записать в таблицу формы 5.

Сделать вывод о влиянии химической природы связующего и условий формования на термоустойчивость нитей.

ЛИТЕРАТУРА

Основная

1.  . Структура и свойства волокнистых полимерных композитов. М.: Химия, 1981 г.

2.  Под ред. Коща. Наполнители для полимерных композиционных материалов. М.: Химия, 1981 г.

3.  и др. Основы технологии химических волокон. М.: Химия, 1985 г.

Дополнительная

1.  . Теоретические основы переработки полимеров. М.: Химия, 1987 г.

ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ

СВЯЗУЮЩЕГО И УСЛОВИЙ ФОРМОВАНИЯ

НА СВОЙСТВА АРМИРУЮЩИХ ВОЛОКОН

Методические указания

к учебно-исследовательской работе

по дисциплине «Химия и технология

полимерных композиционных материалов»

составили: ПАНОВА Лидия Григорьевна

АРЗАМАСЦЕВ Сергей Владимирович

Рамазаева

Солдаткина