Центр химико-аналитических испытаний «Эксорб»
Общества с ограниченной ответственностью
Научно-производственного предприятия
«Эксорб»
Утверждаю
Директор ООО
НПП «Эксорб»
________
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
УДЕЛЬНОЙ АКТИВНОСТИ РАДИОНУКЛИДОВ ЦЕЗИЯ В РАСТВОРАХ
Свидетельство № 000.13.17.245/2005
Екатеринбург
2005 г.
Методика разработана в Центре химико-аналитических испытаний “Эксорб” Научно-производственного предприятия "Эксорб" (Аттестат аккредитации № РОСС RU.0001.510905 и прошла аттестацию в – Государственном научном метрологическом центре Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.
Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ
УДЕЛЬНОЙ АКТИВНОСТИ РАДИОНУКЛИДОВ ЦЕЗИЯ
В РАСТВОРАХ
1 Назначение и область применения
Методика предназначена для определения удельной активности радионуклидов цезия в диапазоне от 0,01 до 100 Бк/дм3 в питьевой воде, поверхностных и морских водах, жидких продуктах питания: молоке, соках, вине и других, имеющих рН не выше 8,0.
2 Характеристики погрешности
Границы погрешности результатов измерений ±∆ для Р = 0,95 и характеристики прецизионности (стандартное отклонение воспроизводимости σR и стандартное отклонение повторяемости σr) приведены в таблице 1.
ТАБЛИЦА 1 | |||
Диапазон Бк/дм3 | Границы погрешности ±∆, Бк/дм3 | Характеристики прецизионности, Бк/дм3 | |
σR | σr | ||
От 0,01 до 23 От 23 до 100 | 0,2. Х 4,0 + 0,024.Х | 0,1.Х 2,0 + 0,012.Х | 0,1.Х 2,0 + 0,012.Х |
Х - результат измерения удельной активности |
3 Метод измерений
Метод измерения сцинтилляционный, основан на регистрации световых вспышек (сцинтилляций), возникающих при воздействии гамма-квантов на детектор, представляющий собой кристалл NaJ, активированный таллием, с предварительным сорбционным концентрированием радионуклидов.
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы.
- селективный сорбент «Анфеж», ТУ ;
- цилиндр мерный 100 см3 по ГОСТ 1770-74;
- стакан 500 см3 по ГОСТ ;
- вода по ГОСТ 2874-82;
- термометр 0 – 100 оС по ГОСТ
- стеклянная палочка, длиной 20-30 см, диаметром 5 мм;
- секундомер по ГОСТ 5072-79;
- колонка стеклянная, внутренним диаметром 25,0 ± 1,0 мм, высотой не менее 600 мм, со впаянным в нижнюю часть фильтром типа ФКП ПОР 160 ХС по ГОСТ 25;
- гамма - спектрометр СКС, являющийся средством измерения группы А по ГОСТ Р 8. с энергетическим диапазоном от 600 кэВ до 700 КэВ, оснащенный сцинтилляционным детектором NaJ(Tl), процессором импульсных сигналов SBS, ПЭВМ и прикладным программным обеспечением по интерфейсу RS-232;
- образцовый источник специального назначения с радионуклидом Cs-137, активностью 103 Бк и погрешностью аттестации не выше ±5%;
- кювета для измерений, в виде цилиндра объемом 0,785 дм3, высотой 0,1 дм и диаметром 0,1 дм.
Допускается использование других типов средств измерений, посуды, оборудования и реактивов, в том числе импортных, с метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в разделе 3 настоящей методики.
5 Требования безопасности
Работы с образцовыми радионуклидными источниками и измеряемыми образцами, а также их транспортировка, хранение и утилизация должны осуществляться в соответствии с требованиями НРБ-99, ОСПОРБ-99, СПОРО-2002.
В спектрометре СКС имеется источник питания высокого напряжения. Лица, осуществляющие работу с СКС должны руководствоваться указаниями по безопасности, приведенными в «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей (ПТЭ и ПТБ)».
6 Требования к квалификации персонала
К выполнению измерений и обработке результатов в качестве ответственных исполнителей допускается персонал, имеющий квалификацию лаборанта не ниже 5 разряда либо высшее или среднее специальное образование, освоивший метод в процессе практического обучения и уложившийся в нормативы контроля при проведении процедур контроля.
7 Условия выполнения измерений
При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие условия для оборудования, работающего вне помещения:
- температура воздуха (20±5) °С;
- относительная влажность (65±15)%;
- атмосферное давление (100±10) кПа;
- напряжение сети питания электронной аппаратуры (220±10) В.
8 Предварительное концентрирование
8.1 Подготовка сорбента.
Два мерных цилиндра заполняют сорбентом при постукивании о деревянную поверхность до метки 100 см3. Затем сорбент из цилиндров переносят в отдельные стаканы, заливают в каждый 300-400 см3 горячей воды (температура 70-80°С) и выдерживают, пока сорбент не утонет.
8.2 Заполнение колонок.
Водную суспензию сорбента при постоянном помешивании стеклянной палочкой переносят в рабочую колонку, следя за тем, чтобы в колонке не образовывалось воздушных пузырьков. Уплотняют слой сорбента лёгким постукиванием пальцем по колонке. Избыток воды из колонки сливают, оставляя над уровнем сорбента слой, высотой 1 – 2 см. Аналогично заполняют сорбентом контрольную колонку для получения «чистого» счетного образца.
Подключают подачу измеряемого раствора в рабочую колонку, как показано на рис.1.
 |
Рис. 1. Сорбционная установка
1 – емкость для анализируемого раствора;
2 – стеклянная трубка-воздуховод;
3 – стеклянная трубка;
4 – соединительный шланг;
5 – вентиль;
6 – сорбционная колонка;
7 – фильтр ФКП ПОР160 ХС.
8.3 Выполнение концентрирования.
Анализируемую пробу раствора объемом 0,01-1,0 м3 подают на вход в колонку, с помощью секундомера устанавливают линейную скорость пропускания не более 400 см3/мин. После пропускания пробы сорбент выгружают из колонки в кювету для измерения и направляют на гамма-спектрометрический анализ.
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Включают комплекс и проводят его прогрев в течение 30 мин.
9.2 Проводят измерение спектра образцового источника специального назначения. Для этого:
- устанавливают образцовый источник специального назначения в штатное положение на блок детектирования;
- запускают измерение спектра на время экспозиции равное 600 с;
Отличие измеренного значения активности образцового источника специального назначения не должно превышать значения активности, приведенной в паспорте на источник более чем на 20%. В случае, когда значение активности образцового источника превышает значение активности, приведенной в паспорте на источник более 20%, необходимо устранить причины и произвести измерения вновь.
- извлекают образцовый источник специального назначения из блока детектирования и убирают его в хранилище.
10 Выполнение измерений
10.1 Проводят измерение фона «чистого» счетного образца (СО). Для этого:
- из контрольной колонки сливают воду и переносят сорбент в кювету для измерения;
- устанавливают кювету в штатное положение на блок детектирования, как показано рис.2.
Рис.2 Схема измерения
1 - крышка свинцовой защиты; 2 - свинцовая защита; 3 – кювета со счетным образцом; 4 - германиевый детектор; 5 - сосуд Дьюара с жидким азотом.
- устанавливают время экспозиции 60 мин (3600 с) и производят набор спектра.
10.2 Проводят измерение пробы, для этого:
- устанавливают в штатное положение на блок детектирования измеряемый счетный образец;
- производят набор спектра в течение времени Dt равного 3600 секунд. Время набора можно выбрать программой в зависимости от входной загрузки спектрометрического тракта. Загрузка определяется программой автоматически.
11 Вычисление результата измерений
Сущность обработки результатов измерений заключается в расчете абсолютной активности радионуклида Cs-137, находящегося в счетном образце и пересчете на объём пропущенного через сорбент раствора.
Абсолютная активность радионуклида Cs-137, находящегося в i-м счетном образце, по нескольким пикам полного поглощения определяется программой по формуле:
,
где 
- активность нуклида Cs-137 в i -м СО, Бк;
2 - количество пиков, участвующих в вычислении активности;
- весовой коэффициент j-го пика;
- скорость счета j-го пика, имп./сек.;
- скорость счета j-ого пика фона, имп./сек.;
- абсолютная интенсивность для линии сопоставленной j-ому пику, отн. ед.;
- эффективность регистрации гамма-квантов, отн. ед.;
- энергия j-ого пика, кэВ.
Значение абсолютной интенсивности гамма-линий нуклидов берут из справочников по радионуклидам (Публикации МКРЗ).
Весовые коэффициенты пиков вычисляются по формуле:
,
где - весовой коэффициент j-ого пика, имп./сек.;
- скорость счета j-ого пика, имп./сек.
Удельную активность гамма – излучения Cs-137 в определяемой пробе рассчитывают по уравнению:
где V – объём пробы,.
12 Оформление результатов измерений
Результат измерений (Х) в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
Х±Δ , Р = 0,95,
где ±Δ - границы погрешности результата измерений поверхностной активности.
Численные значения результата измерений и характеристики погрешности должны оканчиваться цифрой одного и того же разряда.
13 Контроль погрешности результатов измерений
13.1Контроль воспроизводимости
При контроле воспроизводимости результатов измерений получают два результата измерений удельной активности одной и той же поверхности в разное время и (или) двумя исполнителями.
Рассчитывают величину
и среднее значение
,
где Х1 и Х2 - первичный и повторный результат измерений активности.
Воспроизводимость результатов измерений признается удовлетвори-тельной, если 
,
где R – предел воспроизводимости для данного значения 
.
Величину предела воспроизводимости вычисляют по уравнению, приведенному в таблице 2.
ТАБЛИЦА 2 | |||
Диапазон Бк/дм3 | Границы погрешности ±∆, Бк/дм3 | Пределы, Бк/дм3 | |
Воспроизводимости, R | Повторяемости, r | ||
От 0,01 до 23 От 23 до 100 | 0,2. Х 4,0 + 0,024.Х | 0,28.Х 5,6 + 0,034.Х | 0,28.Х 5,6 + 0,034.Х |
|
13.2 Контроль точности
Для контроля точности МВИ используют образцовый источник гамма-излучения с аттестованным значением активности по Cs-137 (Â).
При реализации контрольной процедуры получают по МВИ результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля (Х) и сравнивают его с аттестованным значением (Â).
Результат контрольной процедуры KK рассчитывают по формуле
Kк=|Х - Â|,
Норматив контроля K рассчитывают по формуле K=DÂ,
где DÂ - значение границы погрешности для данного результата Х.
Величину погрешности вычисляют по уравнению, приведенному в таблице 2.
Процедуру выполнения измерений признают удовлетворительной, при условии 
.
При превышении нормативов контроля эксперимент повторяют.
При повторном получении отрицательных результатов контроля измерения прекращают до выяснения причин, приводящих к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
