Химия (стр. 1 )

Федеральное агентство по образованию

Донской государственный технический университет

Химия

Методические указания к лабораторным работам

Ростов-на-Дону

2009

УДК 54

. Химия. Методические указания к лабораторным работам.

Ростов н/Д, Издательский центр ДГТУ. 20с.

Методические указания для студентов специальностей 150202.

Печатается по решению редакционно-издательского совета

Факультета НиКМ

Научный редактор д. т.н., профессор

© Донской государственный технический университет, 2009

Лабораторная работа № 1

Свойства основных классов неорганических соединений

Опыт 1. Взаимодействие основных оксидов с водой.

В пробирку насыпьте немного оксида кальция CaO и добавьте 1 мл воды. Содержимое пробирки хорошо перемешайте и прибавьте 2-3 капли раствора фенолфталеина. Как изменится цвет индикатора и почему?

Опыт 2. Взаимодействие основных оксидов с кислотами.

В пробирку насыпьте немного оксида кальция (около 0,1 г) и добавьте 1 мл раствора соляной кислоты HCl. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной формах.

Опыт 3. Взаимодействие амфотерных оксидов со щелочами и кислотами.

В две пробирки насыпьте небольшое количество (около 0,1 г) оксида цинка ZnO. В первую прилейте 2-3 мл раствора соляной кислоты, во вторую 2-3 мл раствора гидроксида натрия. Что происходит? Проверьте растворимость оксида цинка в воде. Составьте уравнения всех процессов.

Опыт 4. Взаимодействие оснований с кислотами (реакция нейтрализации).

В пробирку налейте 1-2 мл раствора гидроксида натрия NaOH, добавьте 1-2 капли раствора фенолфталеина и медленно, по каплям, прибавьте 1-2 мл соляной кислоты HCl до изменения окраски индикатора. Что происходит? Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной формах.

Опыт 5. Исследование амфотерности гидроксидов цинка и

хрома (III).

Возьмите 2 пробирки. Налейте в первую пробирку 1 мл раствора сульфата цинка ZnSO4, во вторую - 1мл раствора сульфата хрома(III) Cr2(SO4)3. В каждую пробирку прибавьте по каплям раствор гидроксида натрия до образования осадков. Какого цвета осадки? Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной формах. Перемешайте осадки легким встряхиванием и каждый осадок разделите на 2 пробирки. К одной части осадков добавьте раствор соляной кислоты, а к другой - раствор гидроксида натрия (в избытке). Что наблюдаете? Напишите уравнения всех реакций в молекулярной и ионной формах.

Опыт 6. Получение нерастворимых оснований.

Налейте в пробирку 1 мл раствора хлорида железа(III) FeCI3. Добавьте 1 мл раствора гидроксида натрия. Что образуется? Составьте уравнения реакций в молекулярной и ионной формах.

Опыт 7. Взаимодействие кислот с солями.

К 1-2 мл раствора нитрата свинца(II) Pb(NO3)2 прилейте 1-2 мл раствора соляной кислоты. Что происходит? Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной формах.

Опыт 8. Взаимодействия кислот с металлами

Налейте в две пробирки по 1-2 мл разбавленной серной кислоты. В первую пробирку добавьте гранулу металлического цинка, а во вторую - кусочек металлической меди. Что наблюдаете? Составьте уравнения реакций.

Опыт 9. Получение солей из амфотерных гидроксидов.

Даны растворы солей: FeCI2, BaCI2, CuSO4, ZnSO4, NaCI, AI (NO3)3. Какие из этих солей могут служить исходными веществами для получения амфотерных гидроксидов? Отберите подходящие для этой цели растворы солей, налейте в пробирки по 5 мл и добавьте в каждую малыми порциями раствор щелочи до выпадения осадка. Выпавшие осадки разделите в разные пробирки на две части. В первую часть добавьте избыток щелочи, во вторую - немного раствора соляной или серной кислоты до растворения осадка. Объясните происходящие процессы. Составьте уравнения реакций.

Лабораторная работа № 2

Определение молярной массы эквивалента металла

Для экспериментального определения молярной массы эквивалента металла используют прибор, состоящий из бюретки, соединенной с воронкой резиновой трубкой. Через систему пробок и трубок к бюретке присоединяют пробирку. Система укрепляется на штативе и заливается подкрашенной водой. Следует помнить, что водород - очень летучий газ. Поэтому необходимо проверить герметичность установки, для чего при закрытых пробках и присоединенной пробирке надо опустить кольцо с воронкой. Если прибор герметичен, то уровень воды в бюретке, немного понизившись, останется постоянным. Если уровни жидкости в бюретке и воронке, как в сообщающихся сосудах, выравниваются, то герметичность нарушена, и следует обратиться к преподавателю. В пробирку налейте 3-4 мл раствора серной кислоты (разбавление 1:4). Полоской фильтровальной бумаги снимите со стенок пробирки капли кислоты. Удерживая пробирку наклонно (следить, чтобы не выливалась кислота), поместите на сухую стенку пробирки кусочек металла, взвешенный с точностью до 0,0001 г. (Необходимо следить, чтобы металл не соприкасался с кислотой). Присоедините пробирку к прибору, удерживая ее в наклонном положении. Отметьте уровень воды в бюретке /V1 с точностью до 0,1 мл. Придерживая пробирку, стряхните металл в раствор кислоты.

Выделяющийся водород будет собираться в бюретке. При этом вода из бюретки будет собираться в воронке. По окончании реакции дайте системе остыть и опустите кольцо с воронкой до нового уровня жидкости. Отметьте новый уровень жидкости V2. Разность уровней жидкости в бюретке после опыта и до опыта равна объему выделившегося водорода.

VH2 = V2 - V1.

Отметьте условия проведения опыта: давление (р) и температуру (Т).

По табл. 2.1 определите давление насыщенного водяного пара (h) при температуре проведения опыта. Экспериментальные данные внесите в табл. 2.2.

Таблица 1

Давление насыщенного пара /h/, мм. рт. ст.

T°С	h, мм рт. ст.	T°С	h, мм рт. ст.
16	13,63	21	18,65
17	14,43	22	19,83
18	15,48	23	21,07
19	16,48	24	22,38
20	17,54	25	23,76

Таблица 2

Экспериментальные наблюдения.

Масса Метал-ла m, г	р, мм рт. ст.	t, °C	Влажность h, мм рт. ст.	Уровень жидкости до опыта V1, мл	Уровень жидкости после опыта V, мл	Объем выделившегося водорода VH2, мл

Для определения молярной массы эквивалента металла следует привести полученный объем водорода VH2 к нормальным условиям VH2°, используя уравнение объединенного газового закона:

p° VH2°/T° = (p – h) VH2.

Отсюда находят

VH2° = (p – h) VH2 T°/ p°T

И наконец, используя закон эквивалентов, получают:

ЭМ = m ×11200 / VH2°.

Вычислите атомную массу металла, если валентность его равна 2.

Определите по таблице металл.

Вычислите теоретическое значение молярной массы эквивалента металла.

w,% = ôЭт - Ээô/ Эт,

где Эт – рассчитанная эквивалента металла;

Ээ - экспериментальная молярная масса эквивалента металла.

Лабораторная работа № 3

Химическая кинетика и равновесие

Опыт 1. Зависимость скорости реакции от концентрации

реагирующих веществ.

Эту зависимость изучают на примере реакции:

Na2S2O3 + H2SO4 = H2S2O3 + Na2SO4;

H2S2O3 = SO2­ + S¯ + H2O,

которая идёт с образованием нерастворимой в воде мелкодисперсной серы

(коллоидный раствор), вызывающей опалесценцию раствора (светорассеяние). По времени появления опалесценции можно судить о скорости химической реакции.

В 4 стаканчика налейте разбавленный раствор Na2S2O3 : в первый – 5 мл, во второй – 10 мл, в третий – 15 мл и в четвёртый – 20 мл; затем добавьте в 1-й стаканчик 15 мл дистиллированной воды, во 2-й – 10 мл, в 3-й – 5 мл воды. В четыре пробирки отмерьте цилиндром по 5 мл разбавленной серной кислоты.

В четыре стаканчика с растворами тиосульфата вылейте из четырёх пробирок раствор серной кислоты. После сливания заметьте время появления опалесценции и внесите в табл. 5.1.

Таблица 4

№ стакана	Объем Na2S2O3, мл	Объем H2O, мл	Объем H2SO4, мл	Время появления опалесценции в сек
1	5	15	5
2	10	10	5
3	15	5	5
4	20	0	5

Начертите график зависимости скорости данной реакции от концентрации тиосульфата натрия. На оси абсцисс нанесите в определённом масштабе концентрации тиосульфата в мл, на оси ординат – величины, обратные времени появления опалесценции, где t – время в сек.

Запишите вывод о зависимости скорости реакции от концентрации реагирующих веществ для данного опыта. Как согласуются ваши наблюдения с законом действующих масс?

Опыт 2. Зависимость скорости реакции от температуры.

Для опыта возьмите те же растворы, что и в опыте 1 (Na2S2O3 и H2SO4). Налейте в две пробирки по 5 мл тиосульфата, в другие две пробирки - по 5 мл серной кислоты и разделите их на две пары: по пробирке с H2SO4 и Na2S2O3 в каждой паре. Отметьте температуру раствора тиосульфата, опустив в него термометр, затем извлеките термометр и слейте растворы первой пары пробирок. Отметьте, через сколько секунд появится опалесценция. Вторую пару пробирок поместите в химический стакан с водой и нагрейте на 10° выше температуры первой пары пробирок. За температурой следите по термометру, опущенному в раствор тиосульфата натрия. Слейте содержимое пробирок и отметьте время протекания реакции (от начала реакции до появления опалесценции). Вычислите температурный коэффициент данной реакции, исходя из формулы Вант-Гоффа:

Vt2 = Vt1 · g t2- t1/10

где g – температурный коэффициент.

Опыт 3. Влияние концентрации реагирующих веществ на химическое равновесие.

В пробирке смешайте по 5 мл разбавленных растворов хлорного железа и роданида калия. Появляющийся красный цвет раствора

обусловлен образованием роданида железа. Напишите уравнение реакции. По изменению интенсивности окраски можно судить об изменении концентрации роданида железа – Fe(CNS)3, т. е. о смещении равновесия в ту или другую сторону.

Для этого разделите полученный раствор на 4 пробирки. В одну пробирку добавьте несколько капель концентрированного хлорного железа FeCl3, во 2-ю – концентрированного роданида калия KCNS, в 3-ю – кристаллического хлорида калия KCl, а 4-ю – оставьте для сравнения.

Растворы во всех пробирках размешайте энергичным встряхиванием. Отметьте изменение интенсивности окраски в каждом случае (сравните с раствором в контрольной пробирке).

В каком направлении смещается равновесие в случае добавления: а) хлорида железа, б) роданида калия, в) хлорида калия?

Подтвердите свои наблюдения, исходя из общего выражения константы равновесия данной реакции.

Лабораторная работа № 4

Свойства растворов электролитов

Опыт 1. Сравнение степени диссоциации растворов кислот

и оснований:

а) В три пробирки налейте по 2-3 мл 0,1 N раствора серной, уксусной и борной кислот. В каждую из них добавьте по 2-3 капли раствора метилоранжа. Какую окраску приобрел раствор в каждой из пробирок?

В каждую пробирку бросьте по небольшому кусочку магния.

Что при этом наблюдается? Какой газ выделяется? Изменяется ли окраска индикатора к концу реакции? Почему? Напишите уравнения реакций в молекулярном и ионном видах. От концентрации каких ионов в растворе зависит скорость реакции между кислотой и магнием?

б) В две пробирки налейте 1-2 мл хлорида кальция. В одну пробирку добавьте немного 0,2 N раствора гидроксида натрия, а в другую - 0,2 N раствора гидроксида аммония.

Что при этом наблюдается? Напишите уравнения реакций в молекулярном и ионном видах.

Опыт 2.Реакции на ион хлора.

Налейте в пробирку 1-2 мл разбавленной соляной кислоты и добавьте в неё 2-3 капли раствора нитрата серебра.

Что при этом наблюдается? Напишите уравнения реакций в молекулярном и ионном виде. Проведите в отдельных пробирках реакции между растворами хлорида натрия, хлорида кальция и раствором нитрата серебра.

Какой ион является аналитическим на ион хлора?

Опыт 3. Реакции на ион SO42-

Налейте в пробирку 1-2 мл разбавленной серной кислоты и добавьте в неё 2-3 капли хлорида бария.

Что наблюдается? Напишите уравнения реакций в молекулярном и ионном виде. Между какими ионами идет реакция?

Проведите в отдельных пробирках реакции между растворами сульфата натрия, сульфата магния и раствором хлорида бария.

Какой ион является аналитическим на ион SO42-?

Опыт 4. Смещение ионного равновесия слабого электролита.

Налейте в одну пробирку 3 мл 0,1 N раствора уксусной кислоты, а в другую - 3 мл чистой воды. Прибавьте в обе пробирки по 2-3 капли метилоранжа. Какую окраску имеет индикатор в каждой пробирке? Почему? Оставьте пробирку с водой для сравнения.

В пробирку с раствором уксусной кислоты насыпьте немного сухого ацетата натрия. Слегка взболтайте содержимое пробирки.

Как изменится окраска раствора? Почему?

Опыт 5. Гидролиз солей.

В 4 отдельные пробирки налейте по 2-3 мл разбавленных растворов следующих солей: в первую - раствор карбоната натрия, во вторую - сульфата алюминия, в третью - карбоната аммония, в четвертую хлорида натрия. В каждую пробирку опустите поочередно розовую и синюю лакмусовые или универсальную индикаторную бумажки. Как изменится окраска индикаторной бумажки в каждой из пробирок? Почему? Напишите в молекулярном и ионном виде уравнения реакций гидролиза солей. В какой пробирке гидролиз не происходит? Почему? Определите рН растворов

Лабораторная работа № 5

Окислительно-восстановительные реакции

Опыт 1.

К 2 - 3 см3 раствора иодида калия KI прилейте несколько капель раствора серной кислоты H2SO4 и добавьте 2 - 3 см3 нитрита калия KNO2. Наблюдайте и опишите изменения в пробирке. Определите изменение степени окисления иода и азота. Какие свойства проявляют эти элементы в данной реакции? Составьте уравнение реакции.

Опыт 2.

К 2 - 3 см3 раствора перманганата калия KMnO4 прилейте несколько капель раствора серной кислоты H2SO4 и добавьте 2 - 3 см3 нитрита калия KNO2. Наблюдайте и опишите изменения в пробирке. Определите изменение степени окисления азота и марганца. Какие свойства проявляют эти элементы в данной реакции? Сравните роль азота в первом и во втором опытах. Составьте уравнение реакции.

Опыт 3.

К 2 - 3 см3 раствора перманганата калия KMnO4 прилейте несколько капель раствора серной кислоты H2SO4 и добавьте 2 - 3 см3 сульфита натрия Na2SO3. Наблюдайте и опишите изменения в пробирке. Определите изменение степени окисления серы и марганца. Какие свойства проявляют эти элементы в данной реакции? Сравните роль марганца во втором и третьем опытах. Составьте уравнение реакции.

Опыт 4.

К 2 - 3 см3 раствора перманганата калия KMnO4 добавьте 2 - 3 см3 сульфита натрия Na2SO3. Наблюдайте и опишите изменения в пробирке Определите изменение степени окисления серы и марганца. Какие свойства проявляют эти элементы в данной реакции? Составьте уравнение реакции.

Опыт 5.

К 2 - 3 см3 раствора перманганата калия KMnO4 прилейте немного раствора щелочи NaOH или KOH и добавьте 2 - 3 см3 сульфита натрия Na2SO3. Наблюдайте и опишите изменения в пробирке. Определите изменение степени окисления серы и марганца. Какие свойства проявляют эти элементы в данной реакции? Сделайте вывод о глубине протекания процесса восстановления марганца в кислой, нейтральной и щелочной средах. Составьте уравнение реакции.

Опыт 6.

К 2 - 3 см3 раствора бихромата калия K2Cr2O7 прилейте несколько капель раствора серной кислоты H2SO4 и добавьте немного кристаллического сульфата железа (II) FeSO4. Наблюдайте и опишите изменения в пробирке. Определите изменение степени окисления хрома и железа. Какие свойства проявляют эти элементы в данной реакции? Составьте уравнение реакции.

Лабораторная работа № 6

Свойства металлов

Опыт 1. Действие кислот на металлы.

1.1. В 1 н. растворы соляной, серной, уксусной кислот поместите по кусочку магния, цинка, железа, меди. Какие продукты получаются? Напишите уравнения реакций.

Опыт 2. Сравнительная активность металлов.

2.1. В пробирки с 2-3 мл водного раствора медного купороса поместите по кусочку железа, цинка, магния. Оставьте на 10 мин. Опишите наблюдения. Напишите реакции.

2.2. Используя кусочки меди, железа, цинка, магния, растворы их солей и разбавленную серную кислоту, по методике 2.1. составьте вытеснительный ряд для предложенных металлов. Определите место водорода в этом ряду.

Опыт 3. Гальванические элементы.

3.1. В 10%-ный раствор серной кислоты поочередно поместите пластинку меди и пластинку цинка. Опишите наблюдения. Напишите уравнения протекающих реакции.

Соберите схему, состоящую из двух электродов медь-цинк, поместите электроды в раствор серной кислоты. Объясните наблюдения. Напишите реакции, протекающие на электродах.

Замкните цепь через лампочку /1В/. Опишите наблюдения в момент замыкания цепи и через 1 мин.

Определите разность потенциалов с помощью вольтметра.

Замкните цепь через насыщенный раствор сульфата натрия /на часовом стекле/, добавив несколько капель спиртового раствора фенолфталеина. Опишите наблюдения.

3.2. Составьте концентрационный гальванический элемент. В стакан, содержащий 1 М раствор сульфата меди, поместите медный электрод. В другой стакан, содержащий 0.0001 М раствор сульфата меди, также поместите медный электрод. Растворы соедините электрохимическим ключом (U - образная трубка, заполненная коллоидным раствором агар-агар, содержащим сульфат магния или натрия). С помощью милливольтметра определите разность потенциалов между электродами.

Лабораторная работа № 7

Диаграммы плавкости

Настоящие методические указания составлены в соответствии со стандартом по физической химии для студентов технических высших учебных заведений по одному из разделов курса "Фазовые равновесия", содержат краткое теоретическое введение и описание экспериментальной части работы.

Цель работы: Исследование процесса кристаллизации, приобретение навыка экспериментального построения диаграмм состояния сплавов.

Задачей работы является построение диаграммы плавкости для бинарной системы. Для этого следует построить, опираясь на экспериментальные данные, кривые охлаждения двух чистых веществ и нескольких сплавов заданного состава.

Диаграммой состояния называют графическое изображение зависимости какого-либо свойства от состава системы.

Для анализа замкнутых систем, находящихся в состоянии равновесия, применяют правило фаз Гиббса.

Фаза - часть системы, отделенная от других частей системы поверхностью раздела, при переходе через которую свойства меняются скачкой. Однофазные системы называются гомогенными, многофазные - гетерогенными.

Составная часть системы - совокупность частиц, которые могут устойчиво существовать вне системы.

Число компонентов - наименьшее число составных частей, достаточное для образования системы во всем многообразии ее состояний.

Число степеней свободы - это число параметров, определяющих состояние системы, которые можно произвольно изменять не вызывая при этом изменения числа фаз в системе. К таким параметрам относятся температура, давление и т. п. Правило фаз задается следующим уравнением:

Ф = К - С + 2,

где Ф - число фаз системы,

К - число независимых компонентов,

С - число степеней свободы,

2 - число независимых параметров системы, определяющих ее термодинамическое состояние (в данном случае - температура и давление).

Уравнение правила фаз дает возможность определить условия, при которых в равновесной системе сохраняется существующее число фаз и устанавливает математическую связь между числом степеней свободы, числом компонентов и числом фаз в системе, находящейся в равновесии. Например при равновесии воды с её насыщенным паром число независимых компонентов К = 1, число фаз Ф = 2, тогда число степеней свободы

С = К - Ф + 2 = 1 - 2 + 2 = 1.

Данная система моновариантна. В ней можно произвольно изменять лишь один параметр (температуру или давление, например), чтобы в системе сохранялись обе фазы - жидкая и газовая. Действительно, каждой температуре соответствует однозначно определенное давление водяного пара, или каждому внешнему давлению соответствует определенная температура кипения воды.

Рассмотрим диаграмму состояния для веществ взаимно неограниченно растворимых в жидком состоянии и нерастворимых в кристаллическом состоянии.

На рисунке 1 представлена диаграмма состояния системы Cd-Bi. По оси абсцисс отложен состав сплава. Ордината А отвечает 100% Cd, ордината В - 100% Bi. Точки а и b соответствуют температурам плавления чистых кадмия и висмута.

При анализе кривой охлаждения жидкофазной системы (рис. 2) понижение температуры до начала кристаллизации имеет прямолинейный характер - участок dа. С началом кристаллизации, сопровождающейся выделением теплоты, что компенсирует потери теплоты в окружающую среду, понижение температуры в системе прекращается - участок aa. После окончания кристаллизации продолжается равномерное понижение температуры - участок ае. Согласно правилу фаз число степеней свободы на участке аа при охлаждении одной жидкой фазы равно:

С = К - Ф + 1 = 1 - 1 + 1 = 1.

На участке da температура может меняться произвольно, т. к. состав здесь не меняется (чистое вещество), давление постоянно. В точке а начинается кристаллизация, появляется вторая фаза и становится нонвариантной:

С = К - Ф + 1 = 1 - 2 + 1 = 0

Таким образом видно, что температура должна оставаться постоянной, пока имеются две фазы - участок aa.

Когда кристаллизация заканчивается система становится вновь моновариантной и температура равномерно понижается - участок ае. Известно, что температура плавления чистых веществ выше температуры плавления сплавов. Для сплавов кадмия с висмутом различных составов (от 0% Вi до 100% Вi) строят кривые охлаждения и температуры плавления, в зависимости от состава сплава, отмечают на рис. 1. Получается кривая, имеющая перегиб в точке с - минимум. Точка с называется эвтектической (эвтектикой). При составе сплава, отвечающего эвтектической точке, происходит одновременная кристаллизация кадмия и висмута в виде мелкозернистой смеси. Во время кристаллизации в точке с одновременно существуют три фазы - две кристаллические и одна жидкая

С = К - Ф + 1 = 2 - 3 + 1 = О

- система нонвариантная. Пока существуют три фазы, ни температура, ни состав не могут быть изменены произвольно. Кристаллизация должна идти при постоянных температуре и составе.

Рис. 1 Рис. 2

Как видно из кривых, при охлаждении сплава любого состава вначале выделяются кристаллы одного из веществ, находящегося в избытке по сравнению с его содержанием в эвтектической точке, до тех пор, пока состав расплава не достигнет эвтектического, после чего кристаллизация пойдет при постоянных составе расплава и температуре. Линия асb, соответствующая температурам начала кристаллизации (окончания плавления), называется линией ликвидус, горизонтальная линия, проходящая через точку с, соответствующая температурам окончания кристаллизации (начала плавления), называется линией солидус.

Эвтектический состав имеет самую низкую температуру плавления (из возможных для составов данной пары веществ).

Сплавы подобной системы любого состава (за исключением чистых веществ) также начинают плавиться при эвтектической температуре, однако в процессе плавления температура повышается. Плавление заканчивается при температуре, которая находится на линии ликвидуса сплава данного состава.

Диаграммы рассмотренного типа характерны не только для сплавов металлов, но и для сплавов сложных веществ: например, для некоторых сплавов солей, органических веществ, водных растворов солей и др.

Реактивы и оборудование

Штатив с зажимами, термометр до 200оС, спиртовка (электропечь), мешалка, пробирки различного диаметра, снабженные пробками с отверстиями под термометр, мешалка или меньшая пробирка.

Ход работы

3-5 г указанного в задании, полученном у преподавателя (таблица 1), чистого вещества или сплава заданного состава помещают в пробирку, снабженную термометром и мешалкой (ртутный шарик термометра должен быть погружен в вещество) и расплавляют над электрической плиткой или в пламени спиртовки. Пробирку с расплавом помещают в термостат - пробирку большего диаметра, снабженную пробкой с отверстием под пробирку с веществом, чтобы охлаждение было не слишком быстрым, и приступают к записи показаний термометра через каждые 15 секунд.