РАЗРАБОТКА МЕТОДИК ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СИДНОКАРБА
,
Курский государственный медицинский университет, г. Курск
Производное сиднонимина – сиднокарб широко используется в медицинской практике как психостимулятор при лечении различных депрессий, вялости, подавленности, при неврозах, после перенесенных нейроинфекций, при лечении различных наркоманий и других ситуациях, когда показаны стимулирующие и антидепрессивные средства. Сиднокарб обладает сильным фармакологическим действием и отнесен к препаратам списка А. Известны случаи злоупотребления сиднокарбом с целью достижения эйфорического эффекта. Его широкое применение в медицине не исключает случаев проявления токсического действия при злоупотреблении, передозировке и индивидуальной непереносимости, поэтому его анализ является актуальным.
Цель работы: разработка методик обнаружения сиднокарба хроматографическими методами.
Материалы и методы: для анализа выбраны методы тонкослойной хроматографии и жидкостной хроматографии высокого давления, как наиболее наглядные и селективные.
При проведении анализа методом тонкослойной хроматографии использованы хроматографические пластины «Silufol UV-254», системы растворителей: ацетон-бутанол-диоксан (5:4:1), ацетон-бутанол-бензол-аммиак (6:2:2:1), изобутанол-этанол (8:2), детекцию проводили парама йода и реактивом Драгендорфа.
Идентификацию проводили используя значение абсолютного коэффициента подвижности и с использованием свидетеля в качестве стандартного образца.
Обнаружение методом высокоэффективной жидкостной хроматографии проводили с использованием отечественного хроматографа «Милихром-4» на колонках КАХ-4, заполненных обращенно-фазным сорбентом Сепарон С18 с диаметром зерен 5,0 мкм и эффективностью 4600 теоретических тарелок. В качестве элюента использована смесь равных объемов ацетонитрила и фосфатного буферного раствора с рН 7,0 (50:50). Ввод и подачу подвижной фазы осуществляли со скоростью 100 мкл/мин., детекцию пиков вели с помощью УФ-детектора при 272 нм.
Идентификацию проводили сопоставляя объем удерживания и коэффициент емкости определяемого компонента и образца сравнения.
Результаты и их обсуждение: при обнаружении сиднокарба методом тонкослойной хроматографии в соответствующих условиях проявляются четкие пятна бурого цвета (при проведении детекции парами йода) или пятна оранжевого цвета (при проведении детекции реактивом Драгендорфа), значение абсолютного коэффициента подвижности составило 0,74.
При обнаружении сиднокарба методом жидкостной хроматографии высокого давления абсолютный объем удерживания составил 464 мкл, относительное удерживание по кофеину – 0,93.
Выводы: разработанные методики хроматографического обнаружения сиднокарба могут быть использованы в практике контрольно-аналитических, фармацевтических и токсикологических лабораторий.
