Электронная микроскопия

ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ

Просвечивающая электронная микроскопия (TEM)

Исследование размерных распределений металлических наночастиц

Электронно-микроскопические исследования проводятся на электронном микроскопе JEM-100 CX. Каждый студент получает образец золя металла (золота или серебра) с индивидуальным номером.

1. Подготовка образцов

Для подготовки образцов с наночастицами для электронно-микроскопических исследований несколько капель золя серебра или золота наносятся на углеродную подложку, помещенную, в свою очередь, на специальную электронно-микроскопическую сеточку. Подготовленный таким образом образец высушивается и исследуется.

2. Электронно-микроскопическое исследование.

Исследование проводится в геометрии «на просвет».

Регистрируются светлопольные и темнопольные изображения при увеличении 0 и микродифракционные картины. Темнопольные изображения получаются в дифракционных отражениях, соответствующих положению первой линии от нанокристаллов.

По полученным изображениям. После их сканирования, проводится:

Определение фазового состава по полученным микродифракционным картинам. Определение размеров наночастиц (по темнопольным изображениям). Построение экспериментального распределения наночастиц по размерам, определение среднего размера, аппроксимация распределения с оценкой ее погрешности.

Отчет по лабораторной работе должен включать полученные данные и результаты их обработки в соответствии с 1-3.

Сканирующая электронная микроскопия (SEM)

Группы, работающие с образцами древесины (группа 4) и карбида кремния (группа 2), получают соответствующий образец и под руководством преподавателя проводят его исследование. При необходимости на поверхность образца напыляется проводящий слой.

Полученные изображения обрабатываются с целью определения характерных размеров фрагментов образцов. Оригинальные данные SEM и результаты их обработки нужно привести в отчете по задача «Рентгеновская дифракция», сопоставив характерные размеры по данным двух методов.

Группы 1 и 3 работают с образцами мембран Anodisc, которые выпускаются фирмой Whatman в качестве фильтров. Эти мембраны формируются путем анодного окисления алюминия и состоят из разупорядоченного оксида алюминия. Их усредненные параметры, заявляемые производителем:

- толщина мембраны 22 мкм,

- диаметр пор 0.1 мкм,

- плотность пор 2*10^8 см-2.

Реальная геометрия конкретных образцов обычно отличается от заявленной. Ее особенности важны при использовании мембран Anodisc в качестве матриц для формирования металлических проволок. Чтобы уточнить реальную геометрию, нужно получить изображения наружной поверхности мембран и скола, предварительно напылив на них тонкий проводящий слой. В отчете привести полученные изображения, результаты уточнения трех указанных параметров, а также охарактеризовать форму и направление пор (отклонения от цилиндричности, отклонения осей пор от нормали к поверхности мембраны).

Определение фазового состава и ориентировки кристаллов методом микродифракции

(тренировочная задача для всех)

Каждому индивидуально предоставляются результаты исследования на электронном микроскопе JEM-100 CX образца в геометрии «на просвет». Образцы представляют собой электронно-микроскопическую фольгу и содержат монокристаллические области (зерна) размером 1 и более микрон. С этих областей получается и фиксируется микродифракционная картина. Далее проводится анализ электронограмм, при котором определяются (для предоставленного набора электронограмм):

межплоскостные расстояния (постоянная прибора 2Lλ указана на каждой электронограмме), кристаллографические индексы плоскостей и направлений, фазовый состав исследуемого образца.

Отчет по лабораторной работе должен включать полученные данные и результаты их обработки в соответствии с 1-3.