ДИРЕКТИВА КОМИССИИ 2001/22/EC
от 8 марта 2001 года,
устанавливающая методы отбора проб и методы анализа для официального контроля уровней свинца, кадмия, ртути и 3-MCPD в некоторых пищевых продуктах
КОМИССИЯ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ,
Принимая во внимание Договор о создании Европейского Сообщества;
Принимая во внимание Директиву Совета 85/591/ЕЕС от 01.01.01 года о внедрении методов отбора проб в Сообществе и методов анализа для мониторинга пищевых продуктов, предназначенных для потребления людьми(1), и, в частности, Статью 1 Директивы Совета 85/591/ЕЕС;
Поскольку:
(1) Регламент Совета ЕС 315/93 от 8 февраля 1993 года, устанавливающий процедуры Сообщества для контаминантов в пищевых продуктах(2), предусматривает, что максимальные уровни должны быть установлены для некоторых контаминантов в пищевых продуктах с целью защиты общественного здоровья.
(2) Регламент Комиссии ЕЕС 466/2001 от 8 марта 2001 года, устанавливающий максимальные уровни для некоторых контаминантов в пищевых продуктах(3), среди прочих, устанавливает максимальные уровни для свинца, кадмия, ртути и 3-монохлорпропан-1,2 диол (3-MCPD) в пищевых продуктах и указывает на меры, устанавливающие методы отбора проб и проведения анализов, которые следует использовать.
(3) Директива Совета 89/397/ЕЕС от 01.01.01 года об официальном контроле пищевых продуктов(4) устанавливает общие принципы проведения контроля пищевых продуктов. Директива Совета 93/99/ЕЕС от 01.01.01 года о дополнительных мерах в отношении официального контроля пищевых продуктов(5) вводит систему стандартов качества для лабораторий, которым государства-члены поручают контроль пищевых продуктов.
(4) Отбор проб играет решающую роль в получении репрезентативных результатов для определения уровня контаминантов, которые могут гетерогенетически распределяться по партии.
(5) В Директиве 85/591/ЕЕС установлены общие критерии для методов отбора проб и анализа, но в некоторых случаях необходимы специальные критерии, чтобы гарантировать, что лаборатории, ответственные за контроль, используют методы анализа с сопоставимыми уровнями эффективности.
(6) Положения по отбору проб и методам анализа были разработаны на основе существующих сведений, и их можно обновить с учетом научно-технического прогресса.
(7) Меры, предусмотренные в этой Директиве, согласуются с мнением Постоянного комитета по пищевым продуктам,
ПРИНЯЛА ЭТУ ДИРЕКТИВУ:
Статья 1
Государства-члены должны принять все необходимые меры, чтобы обеспечить проведение отбора проб для официального контроля уровней свинца, кадмия, ртути и 3-MCPD в пищевых продуктах в соответствии с методами, описанными в Приложении 1 к этой Директиве.
Статья 2
Государства-члены должны принять все необходимые меры, чтобы обеспечить соответствие приготовления проб и методов анализов, используемых для официального контроля уровней свинца, кадмия, ртути и 3-MCPD в пищевых продуктах, критериям, описанным в Приложении 2 к этой Директиве.
Статья 3
Государства-члены должны не позднее 5 апреля 2003 года ввести в действие законы, регламенты или административные положения, необходимые для того, чтобы соответствовать положениям этой Директивы. Об этом они должны незамедлительно уведомить Комиссию.
Когда государства-члены примут эти положения, эти положения должны содержать ссылку на эту Директиву или сопровождаться такой ссылкой во время их официального опубликования. Процедура такой ссылки утверждается государствами-членами.
Статья 4
Эта Директива вступает в силу на 20-й день после её опубликования в Официальном журнале Европейских Сообществ (Official Journal of the European Communities).
Эта Директива обращена к государствам-членам.
Составлено в Брюсселе 8 марта 2001 года
От имени Комиссии
Дэвид БИРН
Член Комиссии
ПРИЛОЖЕНИЕ I
МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА ДЛЯ ОФИЦИАЛЬНОГО КОНТРОЛЯ УРОВНЕЙ СВИНЦА, КАДМИЯ, РТУТИ И 3-MCPD В НЕКОТОРЫХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
1. ЦЕЛЬ И СФЕРА ПРИМЕНЕНИЯ
Пробы, предназначенные для официального контроля уровней содержания свинца, кадмия, ртути и 3-MCPD в пищевых продуктах должны быть взяты в соответствии с методами, описанными ниже. Полученные таким образом объединенные пробы следует рассматривать как репрезентативные для партий (lots) или подпартий (sublots), из которых они взяты. Соответствие с максимальными уровнями, установленными в Регламенте EC 466/2001, должно быть установлено на основе уровней, определенных в лабораторных пробах.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Партия (Lot) - идентифицируемое количество пищевых продуктов, доставленных одновременно и имеющих, согласно подтверждению официального должностного лица, общие характеристики, такие как происхождение, вид, тип упаковки, упаковочное предприятие, грузоотправитель или маркировка. В отношении рыбы размер рыбы должен быть соизмеримым.
Подпартия (Sublot) - часть крупной партии, выделенная, чтобы применить метод отбора проб к этой выделенной части. Каждая подпартия должна быть физически отделена и должна быть идентифицируемой.
Точечная проба (Incremental sample) - количество материала, взятое из одного места в партии или подпартии.
Объединенная проба (Aggregate sample) - совокупная суммарная проба из всех точечных проб, взятых из партии или подпартии.
Лабораторная проба проба - предназначенная для лаборатории
3. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
3.1. Персонал
Отбор проб должен производится уполномоченным квалифицированным лицом, согласно требованиям государств-членов.
3.2. Материал для отбора проб
Отбор проб должен производится отдельно в каждой партии, которая подлежит исследованию.
3.3. Меры предосторожности
В ходе отбора проб и приготовления лабораторных проб должны предприниматься меры предосторожности, чтобы избежать любых изменений, которые могли бы повлиять на содержание свинца, кадмия, ртути и 3-MCPD, неблагоприятно повлиять на аналитическое установление или сделать объединенные пробы нерепрезентативными.
3.4. Точечные пробы
Насколько это возможно, точечные пробы необходимо брать в различных местах, рассредоточенных по всей партии или подпартии. Отклонение от этой процедуры должно быть зафиксировано в документе, предусмотренном в пункте 3.8.
3.5. Приготовление объединенной пробы
Объединенная проба делается путем объединения всех точечных проб. Она должна быть не менее 1 кг, если это не нецелесообразно, например, когда в качестве пробы взята отдельная упаковка.
3.6. Разделение объединенной пробы на лабораторные пробы для целей правоприменения, защиты и арбитража
Лабораторные пробы для целей правоприменения, торговли (защиты) и арбитража должны быть взяты из гомогенизированной объединенной пробы, если это не противоречит Регламентам государства-члена по отбору проб. Размер лабораторных проб для правоприменения должен быть достаточным для проведения, по меньшей мере, параллельных исследований.
3.7. Упаковка и передача объединенных и лабораторных проб
Каждая объединенная и лабораторная проба должна быть помещена в чистый инертный контейнер, обеспечивающий адекватную защиту от контаминации, от потери материала для исследований путем адсорбции внутренних стенок контейнера и от повреждения при перевозке. Все необходимые меры предосторожности должны быть предприняты, чтобы избежать изменения состава объединенных и лабораторных проб, которое может произойти во время транспортирования или хранения.
3.8. Опечатывание и этикетирование объединенных и лабораторных проб
Каждая проба, взятая для официального использования, должна быть опечатана в месте отбора пробы и должна идентифицироваться в соответствии с регламентами государств-членов. На каждый отбор проб должен храниться документ, позволяющий однозначно идентифицировать каждую партию, содержащий дату и место отбора пробы, а также любую дополнительную информацию, которая может быть полезна исследователю.
4. ПЛАНЫ ОТБОРА ПРОБ
В идеале отбор проб должен производиться в точке, где товар поступает в пищевую цепь и где отдельная партия становится идентифицируемой. Применяемый метод отбора проб должен обеспечить репрезентативность объединенной пробы для партии, подлежащей контрольной проверке.
4.1. Количество точечных проб
В отношении жидких продуктов, для которых предполагается гомогенное распределение данных контаминантов в данной партии, достаточно взять в партии одну точечную пробу, которая образует объединенную пробу. Необходимо указать номер партии. Жидкие продукты, содержащие гидролизированный растительный белок или жидкий соевый соус, следует хорошо встряхнуть или гомогенизировать другим подходящим способом до взятия точечной пробы. Для других продуктов, минимальное количество точечных проб, которое необходимо взять, дано в Таблице 1. Точеные пробы должны быть одинаковые по весу. Отклонение от этой процедуры должно фиксироваться в документе, предусмотренном в пункте 3.8.
Таблица 1. Минимальное количество точечных проб, которое требуется взять из партии
Вес партии (кг) Минимальное количество точечных проб, которое требуется взять из партии
< 50 3
50 to 500 5
> 500 10
Если партия состоит из отдельных упаковок, то количество упаковок, которое требуется взять для формирования объединенной пробы, дано в Таблице 2.
Таблица 2. Количество упаковок (точечных проб) которое требуется взять, чтобы сформировать объединенную пробу, если партия состоит из отдельных упаковок
Количество упаковок или единиц в партии Количество упаковок или единиц, которое требуется взять
От 1 до 25 1 упаковка или единица
От 26 до 100 Около 5 %, не менее 2 упаковок или единиц
> 100 Около 5 %, максимум 10 упаковок или единиц
5. СООТВЕТСТВИЕ ПАРТИИ ИЛИ ПОДПАРТИИ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ
Контролирующая лаборатория должна провести испытание лабораторной пробы с целью правоприменения посредством не менее чем двух независимых анализов и вычислить среднее значение полученных результатов. Партия принимается, если среднее значение соответствует максимальным уровням, установленным в Регламенте EC 466/2001. Партия считается неудовлетворительной, если среднее значение превышает соответствующий максимальный уровень.
ПРИЛОЖЕНИЕ II
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРОБЫ И КРИТЕРИИ ДЛЯ МЕТОДОВ АНАЛИЗА, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПРИ ОФИЦИАЛЬНОМ КОНТРОЛЕ УРОВНЕЙ СВИНЦА, КАДМИЯ, РТУТИ И 3-MCPD В НЕКОТОРЫХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
1. ВВЕДЕНИЕ
Главным требованием является получение репрезентативной и гомогенной лабораторной пробы без внесения вторичной контаминации.
2. ОСОБЫЕ ПРОЦЕДУРЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРОБЫ НА СВИНЕЦ, КАДМИЙ И РТУТЬ
Имеется много удовлетворительных особых процедур приготовления проб, которые можно использовать для данных продуктов. Процедуры, описанные в проекте CEN Standard ‘Foodstuffs — Determination of trace elements — Performance criteria and general consideration’ , были признаны удовлетворительными(a), но другие в равной степени могут быть применимы.
Следующие пункты должны быть отмечены для любой используемой процедуры:
- Двустворчатые моллюски, ракообразные и мелкая рыба: если они обычно потребляются целиком, в материал для анализа должны быть включены внутренности,
- Овощи: только пригодная в пищу часть подлежит исследованию, с учетом требований Регламента EC 466/2001.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА, КОТОРЫЕ ДОЛЖНЫ ПРИМЕНЯТЬСЯ ЛАБОРАТОРИЯМИ И ТРЕБОВАНИЯ ПО ЛАБОРАТОРНОМУ КОНТРОЛЮ
3.1. Определения
Ряд наиболее общепринятых определений, которые лаборатории потребуется использовать, даны ниже:
r = (repeatability) воспроизводимость, показатель, ниже которого абсолютная разность между результатами единичных тестов, полученных в условиях воспроизводимости (то есть, та же проба, тот же лаборант, та же аппаратура, та же лаборатория и короткий временной интервал) может ожидаться в рамках особой вероятности (типично 95 %) и, следовательно, r = 2,8 х sr.
sr = (standard deviation) стандартное отклонение, вычисляемое из результатов, полученных в условиях воспроизводимости.
RSDr= (relative standard deviation) относительное стандартное отклонение, вычисляемое из результатов, полученных в условиях воспроизводимости, [(sr / x) х 100], где x– среднее результатов по всем лабораториям и пробам.
R= (reproducibility) воспроизводимость, показатель, ниже которого абсолютная разность между результатами единичных тестов, полученных в условиях воспроизводимости (reproducibility) (то есть, на идентичном материале, полученном лаборантами в различных лабораториях, при использовании стандартизированного метода испытаний), может ожидаться в рамках некоторой вероятности (типично 95 %); R = 2,8 х sR.
sR= (standard deviation) стандартное отклонение, вычисляемое из результатов в условиях воспроизводимости.
RSDR= (relative standard deviation) относительное стандартное отклонение, вычисляемое из результатов, полученных в условиях воспроизводимости [(sR / x-) x 100]
HORRATr= наблюдаемое относительное стандартное отклонение (RSDr ), разделенное на показатель RSDr, вычисляемый по уравнению Горвица (Horwitz equation) при использовании предположения, что r = 0,66R
HORRATR= наблюдаемое относительное стандартное отклонение (RSDR) разделенное на показатель RSDR, вычисляемый по уравнению Горвица (Horwitz equation) (b).
3.2. Общие требования
Методы анализа, используемые для целей контроля пищевых продуктов, должны соответствовать положениям пункта 1 и пункта 2 Приложения к Директиве 85/591/EEC.
Для анализов свинца в вине Регламент Комиссии EEC 2676/90 , определяющий методы Сообщества для анализа вин, устанавливает методы, которые следует использовать, в Главе 35 его Приложения.
3.3. Особые требования
3.3.1. Анализы на свинец, кадмий и ртуть
Особые методы для определения содержания свинца, кадмия и ртути не предписываются. Лаборатории должны использовать утвержденный метод, который удовлетворяет критериям эффективности, указанным в Таблице 3. При возможности следует использовать сертифицированный эталонный материал для совместных межлабораторных предварительных испытаний.
Таблица 3: Критерии эффективности методов анализа на свинец, кадмий и ртуть
Параметр Показатель/примечание
Применимость Пищевые продукты, указанные в Регламенте EC 466/2001
Предел обнаружения (качественный анализ) Не более одной десятой норматива в Регламенте EC 466/2001, за исключением случаев, когда норматив для свинца – менее 0,1 мг/кг. В этом случае для свинца предел обнаружения не более одной пятой норматива.
Предел обнаружения количества (количественный анализ) Не более одной пятой норматива в Регламенте EC 466/2001, за исключением случаев, когда норматив для свинца – менее 0,1 мг/кг. В этом случае для свинца предел оценки количества не более двух пятых норматива.
Точность Показатели HORRATrили HORRATR менее 1,5 в подтверждающем межлабораторном испытании
Извлечение 80-120 % (как указано в межлабораторном испытании)
Специфичность Отсутствие влияния самого продукта на определение или спектральной интерференции.
3.3.2. Анализ на 3-MCPD
Особый метод определения содержания 3-MCPD не предписывается. Лаборатории должны использовать утвержденный метод, который соответствует критериям эффективности, указанным в Таблице 4. При возможности следует использовать сертифицированный эталонный материал в межлабораторных предварительных испытаниях. Особый метод был утвержден посредством совместного испытания, и было подтверждено, что он соответствует требованиям Таблицы 4 (c).
Таблица 4: Критерии эффективности методов анализа на 3-MCPD
Criterion Рекомендуемые значения Concentration
Фоновые контрольные пробы (Field blanks) Меньше, чем предел обнаружения —
Извлечение (Recovery) 75-110 % All
Предел обнаружения количества (количественный анализ) 10 или менее мкг/кг on a dry matter basis —
Стандартное отклонение от контроля менее 4 мкг/кг —
Внутренние оценки точности — стандартное отклонение параллельных измерений при различных концентрациях < 4 мкг/кг 20 мкг/кг
< 6 мкг/кг 30 мкг/кг
< 7 мкг/кг 40 мкг/кг
< 8 мкг/кг 50 мкг/кг
< 15 мкг/кг 100 мкг/кг
3.4. Оценка аналитической подлинности и подсчеты извлечения
При возможности подлинность анализа должна быть оценена путем использования подходящих сертифицированных эталонных материалов в серии анализов.
Следует принять во внимание «Гармонизированное руководство по использованию информации по извлечению в аналитических измерениях» (‘Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement’) (d), разработанное под покровительством IUPAC/ISO/AOAC.
Результат анализа должен быть учтен как скорректированный или нескорректированный. Способ учета и уровень извлечения должны быть учтены.
3.5. Стандарты качества для лабораторий
Лаборатории должны соответствовать требованиям Директивы 93/99/EEC.
3.6. Представление результатов
Результаты должны быть представлены в тех же единицах, что и максимальные уровни, установленные в Регламенте EC No 466/2001.
