Пример оформления лабораторных работ по курсу «Аналитическая химия». Группа катионов щелочных металлов и аммония

ПРИМЕР ОФОРМЛЕНИЯ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ ПО КУРСУ «АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ»

ГРУППА КАТИОНОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И АММОНИЯ (NH4+, K+, Na+)

Ион	Реакция; регент	Уравнение реакции, признаки реакции	Чувствительность реагента, условия проведения	Мешающие ионы
K+ Na+	Окрашивание бесцветного пламени	K+ – окрашивают пламя в бледно-фиолетовый цвет; Na+ – в монохроматический желтый цвет; – в малохарактерный едва заметный зеленоватый цвет (в анализе аммония не применяется).	Чрезвычайно высокая чувствительность, особенно для натрия. Ушко платиновой или нихромовой проволочки, впаянной в стеклянную трубочку предварительно тщательно очищают. Для этого проволочку опускают в раствор соляной кислоты, а затем вносят в пламя грелки. Эту операцию повторяют до тех пор, пока пламя горелки не перестанет окрашиваться. Затем в ушко проволочки помещают небольшой кристаллик анализируемого вещества и вносят в пламя горелки. Фиолетовое окрашивание от калия маскируется желтым цветом натрия. В этом случае прибегают к специальным приспособлениям – синему стеклу или, что лучше, “индиговой призме” (полой внутри стеклянной призме, заполненной раствором индиго).	все катионы ─ все катионы
K+	винная кислота H2C4H4O6 или гидротартрат натрия NaHC4H4O6	K+ + HC4H4O6– ® KHC4H4O6¯ – образование белого кристаллического осадка, плохо растворимого в воде и органических кислотах	m = 0,25 мкг K+. Wlim = 4000. В микропробирке к 4-5 к. раствора соли калия прибавить 4-5 к. раствора гидротартрата натрия. 1).  концентрация ионов калия должна быть довольно высока; 2).  реакция ведется на холоду, т. к. гидротартрат калия обладает довольно высокой растворимостью в воде, которая увеличивается с повышением температуры (; ); 3).  рН = 4 7, т. к. в сильнокислых и сильнощелочных растворах осадок растворяется вследствие протекания реакций: ; ; 4).  потирание стеклянной палочкой. Если для реакции берется винная кислота или раствор имеет рН, отличающееся от оптимальных значений, в раствор вводится кристаллический ацетат натрия.	, Rb+, Cs+, Ba2+ Ca2+, Fe2+ и т. д., почти все трехзарядные катионы металлов
K+	Гексанитрокобальтат(III) натрия Na3[Co(NO2)6]	2K+ + Na+ +[Co(NO2)6]3– K2Na[Co(NO2)6]¯ – образование желтого осадка преимущественного состава K2Na[Co(NO2)6], нерастворимого в уксусной кислоте.	Wlim = 13000. На капельной пластине к 1 к. раствора соли калия прибавить 1-2 к. раствора реагента, дать постоять. Реакция должна проводится при значении рН 4 5: 1).  при рН < 4 осадок растворяется с образованием слабой азотистой кислоты, которая легко разлагается, а Co(III) восстанавливается до Co(II): Одновременно могут протекать реакции: 2).  при рН > 5 реагент разлагается и выпадает темно-бурый осадок гидроксида Co(III): ; Если раствор имеет рН, отличающееся от оптимальных значений, в раствор вводится кристаллический ацетат натрия. Раствор реагента необходимо использовать свежеприготовленным (имеет бурую окраску). Раствор реагента, имеющий розовую окраску, непригоден для определения ионов калия.	и щелочноземельных металлов; а также анионы, образующие с ионами свинца(II) осадки (Cl–, SO42–, PO43–, CO32– и др).
	Едкие щелочи NaOH, KOH	– выделяется газ с резким специфическим запахом.	Сlim = 1:500000. В газовой камере. Простейшие газовые камеры можно сделать из двух чашек Петри, двух часовых стекол или часового стекла и воронки, закрытой кусочком ваты. На верхнее стекло помещают индикаторную бумагу (фенолфталеиновую, универсальную индикаторную), которая через некоторое время изменяет свой цвет, т. к. газообразный аммиак растворяется в воде: Для ускорения выделения газообразного аммиака газовую камеру слегка можно нагреть (40 0C) на водяной бане. Вместо pH-индикаторной бумаги можно воспользоваться фильтровальной бумагой, пропитанной Hg2(NO3)2, которая чернеет под действием NH3:	Ионы Na+ при предельном соотношении 1000 : 1, а ионы K+ при предельном соотношении 100:1 снижают чувствительность реакции. Другие катионы не мешают. Неограниченно специфическая.
	Реактив Несслера K2[HgI4] + KOH		Сlim = 1:500000. В газовой камере. На верхнее часовое стекло помещают фильтровальную бумагу, смоченную реактивом Несслера. На нижнее часовое стекло наносят по капле исследуемого раствора и раствора щелочи. Нагревают слегка на водяной бане (40 0С). В присутствии ионов аммония появляется красно-оранжевое пятно. На капельной пластинке. К капле разбавленного раствора соли аммония на капельной пластинке прибавляют 1-2 капли реактива Несслера. Выпадает красно-бурый осадок. В присутствии следов ионов осадок не выпадает, но раствор окрашивается в желто-оранжевый цвет.	Металлическая ртуть, ионы Ca2+, Mg2+, SO42–, S2– и амины органических соединений. Присутствие солей металлов, образующих малорастворимые гидроксиды.
Отделение ионов аммония связыванием в гексаметилентетраамин (уротропин)	4 + 6CH2O ® → (CH2)6N4 + 6H2O + 4H+	К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют равный объем 40%-ного раствора формальдегида и каплю фенолфталеина. Затем добавляют по каплям раствор Na2CO3 до появления устойчивой розовой окраски (pH>10). Раствор нагревают 1-2 мин, осадок карбонатов и гидроксидов отделяют. Фильтрат подкисляют 2 н. раствором CH3COOH до исчезновения розовой окраски и проводят обнаружение K+.
Удаление ионов в присутствии летучих кислот (HNO3, HCl)		В фарфоровой чашке к исследуемому раствору добавляют для подкисления концентрированную кислоту, выпаривают досуха и прокаливают на слабом огне до полного удаления ионов в виде солей. Контролировать полноту удаления можно с помощью бумажки, смоченной нитратом ртути(I) (в парах) или с помощью реактива Несслера в отдельной пробирке. Если ионы удалены не полностью, то операцию прокаливания необходимо продолжить до тех пор, пока проба на не станет отрицательной.