Лабораторная работа № 1. Техника выполнения аналитических реакций.
1. Реакции окрашивания пламени
Летучие соединения металлов при внесении их в неокрашенную часть пламени горелки или спиртовки окрашивают пламя в различные цвета, характерные для этих металлов. Реакции окрашивания пламени хорошо удаются только с летучими солями (хлоридами, нитратами, карбонатами).
Для проведения реакции ушко платиновой или нихромовой проволочки, впаянной в стеклянную трубочку, предварительно тщательно очищают. Для этого проволочку опускают в раствор концентрированной соляной кислоты, а затем вносят в пламя грелки. Эту операцию повторяют до тех пор, пока пламя горелки не перестанет окрашиваться. Затем раскаленной проволокой касаются порошка исследуемой соли (иногда кристаллическую соль заменяют раствором соли). Проволоку с прилипшими к ней кристалликами соли вносят в пламя спиртовки.
Опыт 1. Обнаружение солей различных металлов.
Проведите реакцию окрашивания пламени с солями:
а) натрия: стр. 131 [1], стр. 66 [2], стр. 348 [3][1];
б) бария: стр. 194 [1], стр. 128 [2], стр. 369 [3];
в) стронция: стр. 196 [1], стр. 128 [2], стр. 367 [3];
г) меди(II): стр. 412 [1], стр. 405 [3].
2. Реакции в "газовой камере"
Применение "газовых камер" удобно в случаях, когда в результате аналитической реакции образуется газообразное вещество. Простейшие газовые камеры можно сделать из двух чашек Петри (а), двух часовых стекол (б), часового стекла и воронки (в), закрытой кусочком ваты, а также из двух предметных стекол и маленького кусочка стеклянной палочки (г):
а) |
| б) |
|
в) |
| г) |
|
На внутреннюю поверхность воронки, часового или предметного стекла, чашки Петри большего размера помещают влажную pH-индикаторную бумажку (лакмусовая, фенолфталеиновая, универсального индикатора). На нижнее часовое или предметное стекло, чашку Петри меньшего размера помещают каплю исследуемого раствора и каплю раствора реагента. Накрывают воронкой (часовым или предметным стеклом, чашкой Петри большего размера) с индикаторной бумагой, которая через некоторое время изменяет свой цвет.
Для ускорения выделения газообразного аммиака газовую камеру слегка можно нагреть (40 0C) на водяной бане.
Опыт 2. Обнаружение иона аммония со щелочами в газовой камере: стр. 131 [1], стр. 67 [2], стр. 351 [3].
3. Микрокристаллоскопические реакции
Микрокристаллоскопические реакции основаны на реакциях образования малорастворимых соединений, имеющих характерную форму, цвет и светопреломляющую способность. Для этого на чистое предметное стекло наносят капиллярной пипеткой 1-2 капли исследуемого раствора и добавляют 1-2 каплю раствора реагента. В ряде случаев раствор реагента помещают рядом с каплей анализируемого раствора и осторожно соединяют с ним стеклянной палочкой, не перемешивая. Затем стекло помещается на предметный столик микроскопа (увеличение в 70-120 раз) и рассматривают осадок, образовавшийся в месте соприкосновения капель. Если для исследования берутся очень разбавленные растворы, их концентрируют, осторожно упаривая над пламенем спиртовки или поместив предметное стекло на край теплой асбестовой сетки.
Опыт 3. Микрокристаллоскопическая реакция обнаружение ионов кальция по реакции образования кристаллов гипса CaSO4·2H2O: стр. 197 [1], стр. 129 [2], стр. 362 [3].
Опыт 4. Микрокристаллоскопическая реакция обнаружение ионов цинка по реакции образования кристаллов тетрароданомеркурата(II) цинка Zn[Hg(SCN)4]: стр. 343 [1],
стр. 173 [2], стр. 374 [3].
Опыт 5. Микрокристаллоскопическая реакция обнаружение ионов магния по реакции образования кристаллов фосфата магния-аммония MgNH4PO4: стр. 139 [1], стр. 200 [2],
стр. 384 [3].
4. Капельные реакции
Капельные реакции проводят на фарфоровой пластинке с углублением, на часовом или предметном стекле, положив его на белую бумагу, или на фильтровальной бумаге. При этом на пластину или бумагу наносят 1-2 капли исследуемого раствора и 1-2 капли раствора реагента, дающего характерное окрашивание или образование кристаллов. Жидкость, нанесенная на бумагу, быстро распределяется по капиллярам, а окрашенное соединение адсорбируется на небольшой площади в середине пятна, что повышает чувствительность реакции. Наносить капли на пластику или на бумагу можно капиллярной пипеткой или стеклянной палочкой с заостренным концом.
Опыт 6. Обнаружение иона никеля(II) с диметилглиоксимом (реактивом Чугаева): стр. 349 [1], стр. 229 [2], стр. 416 [3].
Опыт 7. Обнаружение иона аммония реактивом Несслера: стр. 132[1], стр. 67[2], стр. 352[3].
Опыт 8. Обнаружение иона алюминия с ализарином: стр. 319 [1], стр. 168 [2],стр. 376 [3].
5. Метод растирания порошков
В данном методе исследуемой твердое вещество помещают в фарфоровую ступку и растирают с примерно равным количеством твердого реагента. В результате реакции обычно образуется окрашенное соединение, по окраске которого и судят о наличии определяемого иона.
Опыт 9. Обнаружение иона кобальта(II): стр. 9 [2].
Основная литература.
1. . Курс качественного химического полумикроанализа. – М.: Химия, 1973.
Дополнительная литература.
2. , , . Аналитическая химия. – М.: Просвещение, 1979.
3. . Аналитическая химия. Аналитика. Ч. 1. Общие теоретические вопросы. Качественный анализ. – М.: Высш. шк., 2005.
[1] В данных источниках литературы, список которых приведен в конце методички, на указанных страницах можно найти подробное описание рассматриваемой качественной химической реакции.
