Тема. Оксидиметрия. Перманганатометрия

Лабораторная работа 9 (вариант 1)

Цель работы: Определить массу Fe2+ в растворе двойной соли (NH4)2Fe(SO4)2 – соли Мора.

Химизм процесса:

т. к. Fe2+ отдает 1 электрон, то Mэкв соли Мора = Мсоли Мора = 392,14 г/моль.

Реактивы:

Соль Мора – сульфат аммоний-железа (II) - (NH4)2Fe(SO4)2 – кристаллический Оксалат натрия Na2C2O4 , 0,1 н раствор – из фиксанала Вода дистиллированная Серная кислота H2SO4 , 2н раствор Перманганат калия KMnO4 , кристаллический

Посуда и приборы:

Бюкс или чашка Петри для взвешивания Весы аналитические Мерная колба (100 мл) Мерная колба (250 мл) Цилиндр мерный (50 или 100 мл) Пипетка (20 мл) Колба коническая для титрования (100 мл) – 4 шт Бюретка для титрования (25 мл) Электроплитка Асбестовая сетка

Выполнение работы:

1. Приготовление 250 мл 0,1 н раствора KMnO4 и установление его концентрации.

1.1 Расчет приблизительной навески :

1.2 Приготовление 0,1 н раствора KMnO4 :

Рассчитанную навеску KMnO4 взвесить на аналитических весах и количественно перенести в мерную колбу вместимостью 250 мл, в которую предварительно налито небольшое количество дистиллированной воды. Навеску растворить, довести объем в колбе до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешать.

1.3 Установление точной молярной концентрации эквивалента (нормальной концентрации) приготовленного раствора по 0,1 н раствору (приготовлен из фиксанала, более точен в отличие от , т. к. безводен):

B конической колбе вместимостью 100 мл нагреть 30 мл 2 н до кипения. B горячий раствор влить 10 мл (аликвотный объем) 0,1 н , после чего полученный раствор титровать приготовленным раствором . Первые 1-2 мл приливать медленно, по каплям, добавляя каждую каплю после обесцвечивания предыдущей и тщательно перемешивать раствор. По мере титрования обесцвечивание идет быстрее, т. к в результате реакции образуются ионы (катализатор). Титровать раствором до получения установившейся розовой окраски, вызванной избытком . Окраска должна сохраняться в течение 1 минуты.

NB! Титруемый раствор должен быть горячим. Если к концу титрования раствор оксалата натрия остынет, вновь нагреть, но не кипятить!

Молярную концентрацию эквивалента (нормальную концентрацию) раствора вычислить по формуле:

т. к.

и , то

2. Определение массы ионов Fe2+ в растворе двойной соли (NH4)2Fe(SO4)2 – соли Мора.

Навеску 1,3 - 1,5 r растертой соли Мора взвесить c точностью до 0,0001 r, перенести в мерную колбу на 100 мл, растворить в дистиллированной воде, подкисленной 30-40 мл 2 н , после чего довести уровень в колбе до метки водой. Содержимое колбы тщательно перемешать. Промыть полученным раствором пипетку и перенести по 10 мл этого раствора соли Мора в три конические колбы вместимостью 100 мл, подкислить 8-10 мл 2 н. и на холоду титровать рабочим раствором до появления розовой окраски, не исчезающей 1-2 минуты. Для расчетов взять среднее значение объема раствора KMnO4, пошедшего на титрование.

Расчеты:

1. Нормальная концентрация (молярная концентрация эквивалента) раствора соли Мора:

2. Масса ионов Fe2+ в исследуемом растворе:

mFe2+ = CN соли Мора • МэквFе2+ •Vмерной колбы = CN соли Мора •55,85 • 0,1 = CN соли Мора • 5,585 г

mFe2+ = 5,585 • CN соли Мора

Задания.

1. Рассчитать массу Н2С2О4∙2Н2О, которую следует взять в мерную колбу вместимостью 500,0 мл, чтобы на титрование 25,00 мл полученного раствора израсходовать 20,25 мл раствора КМnO4 с концентрацией 3,2800 г/л.

Ответ: 2.649 г

2. Какую массу КМnO4 надо взять для приготовления: а) 500,0 мл 0.05 н. раствора (fэкв = 1/5) ; б) 500,0 мл раствора с Т(КМnO4 / Fe) = 0,005932; в) 250,0 мл раствора с Т(КМnO4 / Са) = 0,005246? Во всех случаях предусматривается титрование в кислой среде.

Ответ: а) 0,7902 г; б) 1,6786 г; в) 1,0364 г

3. Какой объем 0,5000 н. КМnO4 (fэкв = 1/5) необходимо добавить к 500,0 мл раствора с Т(КМnO4 / Fe) = 0,00280, чтобы получить растворы: а) с Т(КМnO4) = 0,004250; б) с Т(КМnO4 / Fe) = 0,00400?

Ответ: а) 115,35 мл; б) 25,07 мл

4. Вычислить массовую долю (%) Н2С2О4∙2Н2О в техническом препарате щавелевой кислоты, если 0,2003 г её отттитровали 29,30 мл раствора КМnO4. Т(КМnO4 / Fe) = 0,006023.

Ответ: 99,44%