Рентгенооптические свойства поликапиллярных линз и их применение в дифрактометрии

На правах рукописи

КУМАХОВ АЛИМ АДИЛЕВИЧ

РЕНТГЕНООПТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

ПОЛИКАПИЛЛЯРНЫХ ЛИНЗ

И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ В ДИФРАКТОМЕТРИИ

01.04.07 – Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата физико-математических наук

Нальчик – 2013

Работа выполнена на кафедре физических основ микро - и наноэлектроники ФГБОУ ВПО «Кабардино-Балкарский государственный университет им. » и в Институте Рентгеновской Оптики, г. Москва

Научный руководитель:	, доктор технических наук, профессор
Официальные оппоненты:	, доктор физико-математических наук, профессор, Кабардино-Балкарский государственный университет, заведующий кафедрой теоретической физики
	Мустафаев Гусейн Абакарович, доктор технических наук, профессор, Северо-Кавказский горнометаллургический институт (государственный технологический университет)
Ведущая организация:	Воронежский государственный университет

Защита состоится «03» июля 2013 года в 13-00 час. на заседании диссертационного совета Д 212.076.02 при Кабардино-Балкарском государственном университете им. г. Нальчик,
, зал заседаний диссертационного совета.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке КБГУ по адресу: 73, КБГУ, корпус 1.

Автореферат разослан «___»_________2013 года.

 

Ученый секретарь диссертационного совета,

доктор физико-математических наук, профессор

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы диссертации. Поликапиллярная оптика – современный мощный инструмент управления рентгеновским излучением, находит всё большее применение в широком спектре направлений науки и техники. Это обусловлено, прежде всего, работой систем поликапиллярной оптики в широком диапазоне энергетического и углового спектра, малыми размерами оптических систем и возможностью применения лабораторных, и даже маломощных источников рентгеновского излучения. Применение рентгеновских поликапиллярных линз дает возможность переводить расходящийся пучок от рентгеновского источника в параллельный пучок или же сфокусировать его, позволяет создавать приборы нового поколения – рентгеновские спектрометры, рефлектометры. Особенностью этих приборов является их компактность, чрезвычайно малая доза излучения, которая практически совпадает с естественным фоном.

Таким образом, исследование и обоснование целесообразности применения рентгеновских поликапиллярных линз и полулинз является актуальной задачей и имеет значительный теоретический и практический интерес для широкого круга приложений, в том числе для современных нанотехнологий, микросхемотехники и медицинских исследований. Проведённые в работе исследования актуальны в связи с необходимостью создания современных приборов таких, как дифрактометры и спектрометры, с целью совершенствования и полноценного их применения.

Степень ее разработанности

Несмотря на преимущества, даваемые поликапиллярной оптикой, на сегодняшний день практически отсутствуют работы по исследованию фокусирующих и изображающих рентгенооптических свойств поликапиллярной оптики последнего поколения. Большая часть современных работ в области управления и фокусировки рентгеновского излучения выполнена с использованием элементов оптики скользящего падения, фазовых пластинок и других типов рентгеновской оптики, преимущественно на основе синхротронных источников, работа на которых крайне дорога и малодоступна.

Цель данной работы заключалась в исследовании рентгенооптических свойств поликапиллярных линз и полулинз, установление особенностей и возможностей их использования в дифрактометрии для исследования свойств твёрдых тел и соединений.

Для достижения поставленной цели была разработана и создана установка для экспериментального исследования рентгенооптических параметров поликапиллярных линз, полулинз и рентгеновских трубок, на которой, по разработанной методике, необходимо было решить следующие задачи:

– исследование основных параметров поликапиллярных систем: фокусные расстояния, плотность потока рентгеновских квантов в фокусном пятне, трансмиссия, размер фокусного пятна;

– исследование возможности фокусировки поликапиллярной оптикой излучения, генерируемого мощными импульсными источниками;

– исследование протяжённости фокусного пятна поликапиллярной лин­зы и выявление возможности использования данной особенности в рентгенооптической схеме Дебая-Шеррера и в экспериментах по микродифракции.

Научная новизна работы заключается в следующем:

1. Разработана и создана многофункциональная экспериментальная установка для исследования основных параметров поликапиллярных рентгенооптических систем.

2. Разработана методика и проведено комплексное исследование рентгеновских поликапиллярных линз и полулинз.

3. Разработана новая методика исследования анодных пятен рентгеновских трубок с получением 3D изображения.

4. Впервые осуществлена фокусировка рентгеновского излучения импульсных рентгеновских источников поликапиллярной оптикой.

5. Впервые проведено исследование протяжённости фокусного пятна рентгеновской поликапиллярной линзы и обнаружена возможность получения основных схем дифрактометрии, используя поликапиллярную линзу.

Практическая значимость работы

1. Создана автоматизированная многофункциональная установка – стенд для экспериментального исследования рентгенооптических параметров микрокапиллярных структур.

2. Отработаны методики исследования поликапиллярных линз и полулинз, позволяющие получать всю необходимую информацию для дальнейшего их использования в аналитических приборах.

3. Показана возможность использования поликапиллярной оптики для фокусировки рентгеновского излучения импульсных рентгеновских источников, что позволит расширить использование данных источников в различных областях науки техники.

4. Разработана методика исследования анодных пятен рентгеновских трубок имеющая ряд преимуществ, в сравнении с широко известными методами: простота, достаточно высокая точность, широкий диапазон размеров исследуемых анодов, сокращение времени исследования и получение объемного изображения.

5. Проведено исследование протяжённости фокусного пятна поликапиллярной линзы, позволяющее на одном приборе осуществить все основные схемы дифрактометрии и микродифракцию, используя одну лишь поликапиллярную линзу.

Разработанная установка внедрена в Институте Рентгеновской Оптики (г. Москва) и используется для комплексного исследования рентгенооптических поликапиллярных систем. Результаты НИР могут использоваться для исследования источников рентгеновского излучения, для создания многофункционального рентгено-дифракционного комплекса и оптимизации работы импульсных источников рентгеновского излучения.

Методология и методы исследования

Методология диссертационной работы связана с поиском возможных применений поликапиллярных линз в дифрактометрии для исследования свойств твёрдых тел и соединений.

В работе использовались экспериментальные и теоретические методы исследования рентгенооптических характеристик (методы «максимального счета» и «минимального пятна») поликапиллярной оптики, а также метод «острой кромки» для измерения диаметра фокусных пятен поликапиллярных линз, полулинз и рентгеновских трубок.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Автоматизированная многофункциональная экспериментальная установка для исследования основных параметров рентгенооптических систем.

2. Результаты комплексного исследования параметров рентгеновских поликапиллярных систем: переднее и заднее фокусные расстояния, трансмиссия, коэффициент усиления.

3. Результаты исследования по фокусировке рентгеновского излучения импульсных рентгеновских источников поликапиллярной оптикой.

4. Разработанная методика исследования анодных пятен рентгеновских трубок.

5. Результаты исследования протяжённости фокусного пятна поликапиллярной линзы и выявление возможности использования данной особенности в экспериментах по микродифракции и по схеме параллельного пучка.

Соответствие диссертации Паспорту научной специальности

Отраженные в диссертации научные положения соответствуют области исследований по специальности 01.04.07 – «Физика конденсированного состояния», включающей теоретическое и экспериментальное исследование воздействия различных видов излучений на природу изменений физических свойств конденсированных веществ. Полученные научные результаты соответствуют пунктам 4 и 6 Паспорта специальности 01.04.07. – «Физика конденсированного состояния».

Степень достоверности и апробация результатов. При выполнении экспериментов использовалась серийно выпускаемая и уникальная измерительная аппаратура, погрешность которой обеспечивала достоверность полученных результатов. Результаты, полученные в данной работе, определяются применением современных экспериментальных методик, воспроизводимостью результатов, согласованностью данных, полученных экспериментально, с теоретическими оценками, а также имеющимися литературными данными.

Основные результаты и положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих научных конференциях, семинарах и совещаниях: Международная научно-техническая конференция «Микро - и нанотехнологии в электронике». Нальчик, 2009–2012 гг.; VII Международная конференция «Перспективные технологии, оборудование и аналитические системы для материаловедения и наноматериалов». Алматы, 2011 г.; Семинар «Современные технологии в современном машиностроении». Москва: 2011 г., 2012 г.; Международная научная конференция «Неделя горняка». Москва: 2011 г., 2012 г.; Международная научно-практическая конференция «Научные исследования и их практическое применение. Современное состояние и пути развития». Одесса, 2012 г.

Личный вклад автора. Диссертация представляет итог самостоятельной работы автора, обобщающей полученные лично им результаты, а также в соавторстве с сотрудниками Института Рентгеновской Оптики и Кабардино-Балкарского государственного университета.

Публикации

По теме исследований опубликованы 11 печатных работ, в том числе
4 научные статьи в центральных физических журналах, входящих в список ВАК РФ, и 1 статья в зарубежным издании.

Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, четырех глав с выводами и заключения, а также списка литературы, включающего 99 наименований. Работа изложена на
135 страницах машинописного текста, содержит 65 рисунков и 9 таблиц.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность проводимых исследований, кратко излагаются основные задачи и формулируются цели диссертационной работы, определены методы исследования, выделены научная новизна и практическая значимость, основные защищаемые положения, приведены сведения об апробации работы и другие общие характеристики работы.

В первой главе диссертации описываются существующие на сегодняшний день способы управления пучками рентгеновского излучения, такие, как рентгеновские зеркала, зеркала Киркпатрика – Бозе, щели Соллера и др. Все эти способы основаны на однократном отражении рентгеновского излучения от поверхности [1]. Низкая эффективность классических элементов рентгеновской оптики, основанных на однократном отражении рентгеновского излучения от поверхности, обусловлена малыми углами захвата. Прин­ципиально новые возможности открываются в связи с разработкой пред­ложенных М. А. Кумаховым элементов рентгеновской оптики, основанных на многократных отражениях рентгеновского излучения от специальным образом изогнутых поверхностей. Создаваемые на этой основе различные рентгенооптические системы позволяют управлять рентгеновскими пучками в широком спектре частот и углов [2].

Поликапиллярная рентгеновская оптика – оптика многократного отра­же­ния, выгодно отличается от существующих рентгенооптических систем однократного отражения по своим параметрам, таким, как угол захвата (апер­тура), эффективность поворота на большие углы, увеличение концентрации рентгеновского излучения в фокальном пятне. Управление рентгеновским излучением можно осуществлять и монокапиллярной системой – системой состоящей из пучка одинаковых монокапилляров, плотно упакованных в поперечной плоскости таким образом, чтобы упаковка была строго упоря­дочена. Однако поликапиллярная система (рисунок 1) намного эффективнее монокапиллярной, это обусловлено тем, что при малом критическом угле апертурный угол будет мал:

, (1)

следовательно, передаваемая мощность также будет мала:

, (2)

где – коэффициент пропускания, зависящий от геометрических параметров монокапилляра и от качества внутренней отражающей поверхности канала.

Рисунок 1 – Структура поликапилляра

В поликапиллярной системе апертурный угол значительно превосходит критический угол:

, (3)

и соответственно мощность системы:

, (4)

где – коэффициент пропускания поликапиллярной системы.

На сегодняшний день существует пять поколений рентгеновских поликапиллярных линз. Первые рентгеновские линзы, собранные в Институте Рентгеновской Оптики, имели довольно большие геометрические размеры [3]. Они собирались вручную из отдельных монокапилляров. Современные микролинзы и полулинзы имеют геометрические размеры в десятки миллиметров, фокусные расстояния от долей миллиметра и размеры фокусных пятен в единицы микрон, а размеры единичных капилляров достигли нанометрового размера.

К основным возможностям поликапиллярной оптики можно отнести следующее: создание квазипараллельного пучка рентгеновских лучей, с помощью поликапиллярной полулинзы, создание сходящегося и расходящегося рентгеновского излучения, с помощью поликапиллярной линзы, монохроматизация рентгеновского излучения, фильтрация дифракционных отражений с помощью поликапиллярных растров и др.

За последние годы на основе поликапиллярной оптики было разработано новое поколение аналитических приборов и установок: спектрометры, малогабаритные дифрактометры, микронасосы, сенсоры. Для успешной реализации этих возможностей необходимо совершенствовать технологию изготовления современных линз и полулинз, всесторонне исследовать их свойства и характеристики, а также проводить исследования с целью поиска новых возможных применений.

Во второй главе описывается разработанная и созданная нами автоматизированная многофункциональная экспериментальная установка для измерения основных параметров поликапиллярных рентгенооптических систем.

Блок-схема экспериментальной установки, представленная на рисунке 2, включает в себя: держатель с линзой (1); источник рентгеновского излучения, в качестве которого используется рентгеновская трубка БС; блок детектирования (3), включающий в себя сцинтилляционный детектор в качестве основного элемента, полупроводниковый детектор, регистрирующий энергетический спектр рентгеновского излучения, выходящего из линзы или рентгеновской трубки и систему визуализации для наглядной фокусировки рентгеновского излучения; контроллер, управляющий работой шаговых двигателей (4); амплитудно-цифровой преобразова; персональный компьютер (6).

Установка создана с применением высокоточного механического и электронного оборудования фирмы Standa. Электронное оснащение и программное обеспечение, позволяющие автоматически управлять процессами измерения и обрабатывать экспериментальные данные, созданы нами.

Рисунок 2 – Блок-схема установки

Экспериментальная установка совмещает функции измерительной установки контроля качества поликапиллярных линз и полулинз и установки физических исследований микрофокусной поликапиллярной оптики. При создании экспериментальной установки приоритет отдавался многофункциональности перед простотой эксплуатации.

Ввиду низких значений критического угла, важной проблемой при использовании поликапиллярных структур в составе оптических систем является юстировка. Под юстировкой линзы понимается взаимное совмещение оптических осей, входящих в оптическую систему устройств: излучатель, линза, детектор. Данная процедура осуществляется посредством позиционирования в точку, соответствующую максимальной скорости счёта на детекторе при постоянном потоке рентгеновского излучения от источника. Особенностью данного стенда является использование двух видов юстировки: механической и электронно-лучевой.

Механическая юстировка осуществляется посредством перемещений на основе механических подвижек – традиционно используемая методика, заимствованная из оптических исследований. Она реализована на основе автоматизированного сканирования пространственных областей переднего и заднего фокусов линзы. Использование линейных подвижек и точечного изотропного источника, каковым в данной геометрии можно считать фокусное пятно рентгеновской трубки, в большинстве случаев снимает необходимость в точной угловой настройке линзы.

Электронно-лучевая юстировка связана с перемещением электронного пучка в пределах анода рентгеновской трубки и имеет несомненное преимущество, т. к. возможная скорость перемещений электронного пучка значительно выше, нежели скорость соответствующих механических перемещений.

На персональный компьютер автоматизированной системы устанавливается интерфейсная программа, предоставляющая пользователю возможность задавать параметры эксперимента. Персональный компьютер по USB-интерфейсу соединяется с электронными блоками управления, которые, отрабатывая команды интерфейсной программы, подают питающее напряжение на управляющие устройства, и датчики (двигатели перемещения, блок питания рентгеновского источника, блок детектирования и др.). Сигналы с датчиков также обрабатываются электронным блоком управления и передаются в персональный компьютер, где запоминаются и обрабатываются в соответствии с задачами эксперимента.

В третьей главе описывается методика измерений и приводятся экспериментальные результаты исследования основных параметров поликапиллярных рентгенооптических систем на медном (8 кэВ, таблица 1) и молибденовом (17 кэВ, таблица 2) источниках рентгеновского излучения: переднее и заднее фокусные расстояния (погрешность измерений ± 0.1 мм), диаметры фокусных пятен (погрешность измерения ± 0.5 мкм), интенсивность излучения в фокусном пятне, а также трансмиссия и коэффициент усиления , рассчитываемые по следующим формулам:

, (5)

, (6)

где – счёт детектора с линзой, – счёт детектора без линзы, – расстояние от источника до линзы (фокусное расстояние), – расстояние от источника до детектора, в отсутствие линзы (счёт тот же, что и с линзой),
– входной диаметр линзы, – диаметр диафрагмы, – диаметр фокусного пятна, – угол захвата, – длина линзы, – фокусные расстояния, – входной диаметр линзы.

Таблица 1 – Параметры поликапиллярных линз (8 кэВ)

Лин-за	F1, мм	F2, мм	,	А, имп/с	Tr, %	ds, мкм
Мод.	Эксп.	Мод.	Эксп.	Мод.	Эксп.
1	37	4,5	0,038	142000	8,5	7,0	25	27	1,6	1,2
2	37	4,2	0,036	120000	10	8,9	23	26	2	1,6
3	29	2,0	0,043	88500	3,4	2,9	30	33	0,56	0,3
4	37	3,1	0,042	86000	3,1	2,7	15	18	2,3	1,71
5	42	2	0,038	80000	2	2,1	17	15	0,9	1,3
6	40	2,5	0,041	105000	4,7	5,1	25	22	1,25	1,7
7	35	2	0,037	90000	4	3	18	20	1,51	0,91
8	10	3	0,15	40000	1	1,2	25	20	0,76	1,23
9	13	3,2	0,071	37000	1,4	0,8	16	15	0,9	0,6
10	19	1,1	0,044	13500	0,3	0,24	14	12	0,1	0,12

Сравнивания результаты, полученные на медном и молибденовом источниках, приходим к выводу о том, что с увеличением энергии трансмиссия линзы снижается, но при этом происходит и уменьшение диаметра фокусного пятна. Уменьшение трансмиссии обусловлено тем, что с увеличением энергии рентгеновского излучения угол захвата уменьшается. Размер фокусного пятна зависит от критического угла. С увеличением энергии уменьшается критический угол, а расходимость лучей за каналом определяется двойным критическим углом. Это условие выполняется, когда не учитывается прошивание рентгеновским излучением стенок линзы. Другими словами, с увеличением энергии возрастает вероятность того, что лучи, которые перестают отражаться из-за превышения критического угла, не поглощаются в стекле, а выходят наружу. Этим объясняется незначительные отклонения результатов моделирования от экспериментальных данных.

Таблица 2 – Параметры поликапиллярных линз (17кэВ)

Лин-за	D1, мм	D2, мм	L, мм	F1, мм	F2, мм	,	Tr, %	ds, мкм
Мод.	Эксп.	Мод.	Эксп.	Мод.	Эксп.
1	1,39	0,32	54	39	4,7	0,035	4	2,9	20	21	1,1	0,7
2	1,32	0,33	56	37	4,3	0,036	5	2,5	25	29	0,96	0,36
3	1,25	0,40	57	31	2,0	0,04	2	1,5	24	28	0,45	0,24
4	1,58	0,48	58	38	3	0,041	3	2	16	15	1,9	1,46
5	1,6	0,3	54	42	2	0,038	1,5	1,8	15	13	0,8	1,47
6	1,62	0,3	57	42	2,2	0,038	3,5	3	20	19	1,23	1,22
7	1,3	0,55	58	35	1,9	0,037	2	1,5	20	18	0,63	0,57
8	1,5	0,51	33	10	2,5	0,15	1	1	15	17	5,6	1,6
9	0,93	0,18	42	15	3	0,062	0,1	0,5	12	13	0,04	0,4
10	0,85	0,17	43	19	1	0,044	0,4	0,2	11	11	0,19	0,15

В данной работе предложен новый метод исследования рентгеновских источников с помощью поликапиллярной линзы, суть которого заключается в следующем. Поликапиллярной линзой осуществляется сканирование излучения, выходящего из анода рентгеновской трубки, что регистрируется детектором. Размер анодного пятна определяется шириной на полувысоте полученного результата сканирования за вычетом диаметра фокусного пятна линзы. Точность исследования обусловлена тем, что размер фокусного пятна линзы значительно меньше анодного пятна рентгеновской трубки. Метод является универсальным, поскольку позволяет исследовать трубки с различными размерами анодных пятен. Данная методика позволяет не только измерять размер анодного пятна, но и получать трехмерное распределение интенсивности излучения в аноде.

На рисунках 3 и 4 приведены результаты сканирования рентгеновской трубки БС-11 с магнитной фокусировкой, предлагаемым методом и методом «острой кромки» соответственно.

Рисунок 3 – Сканирование излучения
рентгеновской трубки поликапиллярной линзой

Рисунок 4 – Сканирование излучения
рентгеновской трубки методом «острой кромки»

Отличительной особенностью предлагаемого метода является значительное повышение точности (разрешающей способности) по сравнению с методом «острой кромки» (рисунок 5).

Рисунок 5 – Трехмерное изображение распределения
интенсивности рентгеновской трубки

В работе впервые экспериментально доказана возможность фокусировки мощных импульсных источников рентгеновского излучения с помощью поликапиллярной линзы. В качестве источника использовался прибор с ускоряющим напряжением 100 кВ и током пучка 500 А. Анодное пятно данного источника имело форму кольца, размером 2 мм, в результате фокусировки рентгеновского излучения было получено пятно диаметром 330 мкм (рисунок 6), что соответствует шестикратному уменьшению.

Одним из важнейших направлений использования приборов, в основе которых лежит мощное импульсное излучение, могут быть задачи, решаемые в криминально-судебной медицине: экспресс-обнаружение металлических и неметаллических инородных частиц в случаях взрывной травмы, экспресс-диагностика невидимых кровоизлияний, характерных для применения огнестрельного оружия.

Кроме медицинских задач на базе "Дина 2" создаются портативные рентгеновские аппараты для дефектоскопии и аппараты для контроля трубопроводов. Использование в подобных приборах в качестве фокусирующей системы поликапиллярных линз и полулинз позволит обеспечить локальность исследования, увеличить концентрацию рентгеновского излучения в пятне, а также избавиться от рассеянного излучения.

Рисунок 6 – Исходное и сфокусированное
анодное пятно импульсного источника

В четвёртой главе проводится исследование прохождения рентгеновских лучей через поликапиллярную линзу и формирование энергетической области рентгеновских лучей в фокальной области линзы, а также экспериментальное исследование и моделирование протяжённости фокусного пятна поликапиллярных линз.

Исследован ряд линз с целью определения поперечных и продольных размеров протяжённой области. При этом измерения проводились для пяти различных случаев. Вначале, входной торец исследуемой поликапиллярной линзы был полностью открыт, а затем, поочередно на торец линзы устанавливались диафрагмы диаметром 5 , 3 , 1  и 0.4 мм.

Рисунок 7 – Зависимость протяжённой области

от фокусного расстояния при разных диафрагмах:

а) полностью открытый торец, 7.5 мм; б) 5 мм;

в) 3 мм; г) 1 мм; д) 0.4 мм

С помощью диафрагмы отсекается периферийная часть входного торца линзы для увеличения размера протяжённой области и уменьшения диаметра параллельного пучка. На рисунке 7 представлены зависимости размера фокусного пятна от фокусного расстояния для различных диаметров диафрагм. Однако при этом происходит снижение интенсивности рентгеновского излучения на выходе линзы. В связи с этим напрашивается вопрос об эффективности использования линзы, снабжённой диафрагмой в экспериментах по микродифракции. В таблице 3 проводится сравнение интенсивности рентгеновского пучка, фокусируемого поликапиллярной линзой с интенсивностью в пучке такого же диаметра, полученного с помощью коллиматора и щели. Расстояние «источник излучения – детектор с коллиматором» совпадает с геометрией линз. Сравнение проводилась на медном источнике мощностью 0.15 Вт.

Таблица 3 – Сравнение интенсивностей рентгеновского излучения после линзы и коллиматоров

	Счет, имп/сек
Линза с диафрагмой 0.4 мм	19500
Коллиматор 100 мкм	1200
Щель 100 мкм	4000

Анализ полученных результатов свидетельствует об эффективности использования поликапиллярных линз в экспериментах по микродифракции даже с учетом ее диафрагмирования. Как видно из рисунка 7, протяжённая область имеет минимальный размер пучка в определённой точке, находящейся на оптической оси, но при этом на некотором участке размеры пучка незначительно отклоняются от минимального значения. Учитывая сказанное можно допустить, что в протяжённой области пучки рентгеновского излучения распространяются квазипараллельно и на этом участке возможна реализация рентгенодифракционной схемы Дебая – Шеррера.

Для проверки предложенной идеи был создан прецизионный многофункциональный экспериментальный стенд, отличающийся от описанного выше наличием гониометрического устройства, позиционно-чувствительного детектора и возможности совместного перемещения системы «рентгеновский источник-линза» вдоль и поперек оптической оси. Гониометр является основным узлом созданной установки, на котором установлен держатель образцов, создающий оптимальную геометрию для получения и регистрации дифракционной картины. Внешний вид установки представлен на фотографии (рисунок 8).

Рисунок 8 – Внешний вид экспериментальной установки

В качестве защиты от расходящегося рентгеновского излучения используются свинцовые стекла, толщиной 2 мм и автоматическая заглушка источника излучения, позволяющая перекрывать рентгеновский пучок без выключения высоковольтного источника питания.

Экспериментально обнаружен (и подтверждён серией съёмок) нели­ней­ный характер сечений плоскостями, параллельными оси пучка, самого пучка, сформи­ро­ванного рентгеновской поликапиллярной линзой. Вместо проекции сечений в виде сходящейся в точечном фокусе и расходящейся после него линейной зави­симости, ограниченной на проекции прямыми ли­ния­ми обнаружена более сложная картина. Визуально показан и подтверждён расчётами тороидальный характер центральной части протяжённого фокуса с гиперболическими входами и выхо­дами из него и лишь с последующей, после протяжённого тора, линейной зави­си­мостью размера пучка от измене­ния расстояния до серединной части торои­даль­ного протяжённого фокуса (рисунок 9).

Рисунок 9 – Визуальное изображение

протяжённой области фокуса линзы

Нами проведено исследование ряда моно - и поликристаллических образцов. Наличие продольного перемещения системы «рентгеновский источник-линза» позволило реализовать все основные дифрактометрические схемы (сходящийся, параллельный и расходящийся пучки).

Дифракционная картина на сходящемся пучке (рисунок 10) получена на монокристаллах кремния. Принцип действия данной схемы заключается в следующем: излучение, генерируемое рентгеновской трубкой, сколлимированное поликапиллярной линзой, дифрагирует на кристаллической решетке облучаемого монокристалла. Угловое распределение интенсивности дифрагированного излучения регистрируется линейно-координатным детектором и обрабатывается цифровыми устройствами с целью определения углового положения, интенсивностей и ширин на полувысоте дифракционных пиков, изменение которых определяет отклонение угла среза монокристаллических пластин от определенной ориентации. Ширина пика дифракции зависит от качества обработки монокристаллической поверхности пластины, поэтому одновременно с идентификацией ориентации пластины в дифрактометре, дает возможность оценить и качество поверхности.

Рисунок 10 – Результат дифракционного отражения
от монокристалла кремния на сходящемся пучке

На рисунках 11–13 представлены спектры, полученные на протяжённом участке фокуса поликапиллярной линзы. Углы на пиках указаны в градусах по 2θ. Сравнивая полученные углы дифракции с табличными значениями, приходим к выводу о том, что исследуемые образцы представляют собой поликристаллы Pb, NaCl и Al2O3.

Рисунок 11 – Съёмка Pb на протяженном участке

Рисунок 12 – Съёмка NaCl на протяженном участке

Рисунок 13 – Съёмка Al2O3 на протяженном участке

Съёмка на расходящемся пучке (рисунок 14) производится по схеме θ (образец)-2θ (детектор), с использованием позиционно-чувствительного детектора, который в отличие от сцинтилляционного детектора обладает достаточно широким окном и поэтому необходимости в перемещении детектора, нет.

Рисунок 14 – Результат дифракционного отражения
от поликристалла свинца на расходящемся пучке

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1.  Разработана и создана уникальная автоматизированная многофункциональная экспериментальная установка для исследования оптических характеристик микро – и нанокапиллярных рентгеновских линз и полулинз.

2.  Отработана методика комплексного исследования параметров поликапиллярных линз и полулинз.

3.  Экспериментально обнаружена протяжённая область фокуса рентгеновской поликапиллярной линзы и проведено её исследование. Эксперименты по микродифракции и по схеме Дебая-Шеррера на протяжённом фокусе поликапиллярных линз позволят по новому подойти к исследованию свойств материалов, технологии производства изделий электронной техники и при модификации свойств поверхности твердого тела, так как интенсивность рентгеновского пучка в этой области на два порядка превышает интенсивности в классических схемах.

4.  Разработана новая методика исследования анодных пятен рентгеновских источников, принципиальным отличием которого от существующих методов является возможность получения трехмерного изображения распределения интенсивности рентгеновского излучения в анодном пятне.

5.  Впервые показана возможность фокусировки излучения, генерируемого мощными импульсными источниками поликапиллярной оптикой. Использование в приборах, основанных на взрывной электронной эмиссии, в качестве фокусирующей системы поликапиллярных линз и полулинз позволит обеспечить локальность исследования, увеличить концентрацию рентгеновского излучения в пятне, а также избавиться от рассеянного излучения.

Проведёнными исследованиями показана уникальная возможность использования одной рентгеновской линзы для построения сразу основных трёх рентгенооптических схем дифрактометрических съёмок: съёмки в сходящемся пучке, съёмки в параллельном пучке и съёмки в расходящемся пучке. Все три рентгенооптические схемы съёмок впервые совмещены в одном рентгеновском дифрактометре с подвижным вдоль оси первичного пучка исследуемого объекта. Они позволяют при одной установке образца, исследуя одну и ту же облучаемую область, проводить эксперименты по микродифракции (метод Хирша-Келлара), эксперименты по брэгговской дифракции (метод Брегга-Брентано и его разновидность метод Зеемана-Болина), эксперименты по схеме параллельного первичного пучка (метод Дебая-Шеррера).

Проведенные экспериментальные исследования демонстрируют возможность создания многофункционального рентгеновского дифрактометрического комплекса для исследования ориентаций срезов монокристаллических пластин и качества их поверхности, фазового состава, структуры и деформации в твердых телах. Данный комплекс может быть использован как в научно - исследовательских лабораториях, так и на промышленных предприятиях, занимающихся неорганическими материалами и монокристаллами.

Цитируемая литература

1.  Мазурицкий, фокусировки и разложения в спектр рентгеновского излучения / // Соросовский образовательный журнал. 2001. – Т. 7, № 10. – С. 95–101.

2.  Kumakhov, M. A. Polycapillary optics and its applications / M. A. Kumakhov // Proceedings of SPIE. – 2004. – V. 5943. – P. 102–116.

3.  Kumakhov, M. A. History of evolution of the x-ray and neutron capillary optics / M. А. Kumakhov // Optics of beams. Institute For Roentgen Optical Systems. Moscow. – 1993. – P. 3–17.

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЕ

Статьи в изданиях, рекомендованных ВАК:

1.  Даничев, рентгенофлуоресцентный анализ содержания железа в песке / , , // Известия ВУЗов Северо-Кавказский регион. Естественные науки. – 2008. –
№ 2. – С. 48–49.

2.  Кумахов, А. А. Современные методы рентгеновского неразрушающего контроля / , // Горный информационно-аналити­ческий бюллетень (научно-технический журнал). – М., 2011. – В. 9. – С. 211–216.

3.  Кумахов, А. А. Методика измерения источников рентгеновского и нейтронного излучения с помощью поликапиллярной оптики / , // ЖТФ. – 2011. – Т. 81. В. 6. – С. 85–87.

4.  Фурсей, фокусировки наносекундных импульсов рентгеновского излучения / , ,
// Журнал Практическая силовая электроника. – 2012. –
В. 2(46). – С. 50–55.

Статьи в других журналах и сборниках трудов конференций:

5.  Кумахов, А. А. Распределение интенсивности излучения через микрокапиллярные линзы / , // Материалы Международной научно-технической конференции «Микро - и нанотехнологии в электронике». – Нальчик: Каб.-Балк. ун.-т, 2009. – С. 208.

6.  Кумахов, А. А. Исследование поликапиллярных рентгеновских линз нового поколения / ., ., //
Тр. VII Международной конференции «Перспективные технологии, оборудование и аналитические системы для материаловедения и наноматериалов». – Алматы. – 2011. – С. 550–555.

7.  Кумахов, А. А. Рентгеновские поликапиллярные линзы и их использование в материаловедении / ., // Сб. научных трудов семинара «Современные технологи в современном машиностроении». – М.: Московский государственный горный университет. – 2011. –
С. 270–276.

8.  Kumakhov, A.A. Measurement of X-Ray and Neutron Sources with Polycapillary Optics / A.A. Kumakhov, I. V. Dmitriev // Technical Physics. – 2011. – Vol. 56, № 6. – P. 211–216.

9.  Кумахов, А. А. Определение остаточного напряжения в деталях горных машин методом рентгеновской дифрактометрии / А. А. Кумахов, , // Сб. научных трудов семинара «Современные технологии в современном машиностроении». – М.: Московский государственный горный университет. – 2012. – С. 434–440.

10.  Кумахов, А. А. Методика фокусировки рентгеновского излучения с помощью микрокапиллярных полулинз / , ,
// Международная научно-техническая конференция «Микро - и нанотехнологии в электронике». – Нальчик. – 2012. – С. 194–196.

11.  Кумахов, А. А. Теоретическая оценка основных параметров поликапиллярных систем / , ,
// Международная научно-практическая конференция. «Научные исследования и их практическое применение». Современное состояние и пути развития. – Одесса. – 2012. – С. 71–77.

В печать 31.05.2013. Тираж 100 экз. Заказ № 000.

Полиграфический участок ИПЦ КБГУ

73.