Сценарий обучающего видеоматериала: «Практикум по физической химии на ВИДЕО. Выполнение лабораторных работ по теме: фазовые равновесия» (, , )
Часть первая. Лабораторная работа «Равновесие жидкость–пар в однокомпонентной системе».
Заставка: Чёрный экран. На её фоне текст: «Пособие разработано в рамках реализации Программы развития НИУ-НГУ». Затем на фоне голубого неба с облаками название работы.
Голос преподавателя:
Работа Ф-1: Определение зависимости давления насыщенного пара от температуры в однокомпонентной системе и расчёт теплоты парообразования.
Сцена 1
В кадре фотография и схема установки.
Голос преподавателя (показывает что говорит):
Схема эбулиометра, применяемая в данной работе, показана на рисунке. Исследуемая жидкость заливается через холодильник в куб. Куб имеет водяную рубашку, к которой присоединён циркуляционный термостат. Пары жидкости поднимаются по трубке в сосуд частичной конденсации. Пар находится в равновесии с жидкостью. Жидкость стекает обратно в куб. Пары конденсируются в холодильнике и из холодильника возвращаются в куб через счётчик капель.
Заставка: «Серый экран». На её фоне текст: «Система регулирования давления».
Сцена 2
В кадре появляется изображение установки.
Голос преподавателя:
Эбулиометр присоединяется к системе регулирования давления.
Появляется схема установки.
Голос преподавателя:
Её элементами являются форвакуумный насос и два манометра: ртутный U-образный манометр и мембранный манометр. Кроме того, имеется кран для соединения системы с насосом, кран для соединения системы с манометром и кран для напуска воздуха в систему.
Заставка: «Серый экран». На её фоне текст: «Подготовка опыта».
Сцена 3
В кадре появляется увеличенное изображение холодильника.
Голос преподавателя (делает что говорит):
В качестве исследуемой жидкости в нашем примере будет ацетон. Заливаем 60 мл жидкости
Изображение смещается вниз и фиксируется на кубе
и соединяем эбулиометр с системой.
Изображение смещается вверх и фиксируется на холодильнике.
В кадре изображение куба и эбулиометра.
Включаем форвакуумный насос и медленно откачиваем воздух из системы. Выключаем насос и запускаем воздух в насос.
Увеличенное изображение ртутного манометра.
При этом показания манометра должно быть примерно 500 мм ртутного столба.
Увеличенное изображение мембранного манометра.
Показания мембранного манометра около 700 мбар.
Увеличенное изображение холодильника.
Подаем воду в холодильник.
Заставка: «Серый экран». На её фоне текст: «Проведение опыта. Снимаем первую точку».
Сцена 4
В кадре появляется изображение термостата.
Голос преподавателя (делает что говорит):
Включаем термостат. В исходном положении индикаторная лампочка не должна гореть. Это означает, что задана низкая температура, и нагрев термостата выключен. Заданную температуру можно изменять, вращая магнитик в верхней части термометра. Нужно добиться, чтобы индикаторная лампочка включилась и начала мигать. После этого нужно наблюдать за жидкостью в эбулиометре.
Увеличенное изображение куба.
Если жидкость не закипает, нужно ещё немного увеличить температуру. Нужно наблюдать за жидкостью в кубе и за появлением капель в счётчике капель.
Увеличенное изображение счётчика капель.
После установления постоянной скорости кипения нужно записать показания термометра, установленного в эбулиометре,
Увеличенное изображение термометра, установленного в эбулиометре.
записать показания мембранного манометра
Увеличенное изображение мембранного манометра.
и записать показания ртутного манометра.
Увеличенное изображение ртутного манометра.
Показания, снятые по уровню ртути в левом и правом коленах ртутного манометра немного различаются. Нужно брать среднее значение – оно будет правильным.
Заставка: «Серый экран». На её фоне текст: «Снимаем вторую точку».
Сцена 5
В кадре появляется фотография ртутного манометра.
Голос преподавателя (делает что говорит):
Теперь нужно увеличить давление в системе на 40-50 мм. Приоткрываем кран
Сцена при открывания крана и затем увеличенное изображение ртутного манометра.
и осторожно напускаем немного воздуха.
Сцена вращения магнита в верхней части термометра термостата.
Немного увеличиваем заданную температуру, чтобы кипение возобновилось.
Сцена мигания лампочки в термостате, затем увеличенное изображение куба.
Нужно наблюдать за жидкостью в кубе, основное внимание обращать на скорость прохождения капель в счётчике капель.
Изображение плавно переносится вверх на счётчик капель.
Эта скорость должна быть 40–50 капель в минуту.
Изображение термометра в эбулиометре.
После достижения оптимальной скорости кипения записываем температуру и давление
Изображение ртутного манометра.
по ртутному манометру и по мембранному манометру.
Заставка: «Серый экран». На её фоне текст: «Продолжение опыта».
Сцена 6
В кадре появляется фотография ртутного манометра.
Голос преподавателя (делает что говорит):
Снова увеличиваем давление в системе и повторяем всю процедуру. Всего снимаем 9–10 точек.
Изображения меняются в следующей последовательности: термометр в термостате, куб, счётчик капель, ртутный манометр.
При записи предпоследней точки показания манометра должны быть 40–50 мм, при записи последней точки показания ртутного и
Увеличенное изображение мембранного манометра.
мембранного манометров должны быть ноль. Мембранный манометр показывает давление в миллибарах.
Изображение барометра
В конце опыта необходимо измерить по барометру атмосферное давление, которое нужно для расчётов.
Изображение экспериментально полученного графика
Полученные данные позволяют рассчитать теплоту испарения исследуемой жидкости.
Обработка данных описана в методическом пособии.
Финальные титры первой части фильма.
Часть вторая. Лабораторная работа «Равновесие жидкость-пар в бинарных системах».
Заставка: Фотография «Западные Саяны. Хребет Ергаки. Цветные озёра». На её фоне текст: «Пособие разработано в рамках реализации Программы развития НИУ-НГУ». Затем название работы «Лабораторная работа Ф-2. Равновесие жидкость–пар в бинарных системах».
Сцена 1
В кадре установка и оборудование для выполнения работы.
Голос преподавателя (показывает что говорит):
Для выполнения лабораторной работы используется установка, построенная по принципу эбулиометра Свентославского. Исследуемая жидкость заливается через отверстие в куб. Куб обогревается спиралью из нихрома, которая подключена к сети через регулятор напряжения. Парожидкостная смесь поднимается по трубке в сосуд частичной конденсации и орошает термометрический карман. Для разделения жидкости и пара служит сепаратор. Температура регистрируется с помощью термометра. Жидкость по трубке попадает в сборник жидкости. Откуда избыток стекает в куб. Пар, проходя через прямой холодильник, конденсируется и через счётчик капель попадает в резервуар, соединённый с кубом трубкой, по которой избыток дистиллята попадает обратно в куб. Если снять с установки термоизоляцию, можно посмотреть: как устроен сосуд частичной конденсации и термометрический карман, где размещается термометр.
Сцена 2
Изображение установки без термоизоляции
Голос преподавателя (показывает что говорит):
На поверхности кармана имеется тонкий слой жидкости, находящийся в равновесии с окружающим паром. Жидкость стекает вниз, пар проходит через холодильник, конденсируется и попадает в резервуар, откуда попадает обратно в куб.
Сцена 3
В кадре изображение химической посуды и двух бутылок с реактивами: толуол ЧДА и пропанол-2 ХЧ.
Голос преподавателя (показывает что говорит):
Для выполнения работы необходимы жидкости для приготовления исследуемых растворов.
Убирается бутылка с пропанолом-2
В нашем примере это будут изо-пропанол
Убирается бутылка с толуолом
и толуол. Используются бюксы для приготовления смесей жидкостей, пипетки для отбора проб, три мерных цилиндра и воронка.
Заставка: На сером фоне текст: «Градуировка рефрактометра».
Сцена 4. В кадре электронные весы. Происходит взвешивание пустой пробирки.
Голос преподавателя (делает что говорит):
Состав исследуемых проб жидкости и газа можно определять по-разному. Удобным является метод определения состава по показателю преломления.
Сцена 5. В кадре – два бюкса с изо-пропанолом и толуолом, резиновая груша, стеклянная пипетка и пустая пробирка. Жидкость из пипетки переливается в пустую пробирку.
Голос преподавателя (делает что говорит):
Перед началом работы необходимо построить градуировочный график, отражающий зависимость показателя преломления от мольной доли одного из компонентов. Для этого нужно приготовить 5–6 растворов известного состава. Растворы можно готовить по объёму, но для удобства перевода в мольные доли целесообразно измерять массу добавленных компонентов.
Сцена 6. В кадре – электронные весы. Взвешивается пробирка с раствором.
Сцены 5 и 6 ещё раз повторяются.
Сцена 7. В кадре – рефрактометр. Измеряется показатель преломления.
Голос преподавателя (делает что говорит):
После приготовления растворов с помощью рефрактометра измеряют их показатель преломления, а также показатели преломления чистых компонентов. Далее строят градуировочную кривую, по которой в дальнейшем определяют состав исследуемых проб. Заметим, что показатель преломления компонентов должны существенно различаться. Зависимость показателя преломления от состава не должна иметь минимума или максимума.
Изображение градуировочной кривой
Изображение газо-жидкостного хроматографа и системного блока
Альтернативной методикой для определения состава проб является газожидкостная хроматография.
Сцена 8. Изображение испарителя хроматографа и процедура вкалывания пробы в хроматограф
Голос преподавателя (делает что говорит):
В этом случае вкалывают градуировочные растворы в испаритель хроматографа
Смена изображений: Блок управления хроматографом, общий вид хроматограммы на мониторе
По полученной хроматограмме определяют площади пиков и строят калибровочную кривую. Порядок работы с хроматографом более подробно показан в отдельном фильме.
Заставка: На сером фоне текст: «Подготовка к началу работы».
Сцена 9. В кадре – часть эбулиоскопической установки.
Голос преподавателя (делает что говорит):
Заливаем в куб примерно 40 мл компонента с более низкой температурой кипения. В нашем примере – это изо-пропанол. Подаём воду в холодильник.
Изображение регулятора напряжения.
Регулятором напряжения устанавливаем силу тока примерно 0,5 ампера. Силу тока придется регулировать. Ждем установления постоянной температуры кипения и постоянной скорости кипения.
Изображение счётчика капель
Скорость кипения определяется по числу капель в счётчике капель. Она должна быть 25–30 капель в минуту. Температура кипения должна быть постоянной в течение 10 минут.
Заставка: На сером фоне текст: «Отбор проб».
Сцена 10. В кадре часть эбулиоскопической установки.
Голос преподавателя (делает что говорит):
После достижения стационарного состояния отдельными пипетками отбираем пробы жидкости и конденсата.
Изображение рефрактометра
Отобранную пробу сразу наносим на призму рефрактометра. Записываем показатель преломления и температуру кипения раствора.
Изображение части эбулиоскопической установки.
Теперь отбираем пробу конденсата и измеряем её показатель преломления. Через некоторое время повторяем процедуру. Если показатели преломления и температура кипения совпадают, в системе установилась стационарное состояние.
Заставка: На сером фоне текст: «Изменение состава жидкости в кубе».
Сцена 11. В кадре часть эбулиоскопической установки (куб) и стеклянная посуда.
Голос преподавателя (делает что говорит):
Сливаем через шланг известное количество раствора. Измеряем его объём мерным цилиндром.
Изображение части эбулиоскопической установки
Прибавляем такой же объём компонента с более высокой температурой кипения. В нашем примере это толуол. Повторяем процедуру, описанную ранее: фиксируем температуру кипения и показатели преломления жидкости и конденсата. Потом опять меняем состав жидкости.
Изображение зависимости температуры кипения смеси от мольной доли толуола в паре или жидкости.
Заставка: На сером фоне текст: «Обработку полученных данных выполняйте, как указано в методическом пособии».
Финальные титры второй части фильма.
Часть третья. Лабораторная работа «Термический анализ».
Заставка: На чёрном фоне текст: «Пособие разработано в рамках реализации Программы развития НИУ-НГУ». Затем фотография «Западные Саяны. Хребет Ергаки. Перевал Пикантный».
Голос преподавателя:
Термический анализ широко используется для изучения фазовых равновесий, а также для исследования твердофазных реакций.
Заставка: На фоне фотографии появляется тема работы «Термический анализ» и текст «Лабораторная работа Ф-3. Фазовые равновесия в системе KNO3 + NaNO3».
Голос преподавателя:
Из огромного разнообразия приборов для термического анализа
Изображение прибора для термического анализа «Netzsch»
Вы можете познакомиться в нашем практикуме с прибором для синхронного термического анализа STA-409 фирмы «Netzsch»
Изображение прибора для термического анализа «Setaram»
И дифференциальным сканирующим калориметром ДСК-111 фирмы «Setaram» (новое название Setaram DSC TG SEN SYS).
Изображение упрощённой установки термического анализа фирмы «Кварта».
При выполнении лабораторных работ используется упрощённая установка термического анализа, изготовленная по нашему заказу новосибирской фирмой «Кварта».
Серия кадров с изображениями: упрощённой установки термического анализа фирмы «Кварта», увеличенной части печи для образцов проб, упрощенной установки термического анализа с посудой для выполнения работы.
Голос преподавателя (показывает, что говорит)
В данной работе методом термического анализа изучается равновесие между расплавом и твердыми фазами системы KNO3 и NaNO3. Экспериментальная установка включает в себя печь с эталоном и тремя образцами. Печь управляется регулятором температуры РПМ-4Н. Одна термопара связана с печью и четыре термопары измеряют температуры эталона и трех образцов. Всего для выполнения лабораторной работы необходимы девять специальных пробирок с карманами для термопар, ступка для растирания солей, чашка для их смешения. Используются весы и компьютер.
Изображение графика зависимости температуры от времени
В традиционном варианте термического анализа следят за температурой образца при его нагреве или охлаждении. Когда образец претерпевает фазовый переход, на кривых температура-время наблюдается полочка. На кривых остывания эталона (это окись алюминия) никаких особенностей при этом нет. В методе дифференциального термического анализа измеряют разность температур между образцом и эталоном.
Изображение разностной кривой от времени
Разностная кривая (кривая ДТА) позволяет проявить даже небольшие тепловые эффекты.
Серия изображений разностной кривой от температуры эталона и температуры образца
При обработке данных по оси икс удобнее откладывать не время, а температуру. Это может быть температура эталона, или температура образца.
В кадре упрощённая установка термического анализа и посуда для выполнения работы.
Для выполнения лабораторной работы готовят девять образцов: три серии по три образца. Их состав в мольных долях показан в таблице.
Изображение таблицы рекомендуемых шифров и составов смесей
Для проведения первой серии нужно приготовить три образца весом по 4.5 грамма.
Сцена 1.Упрощённая установка термического анализа с посудой для выполнения работы.
Голос преподавателя (делает, что говорит)
Чистые соли предварительно растирают в ступках. В пробирку номер один засыпаем 4.5 грамма KNO3, слегка уплотняем и устанавливаем в держатель номер один. В пробирку номер два засыпаем 4.5 грамма NaNO3 и устанавливаем в держатель. Для приготовления смеси 85 мольных процентов KNO3 плюс NaNO3 рассчитывают необходимые навески, смешивают соли в чашке, перемешивают, ещё раз растирают совместно и переносят в пробирку номер три, уплотняют (не надо очень сильно стучать), немножко уплотняют и устанавливают в держатель.
Сцена 2.Упрощённая установка термического анализа.
Голос преподавателя (делает, что говорит)
Настраиваем регулятор температуры. Включаем щиток. В исходном положении тумблер «нагрев» должен быть выключен. Включаем регулятор температуры. Через несколько секунд начнет индицироваться текущая температура. Нажимаем кнопку со звездочкой, устанавливаем необходимую температуру окончания нагрева, ещё раз нажимаем кнопку со звездочкой. Нагрев пока не включаем.
Сцена 3. Показана работа с компьютерной программой
Голос преподавателя (делает, что говорит)
Открываем с рабочего стола программу, которая служит для отображения температурных кривых.
Изображение программы
Включаем начало регистрации: нажимаем кнопку «Rec/Stop». Включаем нагрев печи. В левом и правом окне оставить автоматическое задание диапазона, замочки закрыты. В левом окне отображаются температуры эталона и трех образцов. В правом окне отображаются разности между температурами образцов и температурой эталона. Температуры эталона и образцов возрастают, и имеется разница примерно 10 градусов между температурой эталона и температурами образцов. Эта разница может быть связана с различными теплоёмкостями веществ.
Видно, что появляется какой-то пик, хотя температура между 130 и 140 градусов – это далеко ещё до температуры плавления эвтектики. Можно предположить, что этот эффект связан с KNO3. Действительно, известно, что KNO3 претерпевает полиморфный переход при температуре около 130 градусов Цельсия.
Видно, что для синей кривой (кривой номер три), которая соответствует смеси KNO3 плюс NaNO3, наблюдается ещё один температурный эффект. Очевидно, это плавление эвтектики.
Следующий температурный эффект должен соответствовать плавлению нитрата натрия. Температурный эффект, который сейчас появился, произошел раньше, чем мы ожидаем. Можно предположить, что это полиморфный переход в NaNO3.
Достигнута температура плавления чистого NaNO3. Видно, что на температурной кривой наблюдается полочка, а на разностной кривой в правом окне наблюдается пик, и начинается плавление нитрата калия. Смесь солей уже расплавилась. Следует подождать ещё несколько минут для стабилизации температур и после этого можно выключить нагрев печи. Температура печи сейчас поддерживается 380 градусов. Отключаем тумблер «нагрев» на регуляторе температуры.
Изображение регулятора температуры, затем экспериментальных температурных кривых для образцов.
После окончания затвердевания солей нажимаем на кнопку «Rec/Stop» и останавливаем регистрацию. В этот момент происходит сохранение данных по такому адресу с таким именем:
Увеличенное изображение пути для сохранения данных в программе, затем изображение экспериментальных температурных кривых для образцов.
Кроме этого, данные можно сохранить в виде картинки: нажать принтскрин
Сцена 4.Упрощенная установка термического анализа.
Голос преподавателя (делает, что говорит)
После того как температура печи снижается ниже 180 градусов следует извлечь образцы из печи, положить их на специальную подстилочку и установить в печь образцы следующей серии.
Заставка: на сером фоне текст «Обработка полученных данных»
Сцена 5. График экспериментально полученных температурных зависимостей
Для обработки данных можно использовать результаты, полученные в виде картинки и в виде таблицы в текстовом формате
Изображение таблицы в текстовом формате
Если потребуется заменить десятичную точку на десятичную запятую, лучше это сделать в программе «Excel».
Изображение таблицы из программы «Origin»
Открываем программу «Origin», вставляем данные, добавляем три новых колонки. В добавленные колонки заносим данные для построения кривых ДТА. Колонка F – это разность между температурами первого образца и эталона, колонки G и H – такие же разности для второго и третьего образцов. Далее нужно построить несколько графиков. Для ускорения этого процесса можно проконсультироваться с преподавателем и воспользоваться заготовкой, заранее сделанной для обработки данных этой лабораторной работы.
Изображение графика зависимости температуры образцов от времени
На первом графике показаны зависимости температуры образцов от времени. Хорошо видны полочки, соответствующие плавлению и кристаллизации образцов.
Изображение графика разностных кривых от времени
На разностной кривой (кривой ДТА) проявляются и другие температурные эффекты.
Изображение графика разностных кривых от температуры образца KNO3
Кривые ДТА удобнее строить для каждого образца в отдельности и по оси X откладывать не время, а температуру образца. Для чистого KNO3 виден полиморфный переход вблизи 130 градусов Цельсия. Видно, что температуры фазового перехода жидкое–твердое, определённые по кривым охлаждения и нагревания близки.
Изображение графика разностных кривых от температуры образца NaNO3
Похожая картина наблюдается в эксперименте с чистым NaNO3. В этом случае можно заметить, что имеются признаки того, что расплав при охлаждении переохлаждается.
Изображение графика разностных кривых от температуры образца смеси NaNO3 и KNO3
Для смеси KNO3 + NaNO3 количество наблюдаемых эффектов увеличивается. Для KNO3, который присутствует в избытке, на кривой нагревания виден полиморфный переход. Далее при температуре вблизи 220 градусов Цельсия начинается плавление эвтектики. Для нахождения точки на кривой ликвидуса нужно определить температуру окончания плавления по кривой нагревания или температуру начала кристаллизации на кривой охлаждения. Видно, что температурный эффект, который мы хотим обнаружить, более отчетливо проявляется на кривой охлаждения. При дальнейшем охлаждении происходит кристаллизация эвтектики.
Изображение графика разностных кривых от температуры образца смеси 30 % NaNO3 в KNO3
Посмотрим данные для смеси 30 % NaNO3 в KNO3. Здесь также виден полиморфный переход KNO3. Температура эвтектики, определённая по кривым нагревания и охлаждения, различается на несколько градусов. Хорошо виден момент начала кристаллизации на кривой охлаждения, на кривой нагревания момент окончания плавления отчетливо не проявляется.
Изображение графика разностных кривых от температуры образца смеси 30 % NaNO3 в KNO3,полученные на приборе синхронного термического анализа фирмы «Netzsch»
На следующем рисунке показаны данные для этого же расплава, полученные на приборе синхронного термического анализа фирмы «Netzsch». В этом опыте использовались меньшие навески образцов и меньшие скорости нагрева. Выделим интересующую нас область от 100 до 300 градусов Цельсия.
Изображение выделенной области от 100 до 300 градусов Цельсия
Температура понижается при движении справа налево. При этом первый температурный эффект соответствует началу кристаллизации расплава. Окончанию кристаллизации эвтектики приблизительно соответствует максимум второго пика.
Сцена 6. Посуда для работы с прибором фирмы «Netzsch»
Голос преподавателя (показывает и делает, что говорит)
При работе с этим прибором могут использоваться тигли, похожие на пробирки, которые использовались в наших опытах или тигли в виде плоских тарелочек. Образцы растираются в ступке и загружаются в тигли.
Серия изображений держателя образцов прибора фирмы «Netzsch», общий вид прибора, блок установки потока газов, вид программы для управления и регистрации данных
Держатель образцов закреплен на соломке, через которую проходит термопара. Установлен образец сравнения. Исследуемый образец также будет установлен и закрыт крышкой. Опускается печь, устанавливается поток инертного газа, запускается программа регистрации данных. Через несколько часов можно посмотреть результаты.
Изображение текста на сером фоне «Дальнейшую обработку данных выполняйте, руководствуясь методическим пособием к лабораторной работе Ф-3»
Дальнейшую обработку данных выполняйте, руководствуясь методическим пособием.
Изображение части фазовой диаграммы исследуемой системы
На рисунке для примера показана часть фазовой диаграммы исследуемой системы.
Финальные титры третьей части фильма.
Конец фильма.
