Лабораторные работы по дисциплине 3 поколения «Общая геохимия»
1. Лабораторная работа № 1. Выделение из образцов грунтов слабосорбированных углеводородов нефтяного ряда экстракцией н-гексаном, и гравиметрическое определение их концентрации.
Общее затрачиваемое время:
· аудиторные занятия – 4 академических часа, из них:
- 2 академических часа – изучение правил планирования, организации отбора проб грунта при геохимическом опробовании территории, изучение приемов работы на точке опробования и последующей камеральной обработке проб;
- 2 академических часа – выполнение Лабораторной работы № 1 учебно-методического пособия [1], обсуждение.
· самостоятельная работа студентов – 2 академических часа:
- составление инструкции по отбору проб грунта при геохимическом опробовании территории;
- оформлению отчетов по лабораторной работе
Отбор проб пород при полевых геохимических поисковых работах на нефть и газ.
Для преподавателя Последовательность рассмотрения вопросов лабораторной работы: 1. Для каких целей отбирают пробы нефти, газа и пробы пород, керна глубоких скважин, пластовых и поверхностных вод, газов (технологические цели, специальные геохимические, поиск и разведка) 2. Какие пробы могут отбираться (твердые, жидкие, газообразные) 3. Введение в тонкости планирования геохимического опробования: - Планирование геохимического отбора (составление схемы (сетки) отбора, метод конверта, однородная сетка, неравномерная сетка) - Организация работ, обеспечение работ (экипировка: одежда, инструмент, посуда, упаковка, маркировка) - Правила работы на точке отбора, в соответствии с Рекомендациями (см. ниже) - Составление Инструкции по отбору проб грунта 4. Регистрация проб: этикетки, ведомости, реестры проб (основные и дополнительные, в соответствии с этапностью работ) 5. Подготовка проб на геохимическое исследование: - осмотр, - описание, - приведение в однородное состояние и деление пробы (изучение и практическое освоение метода квартования) - упаковка 6. Хранение проб 7. Планирование схемы лабораторного исследования 8. выполнение Лабораторной работы № 1 учебно-методического пособия [1] |
Рекомендации по отбору проб грунта на геохимическое опробование (по итогам работ на Центрально-Кустовом участке (г. Когалым) [2]) заключаются в следующем:
1. Отбор проб с глубины 9-12 м, где стабильны криогенные условия, достаточно глинистой фракцией для обеспечения хорошей адсорбции углеводородов, полностью себя оправдывает. Эту технологию отбора проб рекомендуется применять и в дальнейшем.
2. Сетка опробования должна быть равномерной. Плотность пунктов геохимического опробования – порядка 2.5 на 1 км2.
3. Необходимо в обязательном порядке проводить кондиционное опробование на участках имеющих как продуктивные, так и «пустые» разведочные скважины. Эти участки в последующем будут выступать в качестве фактических эталонов – «нефть», «фон». Наличие фактических эталонов приводит к существенному повышению уверенности прогноза.
4. Отбор проб производить из взрывных скважин. Последние 0,5 м проходки скважины должны проводиться без проработки ствола. После подъема бурильной колонны отбор образца производится специальным работником в чистой одежде, стерильным совком. Ни в коем случае не отбирать образцы, соприкасающиеся с бурильным оборудованием, отбирать только из объема породы.
5. Отбор производить в полиэтиленовые пакеты с затягивающейся горловиной, заранее снабженные этикетками. Заполненную упаковку сразу поместить во второй полиэтиленовый пакет и завязать.
6. Количество отбираемого материала – 300-500 г, т. е по объему не менее 200 мл.
7. При геохимическом опробовании на содержание тяжелых ароматических углеводородов срок хранения проб в условиях кернохранилища до 1 года.
Перед анализом из пробы отбирают среднюю лабораторную пробу (рис. ). Лабораторная почвенная проба должна быть представительной для всего неоднородного состава первичной пробы:
1. Первичную почвенную пробу (высушенную или размороженную) помещают на лист чистой бумаги и удаляют включения в отдельный пакетик для взвешивания и определения их массовой доли (%).
2. Отбор средней лабораторной пробы проводят методом квартования. При большой пробе квартование может проводиться несколько раз. Пробу перемешивают, дробят крупные куски, распределяют на бумаге ровным слоем и делят по диагонали на 4 части. Две противоположные части ссыпают в коробку для хранения, а из оставшихся на бумаге частей (после перемешивания) берут навески для различных видов анализа.
Рис. Схема подготовки почвенного образца к химическим анализам [2]
Из полученной средней пробы могут готовиться следующие аналитические пробы:
I. Для определения углерода и азота. Из пробы (3-5 г) тщательно удаляют пинцетом корни и органические остатки. Можно использовать наэлектризованную стеклянную палочку. Палочку нельзя подносить близко к образцу, так как к ней могут пристать и тонкодисперсные частицы почвы. Почву просеивают сквозь сито с отверстиями 1 мм, затем 0,25 мм. Частицы с размерами 1-0,25 мм разминают-растирают в ступке и просеивают через сито 0,25 мм. Пробу хранят в пакетиках из кальки. Частицы более 1 мм – скелетные частицы (гравий, галька, новообразования) – собирают и хранят отдельно.
II. Для определения рН, обменных катионов, легкорастворимых солей и других анализов. Пробу измельчают в фарфоровой ступке с помощью пестика с резиновым наконечником, просеивают сквозь сито с отверстиями 1 мм. Растирание и просеивание продолжают до тех пор, пока на сите не останутся только частицы скелета почвы. Почвенную пробу с частицами менее 1 мм направляют на хранение или анализ.
III. Для валового анализа почв. Почву, просеянную через сито с отверстиями диаметром 1-2 мм растирают в агатовой или халцедоновой ступке до состояния пудры (не царапает кожу). Пробу хранят в пакетиках из кальки.
Практическая работа
Цель работы:
Освоения принципов организации и проведения отбора проб грунта при геохимическом опробовании территории, изучение приемов работы на точке опробования и последующей камеральной обработке проб.
Задание к работе
1. На основании объяснения преподавателя составить инструкцию по отбору проб грунта при геохимическом опробовании территории. Инструкция должна включать словесное описание:
a) цели и метода отбора проб;
b) этапа планирования геохимического отбора;
c) этапа организации и обеспечения работ;
d) последовательности работы на точке отбора
e) количество отбираемого материала и его упаковка, маркировка
2. Разработать этикетку для обозначения отбираемой пробы
3. Составить отчет по работе.
4. Из предложенного набора выбрать 10 предметов, необходимых при отборе проб грунта из мелких скважин (7-10 м), выбуриваемых под взрывные заряды при выполнении сейсмических нефтегазопоисковых исследований по установленной сетке (см. приведенную выше Инструкцию по отбору проб).
5. Защитить работу, разъяснив преподавателю содержание этапов работ по подготовке и отбору проб, объяснить назначение и необходимость выбранных 10 предметов для отбора проб.
Методические источники
1. Аналитический практикум по органической геохимии: Учебно-методическое пособие по выполнению лабораторных работ / . – Ханты-Мансийск: РИЦ ЮГУ, 2008. - с.
2. Отчет «Геохимическое исследование Центрально-Кустового участка с целью выявления залежей УВ» / науч. рук. , отв. исп. . - 2007 г. Нефтяная компания «ЛУКОЙЛ», -Западная Сибирь», , г. Когалым. (Исполнитель Югорский государственный университет, г. Ханты-Мансийск)
2. Лабораторная работа № 2. Отбор проб воды при полевых геохимических поисковых работах
Общее затрачиваемое время:
· аудиторные занятия – 4 академических часа, из них:
- 2 академических часа – изучение правил планирования, организации отбора проб воды при геохимическом опробовании территории, изучение приемов работы на точке опробования и последующей камеральной обработке проб;
- 2 академических часа – выполнение практического задания Лабораторной работы № 2 по отбору проб воды при геохимическом опробовании территории на нефть и газ, обсуждение.
· самостоятельная работа студентов – 2 академических часа:
- составление инструкции по отбору проб воды при геохимическом опробовании территории;
- оформлению отчетов по лабораторной работе
ОРГАНИЗАЦИЯ И МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ОТБОРА ПРОБ ВОДЫ
ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДНЫХ ИСТОЧНИКОВ
Отбор проб воды предусмотрен различными видами работ:
· Экологическими мониторинговыми исследованиями;
· Геолого-разведочными;
· Гидрологическими;
· Санитарно-эпидемиологическими исследованиями;
· И др.
При проведении геолого-разведочных, гидрогео-логических и гидрологических исследований очень часто производятся крупномасштабные гидрогеохимические съемки изучаемых территорий. Планируются поисковые маршруты, в ходе которых изучаются природные условия, обнаруживаются и опробуются известные и новые водопроявления. При региональных исследованиях опробованию подлежат все крупные и до 30 % мелких известных природных источников. При детальных исследованиях в проект закладывается исследование 100 % водных объектов.
Для целей экологического мониторинга, исследований санитарно-эпидемиологического и хозяйственного назначения может проводиться точечное, но многократное опробование водного источника в течение определенного временного периода.
Для получения достоверных сравнительных результатов исследования образцов воды необходимо строго выполнять правила пробоотбора.
Требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды приведены в ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». Главное назначение данного государственного стандарта является получение пробы, отражающей качество исследуемой воды. ГОСТ Р 51592-2000 устанавливает организационные принципы отбора проб воды, четко описывает процедуры отбора проб воды, различными видами пробоотборников, из различных источников. В документе указывается как подготовить посуду и пробоотборники, как фильтровать, консервировать и хранить пробы. В отдельном разделе дается методика статистической обработки данных по отбору проб. Данный документ чрезвычайно насыщен информацией, связан с ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб», ГОСТ 17.1.5.05-85 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков» и является основой для составления частных инструкций по планированию и отбору водных проб.
Общие организационные принципы отбора проб включают:
1. Постановку цели исследования, например:
- выявление кратковременных изменений;
- выявление долгосрочных изменений;
- определение состава и свойств воды;
- выявление источников загрязнения и др.
2. Разработку программы исследования, в которой определяют:
- исследуемый объект;
- места и периодичность отбора;
- тип отбираемой пробы;
- перечень определяемых компонентов;
- требования к приборам и устройствам для отбора, обработки и хранения проб;
- способ отбора (в зависимости от глубины отбора, целей отбора)
В кратком виде инструкция по отбору проб воды, разработанная на основе требований ГОСТ Р 51592-2000, может выглядеть следующим образом.
ИНСТРУКЦИЯ по отбору, фильтрованию, консервации проб воды отбор воды ГОСТ Р 51592-2000
Схема отбора и обеспечения сохранности образцов природных вод: 1. Подготовка необходимых материалов для пробоотбора (емкостей для хранения проб, 2. Пробоотбор 3. Консервация 4. Пробоподготовка 1. Подготовка оборудования по отбору воды для определения: - тяжелых металлов (Cd, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn и др.) - посуда из полимерных материалов. Перед использованием емкости промываются разбавленной 1:1 азотной кислотой, затем большим количеством дистиллированной воды и ополаскивают 3-4 раза бидистиллированной или деионизованной водой. - ртути - бутыли из химически стойкого, светлого (!) стекла. Перед использованием бутыли моют горячей мыльной водой, многократно ополаскивают дистиллированной водой, закрывают их резиновыми пробками, обернутыми в полиэтилен. 2. Пробоотбор - место для отбора пробы воды должно соответствовать целям анализа - проба воды должна быть представительной - отбор, хранение, транспортировка и работа с пробой должны проводиться так, чтобы не произошло изменений в содержании определяемых компонентов или в свойствах воды - объем пробы должен быть достаточным и должен соответствовать применяемой методике анализа - в лабораторном журнале указывать точное место, день и час отбора, глубину, на которой отобрали пробу, при возможности температуру и рН, номер или маркировку пробы. Схема процесса пробоотбора. Ø Охарактеризовать источник
Ø Определить тип отбираемых проб и периодичность
Ø Определить точки и метод отбора
Ø Отбор проб воды: Вода для определения тяжелых металлов отбирается в пластиковые бутыли на 100-250 мл, ртути – в бутыли из светлого стекла на 200-300 мл. Пробы отбирают на одинаковой глубине в местах максимально бурного течения, где потоки хорошо перемешиваются. На тяжелые металлы Проба отбирается на середине реки (озера) на глубине 20 см. Проба фильтруется в пластиковую бутылку через бумажный фильтр «синяя лента». Первые порции пробы идут на ополаскивание бутылки, остальные собираются. В 0,5 л отфильтрованной воды добавляют 2,5 мл концентрированной азотной кислоты (осторожно, при попадании на кожу возможен ожог). 3. Консервация Пробы воды на тяжелые металлы - азотной кислотой до рН < 2, из расчета 3 мл концентрированной азотной кислоты на 1 л воды. Хранение - в течение 1-2 недель. Пробы воды на ртуть - азотной кислотой до рН = 1, из расчета 5 мл концентрированной азотной кислоты на 250 мл воды. Хранение - в течение 3-6 суток. 4. Пробоподготовка Фильтрование проб воды в полевых условиях - аппарат Куприна. Стандартная процедура фильтрации - крупно дисперсная (мембранный фильтр пор. 1,0 мкм), мелко дисперсная (мембранный фильтр пор. 0,45 мкм) и растворимая фракции. Операции с ФИЛЬТРАМИ (взвешенная фракция) 1. высушивание на воздухе 2. взвешивание 3. добавление 25 мл 1М азотной кислоты (ос. ч) 4. нагревание в течение 2-3 часов 5. промывание бидистиллированной водой 6. удаление фильтров 7. доведение деионизованной водой до объема 50 мл Операции с нефильтрованной ВОДОЙ 1. упаривание 200-250 мл пробы в кварцевой посуде до влажных солей 2. добавление 10 мл 1-6 М азотной кислоты (ос. ч) 3. упаривание до влажных солей 4. добавление 10 мл деионизованной воды 5. упаривание до влажных солей 6. доведение деионизованной водой до нужного объема |
Особенности отбора проб воды при геологических поисковых исследованиях [1].
Отбор проб воды природных подземных или поверхностных источников может производиться в ходе гидрогеохимической съемки. Данный вид геологических работ является одним из основных элементов комплекса прямых геохимических методов поиска полезных ископаемых. По информативности гидрогеохимическая поисковая съемка не уступает другим геохимическим методам, но при этом не требует трудоемких буровых или горно-проходческих работ, особенно на региональных, мелко - и среднемасштабных стадиях исследований.
Эффективность гидрогеохимических поисков основана на способности воды растворять (в большей или меньшей степени) практически все известные вещества и формировать гидрогеохимические поля рассеивания вокруг рудных тел или в зонах субвертикальной миграции подвижных веществ к дневной поверхности.
Растворяющиеся в воде компоненты горных пород могут указать на масштабы и тип оруднения территории, а наличие в воде растворенных углеводородных газов или мигрирующих из залежей нефтяных компонентов – на перспективы нефтеносности исследуемой территории.
Цель съемки заключается в картировании имеющихся гидрогеохимических полей рассеивания элементов или органических веществ на обширных территориях, как еще не изученных в структурно-тектоническом отношении, так и локально изученных, подготавливаемых к разведочным работам или бурению.
Гидрогеохимическая съемка выполняется стадийно. Для примера, основные нормативные требования к проектированию съемки на различных стадиях поисков нефти и газа приведены в табл.1.
Таблица 1 – Опорные масштабы, основные объекты, способы и объемы опробования при нефтегазопоисковой гидрогеохимической съемке
Стадия поисков/назначение (решаемые задачи) | Опорный масштаб и плотность опробования на 1 км2 | Объекты опробования | Способы опробования и виды исследования | Количество пунктов наблюдений в % от общего числа точек опробования |
Рекогносцировочная/прогноз (оценка перспектив нефтеносности крупных тектонических структур и бассейна в целом, районирование территории по условиям восходящей миграции флюидов, особенностях гидрогеохимической съемки) | 1:500000 (0,01-0,02) | Реки, озера, источники и ручьи с повышенным содержанием индикатора разгрузки (Cl-) | Поисковые маршруты; Придонный, поверхностный; Расходометрия | 10-30 90-95 10-20 5-10 |
Предварительная/поиски (поиск локальных зон восходящей разгрузки флюидов, выделение перспективных площадей и аномалий типа «залежь») | 1:200000 (0,05-0,1) | Источники, ручьи, реки и озера | Поисковые маршруты; Придонный, поверхностный; Расходометрия Ворошение | 100 20-80 80-20 10-20 10-20 |
Детальная/оценка (оценка нефтегазоносности структур, подготавливаемых к глубокому бурению; детализация, прослеживание границ ранее выделенных аномалий, уточнение природы) | 1:100000 (0,3-0,6) или 1:50000 (1-2) | Источники, мочажины, ручьи, мелкие реки, озера | Поисковые маршруты; Придонный, поверхностный; Расходометрия Ворошение | 100 10-20 80-90 20-40 30-50 |
Примечание: «придонный» способ опробования – отбор проб воды из придонного слоя, «поверхностный» - с поверхности водопроявления; «расходометрия» - исследование для оценки химического стока и подземного химического выноса путем изучения расхода и химсостава поверхностного водотока; «ворошение» - принудительное перемешивание придонного грунта с целью отбора пробы свободно выделяющегося газа.
Гидрогеохимические исследования в обязательном порядке сопровождаются геолого-съемочными работами, целью которых является детализация литолого-стратиграфического строения, уточнение контуров интрузивных тел, структурного плана и разрывных нарушений перспективного участка. Данный вид работ осуществляется специализированным подразделением (партией, отрядом), а его результаты используются для интерпретации геохимических материалов.
Планирование поискового маршрута производится на основе топографической, геологической и структурно-тектонической карт, картографического материала предшествующих геохимических и геофизических исследований, аэрофотоснимков.
Ход поискового маршрута и места пунктов опробования намечаются накануне выхода в маршрут и наносятся на топографическую карту, по которой ведется опоискование территории.
При выборе маршрута руководствуются: а) получением максимума гидрогеохимической информации; б) равномерным изучением участка; в) минимумом затрат физических сил и времени на опоискование.
Маршруты проводятся вдоль водных артерий с обязательным опоискованием обоих берегов. Для отыскания очагов разгрузки нужно обращать внимание на: 1) основания коренных склонов и террас, 2) места известных и предполагаемых разрывных нарушений, интрузивных контактов, зон карстования, трещиноватости, 3) наледные поляны, 4) участки взаимного пересечения отрицательных форм рельефа, 5) места центростремительного течения поверхностного водотока, 6) вогнутые участки берегов, в том числе озерные и речные заливы, 7) ботанические признаки (наличие влаголюбивой и крашенной в ярко-зеленые тона сочной растительности).
В качестве показателей мест разгрузки «глубинных» вод выбирают индикаторные компоненты: основной – хлорид-ион, и дополнительные – гидрокарбонат и сульфат-ионы. Их экспресс-определение желательно организовать на месте, но может выполняться и позднее в лабораторных условиях.
Основной формой отчетности по поисковым маршрутам является полевая книжка (дневник), содержащая полную информацию о всех наблюдениях и работах, выполненных в ходе маршрутов.
По прибытии на точку опробования необходимо дать описание природно-геологической обстановки района и конкретно участка водопроявления, его протяженность. В описании должны быть:
1. Номер точки опробования;
2. Тип водопроявления;
3. Подробная привязка к местности (указать ориентиры, расстояния);
4. Абсолютная отметка по топографической карте или спутниковой навигации;
5. Ландшафтно-геоморфологическая, геологическая, почвенно-ботаническая характеристика точки опробования и окружающей местности. Текст сопровождается рисунками;
6. Характер и особенности разгрузки (для источников);
7. Характеристика донных отложений;
8. Температура воды и атмосферы;
9. Физические свойства воды;
10. Дебит;
11. Все специфические свойства и явления (наличие нефтяной пленки, вторичные минералообразования, газирование и др.);
12. Назначение и объемы опробования (кратность, точечная или составная проба) с указанием количества воды в каждой пробе.
Точность замера температуры воды должна быть не менее 0,50С, а температуры атмосферы – не менее 10С.
Ошибка определения дебита водотока или источника не должна превышать 20-30 %, поэтому при его оценке необходимо использовать доступные технические приемы («поплавковый» способ, применение треугольного водослива, мерной емкости, путем ручного водоотлива).
Практическая работа
Цель работы:
Освоения принципов организации и проведения отбора проб воды из поверхностных водных источников.
Задание к работе
6. Составить схему района работ с указанием точки опробования, типа водопроявления (условий выхода вод), привязки к местности (указать ориентиры, расстояния), ландшафтно-геоморфологической, геологической, почвенно-ботанической характеристики точки опробования и окружающей местности
7. Провести отбор пробы воды.
8. Измерить температуру воды источника, приблизительно оценить дебит потока в точке отбора.
9. Составить отчет по работе
Методические источники.
1. , Зуев гидрогеологических исследований при поисках и разведке месторождений углеводородов. Учебное пособие. – Томск: Изд-во ТПИ, 1989. – 94 с.
2. РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы. – С. Пб.: Гидрометеоиздат, 1991.
3. Лабораторная работа № 3. Установление макроионного состава проб природных поверхностных и подземных вод при геохимических поисковых работах (метод ионной хроматографии).
Общее затрачиваемое время:
· аудиторные занятия – 6 академических часа, из них:
- 2 академических часа – изучение устройства и принципа работы ионного хроматографа, изучение программы управления прибором и обработки данных;
- 2 академических часа – выполнение индивидуальных заданий по градуировке ионного хроматографа (проверке имеющейся градуировки) для определения концентрации анионов и катионов;
- 2 академических часа – выполнение индивидуальных заданий по определению концентраций макроионов в предоставленных (отобранных) образцах воды.
· самостоятельная работа студентов по изучению прибора и программы обработки данных, выполнению градуировки прибора, обработке хроматограмм, а также оформлению отчетов – 6 академических часов.
Характеристика метода ионной хроматографии
Ионная хроматография относится к разновидности метода жидкостной хроматографии, позволяющего с высокой эффективностью провести анализ проб воды (водного раствора) на содержание неорганических и органических ионов.
Ионный состав природных
