Фракціонування концентрату головної фракції спирту етилового (КГФСЕ).
(пошукові дослідження)
,к. т.н., професор ІПДО НУХТ,
, д. т.н., професор;
, зав. лабораторії, Національний Університет харчових технологій,
Сікач Л. Ф. -"Супермаш"
Аннотация. Приведены результаты поисковых исследований фракционирования концентрата головной фракции спирта этилового в лабораторных условиях. Найдено, что наиболее емкая фракция, отбирали в интервале температур 68÷82º C может быть использована как высоко-эффективный растворитель. Другие фракции имеют высокое содержание воды, но могут быть использованы при дополнительном обезвоживании.
Ключевые слова: спирт, ректификация, разделение концентрата головной фракции, растворители.
Annotation. The results of searching researches are resulted from fractionating of concentrate of main fraction of alcohol of ethyl in laboratory terms. It is found, that the most capacious faction which took away in the interval of temperatures 68÷82 ºC can be used as a effectiv solvent. Other factions have high maintenance of water, but can be used for additional dehydration.
Keywords: alcohol, rectification, division of concentrate of main fraction, solvents.
Концентрат головної фракції при одержанні ректифікованого харчового етилового спирту відбирається як відходи виробництва в кількості 0,2-0,5 % до об'єму умовного готового продукту. Мета цього (такого) відбору – збільшення на 2-3 % виходу ректифікованого спирту за рахунок відсутності відбору головної фракції як такої. КГФСЕ при централізованій та децентралізованій ректифікації ГФ в залежності від вихідної сировини має такий склад (усереднено):
Альдегіди (метанол): 20÷25 %.
Складні ефіри: 20÷25 %.
Етиловий спирт: 25÷35 %.
Вода: 10÷15 %.
У деяких зразках відмічається наявність спиртів сивушного масла, органічних кислот. Ці домішки надходять в концентраті тих заводів, які використовують відбір сивушного спирту і змішування його з ГФ за рекомендацію для покращення якості ректифікованого спирту. Принагідно варто відмітити, що до цього часу на КГФСЕ не розроблено жодних стандартів і склад цих відходів нерегламентований. Тому використання концентрату затрудняється, і найбільш поширеними шляхами є: просто його спалювання у вигляді факела ("вічного вогню"), використання при виробництві кормових дріжджів як добавка до культуральної рідини – додаткове вуглеводне живлення, а також запропонована технологія переробки концентрату на технічний етиловий спирт. Є спроби використати КГФСЕ в вигляді розчинника або компонента розчинників. Інколи відходи направляються разом з бардою ( при переробці меляси), лютерною водою на поля фільтрації, що забруднює навколишнє середовище леткими шкідливими домішками.
Нами здійснено лабораторні пошукові дослідження фракціонування концентрату з метою виявлення температурного профілю кипіння суміші, об'ємів окремих фракцій та виділення фракцій, придатних для використання в лакофарбовій промисловості.
Лабораторна кубова ректифікаційна установка періодичної дії включає куб об'ємом 50 л, насадочну ректифікаційну колону ø 50мм з 20 теоретичними тарілками, дефлегматор спіральний та холодильник. Обігрів куба здійснювався двома газовими пальниками, охолодження теплообмінників – водопровідною водою. Процес ректифікації контролювали за температурою в паровій фазі куба та у верхній частині колони. У відповідних точках були встановлені термометри з ціною поділки 0,5 °С. Об'єми фракцій заміряли мірними циліндрами і окремо зливали у відповідні скляні пляшки.
Концентрат в об'ємі 10 дм3 розбавили 10 л води, ректифікацію вели з 15 хв. затримками, швидкість згонки 250-500 мл/год. регулювали охолоджувальною водою. Експеримент продовжувався протягом 16 год.
Результати дослідження представлені на рис. 1 в координатах температур і об'ємів фракцій, що відбиралися:
Температурний профіль фракціонування КГФСЕ.
Температура: 1 - в кубі; 2 - на верху колони.
Як видно на малюнку, температури кипіння сумішей в кубі і на верху колони зближаються по мірі видалення летких домішок з куба, сягають температури кипіння води.
Аналізуючи хід фракціонування за температурним профілем, слід відмітити, що в інтервалі температур 52÷68 °С відбирали близько 25% об'єму вихідного концентрату. За оцінкою температур кипіння цю фракцію можуть складати легкокиплячі домішки, переважно альдегіди, складні ефіри, метанол.
Фракція, що вміщує ці компоненти (передусім, з невеликим вмістом води) може бути використана як розчинник, однак слід пам'ятати, що складові цієї фракції токсичні речовини, зокрема, гранично допустима концентрація альдегідів і метанолу в повітрі складає 5 мг/м3.
Найбільш ємною - 60÷65 % вихідного об'єму є фракція, яку відбирали в інтервалі температур 68÷82 °С. Вона має невеликий вміст води (до 5%) і більше всього етилового спирту та оцтово-етилового ефіру (етилацетату), які є високоефективними розчинниками і цю фракцію можна рекомендувати для практичного використання.
В подальших фракціях, що відбирались, слід вважати, теж присутній етиловий спирт, а також у вигляді азеотропу - н. пропіловий спирт, бутилові та амілові ( в невеликих кількостях) спирти та висококиплячі складні ефіри, про що свідчать останні гетерогенні дистиляти. Однак, маючи значний вміст води, ці фракції потрібно додатково переробляти, концентрувати з цільовим призначенням.
Відібрані фракції направлені для більш детального хроматографічного аналізу і подальшої їх оцінки для практичного використання.
Література
1. Жолнер І. Д. Розробка та впровадження енерго - та ресурсозберігаючої технології спирту етилового технічного з вуглеводвмісної сировини. Авт. реф. канд. дис.– К., 2003.
