Методические указания по определению содержания воды и воздуха в трансформаторном масле (стр. 3 )

Рисунок 4. Определение зависимости относительной влажности воздуха от комнатной температуры и разности температур сухого и влажного термометров (∆t)

Таблица 2. Упругость насыщенных паров воды, мм рт. ст. при разных температурах, °С

Десятки градусов	Единицы градусов
0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
10	9,2	9,8	10,5	11,2	12,0	12,8	13,6	14,5	15,5	16,5
20	17,5	18,6	19,8	21,0	22,3	23,7	25,1	26,7	28,3	29,9
30	31,7	33,6	35,5	37,6	39,8	42,0	44,4	46,9	49,5	52,3

- определением коэффициента Генри αt для данного калибровочного масла при температуре опыта t:

(7)

где: αt – коэффициент Генри при температуре t;

АН2О – концентрация воды, растворенной в масле, % масс.

РВН2О – упругость водяных паров в воздухе при опыте при температуре t.

При t = 20 °С для масла марки ГК αt=2,9·10-4 .

- определением содержания воды в калибровочном масле по формуле (6) и методу К. Фишера для свежей порции масла:

(8)

- вводом поправки для растворимости водяных паров в калибровочном масле с учетом температуры опыта t1 по графику на рисунке 5 и данных таблицы 3. Поправка для масла ГК составляет 0,24 г/т при изменении температуры на 1 °С в интервале 15 ÷ 30 °С:

(9)

Рисунок 5. Растворимость воды в маслах в зависимости от температуры при давлении водяных паров в воздухе, равном 17,5 мм рт. ст.

Таблица 3. Растворимость газов в маслах различных марок при давлении 760 мм рт. ст. и температурах от 20 до 100 °С

Марка масла	Температура, °С	Воздух, % объема	Н2О
Водяные пары, % объема	г/т
ГК	20	10,3	5,7	40
50	11,6	4,6	32
90	12,9	2,9	20
100	13,1	-	-
Т-1500	20	9,1	11,2	81
50	10,1	8,9	64
90	12,0	4,5	43
100	12,2	-	-

5.3.4. Пример определения содержания воды, растворенной в калибровочном масле.

5.3.4.1. Исходные данные:

- температура 25 °С;

- разность температур в психрометре 8 °С;

- относительная влажность воздуха ψ = 44 % по таблице 1.

5.3.4.2. Упругость насыщенных паров воды при 25 °С (РНН2О) определяется по таблице 2: РНН2О = 23,7 мм рт. ст.

Тогда упругость паров воды в воздухе (РВН2О ) по формуле (6):

мм. рт. ст.

5.3.4.3. Коэффициент Генри αt в калибровочном масле ГК равен:

αt = 2,9·10-4 при t = 20°С.

5.3.4.4. Продувается воздух через калибровочное масло при t1 = 25 °C как описано в пункт 5.3.3. до формулы (5) включительно.

Содержание воды в этом образце калибровочного масла при 20°С вычисляется по формуле (8):

АН2ОК. М.20 = α20∙РВН2О = 2,9·10-4·10,428 = 30,24·10-4 % масс = 30,24 г/т

5.3.4.5. Вносится поправка в растворимость водяных паров в калибровочном масле на температуру опыта 25 °С.

г/т

5.3.4.6. Результат: калибровочное масло содержит 31,44 г/т воды.

5.3.5. Приготовление калибровочного масла с известным количеством растворенного воздуха рекомендуется выполнением следующих операций:

- помещением в колбу объемом 50 мл калибровочного масла марки ГК и продувки атмосферным воздухом при комнатной температуре с помощью микрокомпрессора типа МК (для аквариумов) в течение 15 мин. со скоростью 2 ÷ 3 пузыря в секунду.

- определением содержания растворенного в масле воздуха при 20 °С и давлении воздуха 760 мм рт. ст. по графикам на рисунке 6;

Рисунок 6. Растворимость воздуха в маслах в зависимости от температуры при давлении воздуха 760 мм рт. ст.

- внесением в растворимость воздуха в калибровочном масле поправки на температуру в комнате. Для масла ГК в интервале температур 15 ÷ 35 °С повышение температуры на 1 °С увеличивает растворимость воздуха на 0,0433 % объема. Отсюда, растворимость воздуха в масле при комнатной температуре:

;

- внесением в растворимость воздуха в калибровочном масле поправки на атмосферное давление с определением барометрического давления Р по прибору или принятием его по метеорологической сводке. Растворимость с учетом давления:

(10)

где:	АВР	- растворимость с учетом давления Р;
	Р	- барометрическое давление, мм рт. ст.
	АВК. Т.	- растворимость воздуха в масле при комнатной температуре

5.3.6. Пример определения содержания растворенного воздуха в калибровочном масле.

5.3.6.1. Исходные данные:

- плотность калибровочного масла ρ20 = 0,8562 г/см3 при 20о С;

- температура масла и воздуха = 16 °С при продувке атмосферным воздухом при комнатной температуре с помощью микрокомпрессора типа МК в течение 15 мин. со скоростью 2 ÷ 3 пузыря в секунду;

- атмосферное давление 745 мм рт. ст.

5.3.6.2. Содержание растворенного воздуха при t = 20 °С и атмосферном давлении 760 мм рт. ст. по графику на рисунке 7 при ρ20 = 0,8562 составит:

об.

5.3.6.3. Внесение поправки на температуру опыта 16 °С

об.

5.3.6.4. Внесение поправки на атмосферное давление 745 мм рт. ст.

5.3.6.5. Результат: калибровочное масло содержит 9,93% воздуха.

5.3.7. Для оценки концентрации воды и воздуха, растворенных в исследуемом масле, рекомендуется следующая аппаратура и реактивы:

- газовые хроматографы любой марки, оборудованные ДТП.

- приставка к хроматографу.

- газ-носитель гелий.

- колонки и сорбенты, обеспечивающие надежное разделение воздуха и воды.

Рисунок 7. Зависимость растворимости воздуха в масле от плотности ρ

при 20 °С и 760 мм рт. ст.

5.3.8. Для определения содержания воздуха и воды рекомендуется выполнение следующих рекомендаций:

- использование полисорбов-1 или 10 с зернением 0,25 ÷ 0,50 мм;

- обработка полисорба полиэтиленгликолем (15 % масс) для улучшения разделительной способности адсорбента;

- применение колонки длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм;

- заполнение хроматографических колонок указанными сорбентами согласно пункт 5.3 [7];

- термообработка (кондиционирование) колонок с сорбентами согласно пункт 5.4 [7].

5.3.9. Проведение анализа

5.3.9.1. Сборка приставки в соответствии со схемой (рисунок 8).

Рисунок 8. Схема приставки к хроматографу:

1 ÷ 3 - краны одноходовые; 4 - электрообогрев; 5 - реакционный сосуд;

6 - устройство для ввода пробы масла; 7 - гайка накидная с прокладкой для слива отработанного масла; 8 - расширитель.

5.3.9.2. Приставка к хромотографу (рисунок 8) состоит из:

- реакционного сосуда 5 с внешним электрообогревом 4; обеспечивающим нагрев масла, введенного в для анализа до t = 100 °С;

- устройства 6 для ввода пробы масла в реакционный сосуд и 7 – для слива масла из него;

- металлических капиллярных трубок со штуцерами и накидными гайками (на рисунке 8 не обозначены), предназначенных для соединения всех частей приставки;

- расширителя для предотвращения попадания масла в колонку 8.

5.3.9.3. Приставка подключается к хроматографу в линию газа-носителя перед колонками, продувается газом-носителем (краны 1 и 3 открыты, кран 2 – закрыт), затем проверяется ее герметичность, для чего закрываются краны 1 и 3, открывается кран 2, выдерживается в течение 3 мин., затем открываются краны 1 и 3, а кран 2 закрывается. Отсутствие пиков на хроматограмме указывает на герметичность приставки.