МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждениевысшего профессионального образования
«КУБАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АГРАРНЫЙ
УНИВЕРСИТЕТ»
Современные спектральные методы
установления структуры органического
вещества
Методические указания по выполнению самостоятельных работ для обучения по программам подготовки
научно-педагогических кадров в аспирантуре
Краснодар
КубГАУ
2015
Составители: , профессор, д. х.н., , доцент, к. ф.н.
Современные спектральные методы установления структуры органического вещества: метод. указания по выполнению самостоятельных работ для обучения по программам подготовки научно-педагогических кадров в аспирантуре / сост. , . – Краснодар: КубГАУ, 2015.‑ 24 с.
Методические указанияпредназначены для организации аудиторной и внеаудиторной самостоятельной работы аспирантов, обучающихся по направлению подготовки 04.06.01 «Химические науки», профиль подготовки «02.00.03» ‑ Органическая химия».
В методических указаниях представлены учебно-методические материалы по дисциплине «Современные спектральные методы установления структуры органического вещества», в том числе фрагменты рабочей программы по дисциплине, виды работы, содержание лекций и практических занятий, вопросы текущего и заключительного контроля, рекомендуемая основная и дополнительная литература.
© ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный аграрный |
РАБОЧАЯ ПРОГРАММА
дисциплины для обучения по программам подготовки научно-педагогических кадров в аспирантуре | «Современные спектральные методы установления структуры органического вещества» | |
Факультет, на котором проводится обучение | агрохимии и почвоведения | |
Кафедра – разработчик | неорганической и аналитической химии |
Вид учебной работы | Дневная форма обучения | Заочная форма обучения | ||
Часов / з. е. | Курс, семестр | Часов / з. е. | Курс, семестр | |
Аудиторные занятия — всего | 32/0,9 | 2, 4 | 16/0,4 | 2; 4 |
лекции | 12/0,3 | 2, 4 | 8/0,2 | 2, 4 |
консультации | ||||
практические занятия (семинары) | 20/0,6 | 2, 4 | 8/0,2 | 2, 4 |
Самостоятельная работа — всего | 76/2,1 | 2, 4 | 92/2,6 | 2, 4 |
курсовой проект (работа) | ||||
реферат | ||||
другие виды самостоятельной работы | ||||
Вид промежуточной аттестации (зачет, экзамен) | Зачет с оценкой | 2, 4 | Зачет с оценкой | 2, 4 |
Всего по дисциплине | 108/3 | 2, 4 | 108/3 | 2; 4 |
Цель и задачи освоения дисциплины.
Основная цельпреподавания курса «Современные спектральные методы установления структуры органического вещества» – объяснить аспиранту принципиальные основы, обучить практическим возможностям физических методов исследования, научить достоверно интерпретировать и грамотно оценивать экспериментальные данные, познакомить с публикациями по этой теме в научной литературе. Аспирант должен научиться выбирать оптимальные методы анализа для решения поставленных задач, делать заключение по результатам физико-химического анализа и уметь сопоставлять и сравнивать полученные экспериментальные данные.
В курсе уделяется большое внимание глубокому изучению таких важнейших и широко применяемых химиками методов, как УФ, ИК-спектроскопия, ЯМР, ЭПР, масс-спектрометрия.
Виды и задачи профессиональной деятельности по дисциплине:
Виды профессиональной деятельности по дисциплине:
— научно-исследовательская деятельность в области химии и смежных наук;
— преподавательская деятельность в области химии и смежных наук.
Задачи профессиональной деятельности по дисциплине:
— приобретение системы знаний об основах инструментальных физико-химических методов анализа, позволяющих решать производственные, технологические и научные задачи;
— освоение всех видов профессиональной деятельности;
— получение навыков проведения физико-химического анализа образцов;
— установление структуры и свойств органических соединений;
— овладение методами статистичесской обработки результатов анализа.
Данная дисциплина является дисциплиной по выбору.
Для успешного освоения дисциплины необходимы знания по следующим дисциплинам и разделам ОП:
— Обучающийся по данной дисциплине должен иметь представления об основных классах органических соединений, механизмах органических реакций и стереохимии.
Знания, умения и приобретенные компетенции будут использованы при изучении следующих дисциплин и разделов ОП:
— Строение и реакционная способность органических соединений
— Актуальные проблемы в органическом синтезе.
ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА
Цель самостоятельной работы аспирантов:
1. Систематизировать современные процессы интеграции Российского высшего образования в общеевропейскую и мировую образовательную практику; раскрыть сущность проблем организации учебно-воспитательного процесса на современном этапе развития высшего образования; обобщить требования к подготовке аспиранта.
2. Подобрать такой дидактический материал для самостоятельной работы аспирантов, который бы позволил применить полученные знания на практике и развивать инициативу, активность и творческие способности.
3. Помочь аспирантам в формировании у них обоснованной гуманистической идеологии, в осмыслении с этих позиций новаторских и традиционных педагогических систем, своего собственного жизненного и педагогического опыта.
Основными формамиработы и контроля аспирантов являются:
Индивидуальное решение репродуктивных, реконструктивных и творческих заданий, позволяющих оценивать и диагностировать уровень обученности, уровень умений и навыков аспирантов по дисциплине.
Собеседование - форма учебной деятельности, специальная беседа преподавателя с аспирантом на темы, связанные с изучаемой дисциплиной, рассчитанная на выяснение объема знаний аспиранта по определенному разделу, теме, проблеме и т. п., позволяющая оценить их умение аргументировать собственную точку зрения, предполагающая всестороннее обсуждение какого-либо вопроса, проблемы или сопоставлении информации, идей, мнений, предложений.
Реферат – раскрытие сущности исследуемой проблемы, включающее обращение к различным точкам зрения на вопрос, а также изложение собственных взглядов на нее.
Требования к представлению и оформлению результатов самостоятельной работе аспирантов
Индивидуальное решение репродуктивных, реконструктивных и творческих заданий, позволяющих оценивать и диагностировать уровень обученности, уровень умений и навыков аспирантов по дисциплине
Для подготовки к выполнению задания следует изучить и проанализировать рекомендованную литературу и на их основании подготовиться к изложению темы.
При проверке задания оцениваются
· увереное владение материалом;
· умение четко и логично излагать свои мысли:
· умение творчески подходить к решению основных проблем темы;
· самостоятельность мышления, умение отставивать свою позицию в ходе последующих дискуссий,
· самостоятельная и выразительная устная речь, полностью раскрывающая суть проблематики задания.
Собеседование - форма учебной деятельности, специальная беседа преподавателя с аспирантом на темы, связанные с изучаемой дисциплиной, рассчитанная на выяснение объема знаний аспиранта по определенному разделу, теме, проблеме и т. п., позволяющая оценить их умение аргументировать собственную точку зрения, предполагающая всестороннее обсуждение какого-либо вопроса, проблемы или сопоставлении информации, идей, мнений, предложений.
Принципиальные отличия заданий базового уровня от повышенного заключаются в большем объеме фактов и событий, в сравнительно-аналитическом характере изложения материала, его теоретической (методологической) составляющей.
Для подготовки к каждой теме следует изучить и законспектировать рекомендованные источники и научную литературу и на их основании подготовиться к указанным в методических материалах вопросам для обсуждения.
При подготовке к ответу аспиранту предоставляется право пользования указанными конспектами.
При проверке задания, оцениваются:
· активное участие в работе;
· увереное владение материалом;
· умение четко и логично излагать свои мысли:
· умение творчески подходить к решению основных вопросов темы;
· самостоятельность мышления,
· полное соответствие конспекта установленным требованиям;
· самостоятельная устная речь, полностью раскрывающая суть проблематики собседования.
Реферат – раскрытие сущности исследуемой проблемы, включающее обращение к различным точкам зрения на вопрос, а также изложение собственных взглядов на нее.
Структура и содержание реферата
Структура реферата включает в себя следующие элементы:
- титульный лист;
- оглавление;
- введение;
- основная часть;
- заключение;
- список литературы и источников;
- приложение.
Титульный лист – это информация о выходных данных вашей работы. Он является первой страницей научной работы и заполняется по строго определенным правилам. Титульный лист не нумеруется.
В оглавлении текста последовательно излагаются названия пунктов реферата с указанием страницы, с которой начинается каждый пункт. Заголовки оглавления должны точно повторять заголовки в тексте. Сокращать или давать их в другой формулировке, последовательности и соподчиненности по сравнению с заголовками в тексте нельзя. Заголовки одинаковых ступеней рубрикации необходимо располагать друг под другом. Заголовки каждой последующей ступени смещают на три–пять знаков вправо по отношению к заголовкам предыдущей ступени. Все заголовки начинают с прописной буквы без точки на конце. Последнее слово каждого заголовка соединяют отточием с соответствующим ему номером страницы в правом столбце оглавления.
Введение к работе. Здесь обычно обосновываются актуальность выбранной темы, цель и содержание поставленных задач, формулируются объект и предмет исследования, указывается избранный метод (или методы) исследования.
Содержание глав основной части должно точно соответствовать теме реферата и полностью её раскрывать. Эти главы должны показать умение автора сжато, логично и аргументировано излагать материал. Важно понимать, что каждая глава должна представлять собой законченное произведение. Её следует начинать постановкой рассматриваемой задачи, а завершать четкими, аргументированными выводами. Все приводимые в работе данные обязательно следует сопровождать подстрочной ссылкой на источник, описание которого должно приводиться в соответствии с требованиями библиографических стандартов. Как правило, основная часть реферата состоит из 2–3 глав, которые в случае необходимости разбиваются на параграфы.
Реферат заканчивается заключительной частью, которая так и называется «заключение». Этот синтез – последовательное, логически стройное изложение полученных итогов и их соотношение с общей целью и конкретными задачами, поставленными и сформулированными во введении.
После заключения помещается библиографический список использованной литературы, куда включаются оригинальные тексты, монографические исследования, научные статьи, учебные пособия и др. Каждый включенный в такой список литературный источник должен иметь отражение в тексте реферата. Если автор реферата делает ссылку на какие-либо заимствованные факты или цитирует работы других авторов, то он должен обязательно указать в подстрочной ссылке, откуда взяты приведенные материалы. Список литературы должен включать не менее 10 источников.
Объем реферата должен составлять не менее 24 страниц машинописного текста. Объем приложений не ограничивается.
Общие требования к оформлению реферата
Текст реферата должен быть напечатан на одной стороне стандартного листа белой односортной бумаги формата А4 (210Ч297 мм) через полтора интервала (размер шрифта – 14) с применением черных чернил с полями вокруг текста. Размер левого поля 30 мм, правого – 10 мм, верхнего – 20 мм, нижнего – 20 мм. При таких полях каждая страница должна содержать приблизительно 1800 знаков (30 строк, по 60 знаков в строке, считая каждый знак препинания и пробел между словами также за печатный знак).
Текст перепечатывается в строго последовательном порядке. Не допускаются разного рода текстовые вставки и дополнения, помещаемые на отдельных страницах или на оборотной стороне листа, и переносы кусков текста в другие места. Все сноски и подстрочные примечания перепечатываются (через один интервал) на той странице, к которой они относятся. Все страницы нумеруются, начиная с титульного листа. Цифру, обозначающую порядковый номер страницы, ставят в правом углу верхнего поля листа (на первой и второй странице цифру, обозначающую порядковый номер, не ставят).
Приложение для рефератов являются желательным, но необязательным элементом. В приложение обычно входят различные таблицы, графики, схемы, рисунки и т. п. Приложения помещают после списка использованных библиографических источников в порядке их упоминания в тексте. Каждое приложение следует начинать с нового листа. Приложение не входит в параметры минимального объема работы
Критерии оценки самостоятельной работы аспирантов
Критерии оценивания результатов самостоятельной работы аспирантов разработаны с учетом требований ФГОС ВО. Задания, выносимые на самостоятельную работу аспирантов, оцениваются по шкале «отлично», «хорошо», «удовлетворительно» и «неудовлетворительно».
Оценка «отлично» выставляется аспиранту, если он глубоко и прочно усвоил программный материал, исчерпывающе, последовательно, четко и логически стройно его излагает, умеет делать выводы относительно возможного механизма реакции, причем не затрудняется с ответом при прогнозировании не только структурных, но и пространственных результатов важнейших реакций с участием органических соединений, показывает высокий уровень владения основными методами определения пространственного строения веществ в соответствии с программными требованиями, ответы на вопросы логически выстроены и убедительны.
Оценка «хорошо» выставляется аспиранту, если он твердо знает материал, грамотно и по существу использует принципы конфигурационного и конформационного строения молекул, не допуская существенных неточностей, демонстрирует высокий уровень владения навыками установления пространственной структуры соединения на основе современных физико-химических методов.
Оценка «удовлетворительно» выставляется аспиранту, если он показывает достаточно небольшое количество ошибок, не препятствующих общему пониманию пространственного результата реакции, использует и знает взаимосвязь между пространственным строением молекул и направлением реакций, отвечает на вопросы в основном полно при слабой логической оформленности высказывания.
Оценка «неудовлетворительно» выставляется аспиранту, который не знает значительной части программного материала, допускает существенные стереохимические ошибки, не может логически правильно передать информацию.
СОДЕРЖАНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ
«Современные спектральные методы установления
структуры органического вещества»
Таблица 1 – Организация деятельности аспиранта
в соответствии с видом учебных занятий
Вид учебных занятий | Организация деятельности аспиранта |
Лекция | Написание конспекта лекций: кратко, схематично, последовательно фиксировать основные положения, выводы, формулировки, обобщения; помечать важные мысли, выделять ключевые слова, термины. Если самостоятельно не удалось разобраться в материале, необходимо сформулировать вопрос и задать преподавателю на консультации или практическом занятии. |
Практическое занятие | Конспектирование источника. Работа с конспектом лекций, подготовка ответов к контрольным работам, просмотр рекомендуемой литературы, работа с текстом, выписка главных положений изучаемого материала. Решение заданий по расшифровке спектров органических соединений. |
Самостоятельная работа | Изучение основной и дополнительной литературы, включая справочные издания, зарубежные источники, конспекты, научные сайты и т. д. Составление аннотаций к прочитанным литературным источникам. Работа по написанию главы научно-исследовательской работы. |
Реферат | Краткое изложение в письменном виде содержания научных трудов, литературы по предложенной научной теме. |
Подготовка к зачету | При подготовке к зачету необходимо освоить учебный материал, изложенный в конспектах, а также рекомендуемую литературу. |
Таблица 2‑Содержание лекций
№ темы лекции | Наименование темы и план лекции |
1 | Современные спектральные методы установления структуры органического вещества. Методы определения физических свойств. Общая характеристика и классификация методов. Спектроскопические, дифракционные, электрические и магнитные методы. Энергетические характеристики различных методов. Чувствительность и разрешающая способность метода. Характеристическое время метода. Интеграция методов. |
2. | Масс-спектрометрия Принципы масс-спектрометрии. Блок-схема масс-спектрометра. Отношение массы к заряду. Масс-спектр. Молекулярные предшественники. Стабильные и метастабильные ионы. Фрагментация. Методы ионизации: электронный удар, фотоионизация, химическая ионизация. Ионный ток и сечение ионизации. Разрешающая сила масс-спектрометра. Времяпролетный масс-спектрометр. Квадрупольный масс-спектрометр. Спектрометр ион-циклотронного резонанса. Применение масс-спектрометрии. Идентификация вещества. Корреляция между молекулярной структурой и масс-спектрами. Измерение потенциалов появления ионов и определение потенциалов ионизации и энергии разрыва связей. Определение парциальных давлений компонентов газовых смесей. Эффузионная ячейка Кнудсена. Определение теплоты сублимации, теплоты реакции и константы равновесия. |
3. | Магнетохимические и электрооптические методы исследования. Природа электромагнитного излучения, Основные характеристики излучения (частота, длина волны, волновое число). Электронные, колебательные, вращательные, спиновые и ядерные переходы как результат различных типов внутриатомных или внутримолекулярных взаимодействий. Спектры испускания, поглощения и рассеяния. Важнейшие характеристики спектральных линий (положение, интенсивность, ширина). Принципиальная схема спектроскопических измерений в любой области спектра. Основные узлы спектральной установки. Источники электромагнитного излучения. Поведение вещества во внешнем постоянном магнитном поле. Магнитная индукция, магнитная проницаемость и магнитная восприимчивость вещества. Природа явлений диа-, пара-, ферро - и ферримагнетизма. Диамагнетизм вещества и аддитивная схема Паскаля. Примеры структурного анализа в органической химии с помощью магнетохимического метода. Природа парамагнетизма. Квантовомеханический подход к описанию парамагнитного поведения системы с s =1/2. Законы Кюри и Кюри—Вейса. Микроскопическая природа магнетизма. Магнитный момент парамагнитных систем с s > ½. Орбитальный магнитный момент и спин-орбитальное взаимодействие. Магнитные свойства неорганических соединений и комплексов переходных металлов. Особенности магнитных свойств полиядерных комплексов. |
4. | Методы колебательной спектроскопии Квантовомеханический подход к описанию колебательных спектров. Уровни энергии, их классификация, фундаментальные, обертонные и составные частоты. Интенсивность полос колебательных спектров. Правила отбора и интенсивность в ИК поглощении и в спектрах КР. Спектроскопия комбинационного рассеяния (КР). Стоксовы и антистоксовы линии КР. Определение геометрических параметров неполярных молекул. Классическая задача о колебаниях многоатомных молекул. Силовые постоянные. Сопоставление ИК и КР спектров и выводы о симметрии молекулы. Характеристичность нормальных колебаний. Применение методов колебательной спектроскопии для качественного и количественного анализа. Техника и методики ИК спектроскопии и спектроскопии КР. ИК-спектроскопия твердых тел. Спектры пропускания, диффузного рассеяния, нарушенного полного внутреннего отражения, испускания. ИК-Фурье-спектроскопия, Фурье преобразование, выигрыши Жакино, Фелджета, Конна. Возможности колебательной спектроскопии в области обертонов и составных колебаний. Молекулы-зонды и тест-реакции. Фотоакустическая ИК-спектроскопия, метод фототермического отклонения луча. |
5. | Электронная спектроскопия. Спектроскопия в видимой и ультрафиолетовой (УФ) областях Вероятности переходов между электронно-колебательно-вращательными состояниями. Принцип Франка-Кондона. Определение энергии диссоциации и других молекулярных постоянных. Абсорбционная спектроскопия в видимой и УФ областях как метод исследования электронных спектров многоатомных молекул. Характеристики электронных состояний многоатомных молекул: энергия, волновые функции, мультиплетность, время жизни. Симметрия и номенклатура электронных состояний. Классификация и отнесение электронных переходов. Интенсивности полос различных переходов. Правила отбора и нарушения запрета. Применение электронных спектров поглощения в качественном, структурном и количественном анализах. Хромофоры. Спектры сопряженных систем и пространственные эффекты в электронных спектрах поглощения. Техника спектроскопии в видимой и УФ областях |
6. | Рентгеновские методы исследования Природа рентгеновских спектров. Края поглощения. Взаимосвязь рентгеновских спектров поглощения и характеристических спектров испускания. Зависимость частоты перехода краев поглощения или линий испускания от величины порядкового номера элемента (закон Мозли). Классификация рентгеновских методов анализа. Анализ по первичному рентгеновскому излучению (рентгеноэмиссионный). Анализ по вторичному рентгеновскому излучению (рентгенофлуоресцентный). Закон Брэгга-Вульфа. Рентгеноабсорбционный анализ. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (электронная спектроскопия для химического анализа — ЭСХА). Метод ЭСХА как непосредственный экспериментальный метод измерения величины энергии химической связи. Возможности ЭСХА для анализа поверхностей. Оже-электронная спектроскопия, возможности ОЭС для анализа легких элементов. Синхротронное излучение и методы XAFS (EXAFS, XANES). Исследование координации и природы ближайшего окружения атомов. |
Таблица 3 ‑Содержание практических (семинарских) занятий
№ темы занятия | Наименование практического занятия |
1 | Математическая и статистическая обработка данных опыта. Метрологические характеристики инструментальных методов анализа |
2 | Основные понятия масс-спектрометрии |
3 | Основные понятия электромагнитной спектроскопии. |
4. | Основные понятия ИК-спектроскопии |
5 | Основные понятия ИК-спектроскопии |
6 | Основные понятия УФ-спектроскопии |
7 | Основные понятия УФ-спектроскопии |
8 | Основные понятия рентгеновских методов исследования |
9 | Основные понятия ЯМР спектроскопии |
10 | Основные понятия ЯМР спектроскопии |
Темы рефератов по дисциплине
1. Спектроскопия комбинационного рассеяния (КР)..
2. Структурный анализ в органической химии с помощью магнетохимического метода.
3. Абсорбционная спектроскопия в видимой и УФ областях как метод исследования электронных спектров многоатомных молекул.
4. Масс-спектрометрический анализ, история развития, перспективы использования в органической химии.
5. Рентгеновские методы исследования в органической химии.
Цель практических работ:изучение и характеристика спектральных методов исследования структуры органического вещества.
Организационная форма занятия: индивидуальное задание
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОРГАНИЗАЦИИ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ ПОДГОТОВКИ АСПИРАНТА К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ
При подготовке к практической работе рекомендуется руководствоваться следующими требованиями:
1. Необходимо ознакомиться с рекомендуемой литературой (основной и дополнительной), найти необходимую информацию в сети Интернет, выявить новые аспекты проблемы и уже поставленные и изученные способы ее решения. Помимо рекомендуемой литературы аспирант сам может дополнительно подобрать и изучить литературу по интересующей его проблеме.
2. Во время работы с выбранными источниками желательно делать записи. Записи (в различной форме, например, конспект, план, аннотация, резюме, тезисы, цитаты) не только способствуют пониманию и усвоению изучаемого материала, но и помогают вырабатывать навыки ясного изложения в письменной форме тех или иных теоретических вопросов.
Теоретические вопросы для подготовки к практическимзанятиям (текущий контроль):
1. Взаимодействие света с веществом. Природа спектров поглощения, испускания, рассеяния, комбинационного рассеяния света.
2. Вращательные спектры двухатомной и многоатомной молекулы.
3. Колебания многоатомных молекул. Классификация по симметрии и форме. Характеристические колебания.
4. Колебательно-вращательные спектры. Правила отбора.
5. Применение колебательных спектров к решению структурных задач. Структурно-групповой анализ. Идентификация веществ.
6. Представление о расчетах колебаний молекул. Влияние изотопозамещения.
7. Общие принципы устройства спектральных приборов. Монохроматоры и фурье-спектрометры.
8. Интенсивности переходов в ИК-спектрах и спектрах комбинационного рассеяния.
9. Число колебаний молекул. Их классификация по симметрии и форме.
10. Применение колебательной спектроскопии к изучению химических процессов (таутомерия, поворотная изомерия, кинетика реакций).
11. Поглощение света, флуоресценция, фосфоресценция. Поглощение света насыщенными и ненасыщенными органическими соединениями. Влияние сопряжения.
12. Принципы наблюдения магнитного резонанса.
13. Физическая природа ЯМР.
14. ЯМР и периодическая таблица Менделеева. Основные ядра, используемые в ЯМР-спектроскопии. Правила для предсказания спина ядра.
15. Релаксационные процессы в ЯМР. Ширина ЯМР сигнала. Разрешающая способность спектрометра.
16. Стабилизация резонансных условий в ЯМР эксперименте. Типы стабилизации. Стандарты и растворители для ЯМР. Реагенты химического сдвига
17. Эксперимент ЯМР. Принципы устройства стационарных и фурье-спектрометров ЯМР.
18. Фурье-спектроскопия ЯМР. Устройство фурье-спектрометра. Прохождение данных в эксперименте. Преимущества этого вида спектроскопии по сравнению со стационарным экспериментом. Трудности, возникающие при анализе спектров.
19. Импульсная спектроскопия ЯМР. Измерение времени спин-спиновой и спин-решеточной релаксации импульсными инструментами.
20. Понятие химического сдвига в ЯМР. Вклады в константу экранирования протонов и тяжелых ядер.
21. Понятие спин-спинового взаимодействия в ЯМР. Правила первого порядка при анализе ССВ и пределы их применимости. Сильно - и слабо-связанные спиновые системы. Примеры применения для анализа структуры молекул.
22. Связь констант спин-спинового взаимодействия со строением органических соединений.
23. Связь химических сдвигов протонов и тяжелых ядер со строением органических соединений.
24. Шкала химических сдвигов ядер углерода. Особенности спектроскопии 13С.
25. Динамический ЯМР, примеры его применения в органической и элементоорганической химии.
26. Применение ЯМР в изучении химических процессов (таутомерия, поворотная изомерия, кинетика реакций).
27. Влияние хиральности на спектры ЯМР.
28. Определение структуры сложных органических молекул методами ЯМР.
29. Характеристики, измеряемые в масс-спектральном эксперименте.
30. Потенциал появления иона в масс-спектре и методы его измерения.
31. Система ввода пробы в масс-спектрометре.
32. Масс-спектральные методы анализа нелетучих веществ.
33. Хромато-масс-спектрометрия.
34. Принцип работы магнитного анализатора масс.
35. Потенциал ионизации в масс-спектрометрии.
36. Типы фрагментации молекул при электронном ударе.
37. Конструкция магнитного масс-спектрометра и принципы его работы.
38. Разрешающая сила и чувствительность масс-спектрометра.
39. Масс-спектральные методы изучения ион-молекулярных реакций.
40. Основные принципы установления брутто-формулы с использованием масс ионов и соотношения изотопных линий.
41. Определение элементного состава ионов по масс-спектрам.
Заключительный контроль
Заключительный контроль подводит итоги изучения дисциплины «Современные спектральные методы установления структуры органического вещества».
Учебным планом по дисциплине«Современные спектральные методы установления структуры органического вещества» предусмотрен зачет с оценкой.
Тематика вопросов, выносимых на зачет:
1. Точность и правильность результат. Какие величины используются для оценки точности результата?
2. Какие методы обнаружения грубых ошибок (промахов) используют в математической статистике?
3. Какие явления лежат в основе спектроскопических методов анализа?
4. Какие виды спектроскопии классифицируют в соответствии с диапазонами энергий элетромагнитного излучения
5. Какие виды спектроскопии классифицируют по типу изучаемых объектов?
6. Объясните сущность явлений: дифракция, интерференция, поляризация.
7. Взаимодействие света с веществом. Природа спектров поглощения, испускания, рассеяния, комбинационного рассеяния света.
8. Вращательные спектры двухатомной и многоатомной молекулы.
9. Колебания многоатомных молекул. Классификация по симметрии и форме. Характеристические колебания.
10. Колебательно-вращательные спектры. Правила отбора.
11. Применение колебательных спектров к решению структурных задач. Структурно-групповой анализ. Идентификация веществ.
12. Общие принципы устройства спектральных приборов. Монохроматоры и фурье-спектрометры.
13. Интенсивности переходов в ИК-спектрах.
14. Число колебаний молекул. Их классификация по симметрии и форме.
15. Применение колебательной спектроскопии к изучению химических процессов (таутомерия, поворотная изомерия, кинетика реакций).
16. Физическая природа ЯМР.
17. Принципы наблюдения магнитного резонанса.
18. ЯМР и периодическая таблица Менделеева. Основные ядра, используемые в ЯМР-спектроскопии. Правила для предсказания спина ядра.
19. Релаксационные процессы в ЯМР. Ширина ЯМР сигнала. Разрешающая способность спектрометра.
20. Стандарты и растворители для ЯМР.
21. Эксперимент ЯМР. Принципы устройства стационарных и фурье-спектрометров ЯМР.
22. Фурье-спектроскопия ЯМР. Преимущества этого вида спектроскопии по сравнению со стационарным экспериментом.
23. Понятие химического сдвига в ЯМР.
24. Понятие спин-спинового взаимодействия в ЯМР. Правила первого порядка при анализе ССВ и пределы их применимости. Сильно - и слабо-связанные спиновые системы. Примеры применения для анализа структуры молекул.
25. Связь констант спин-спинового взаимодействия со строением органических соединений.
26. Связь химических сдвигов протонов и тяжелых ядер со строением органических соединений.
27. Шкала химических сдвигов ядер углерода. Особенности спектроскопии 13С.
28. Применение ЯМР в изучении химических процессов (таутомерия, поворотная изомерия, кинетика реакций).
29. Определение структуры сложных органических молекул методами ЯМР.
30. Характеристики, измеряемые в масс-спектральном эксперименте.
31. Потенциал появления иона в масс-спектре и методы его измерения.
32. Система ввода пробы в масс-спектрометре.
33. Масс-спектральные методы анализа нелетучих веществ.
34. Хромато-масс-спектрометрия.
35. Принцип работы магнитного анализатора масс.
36. Потенциал ионизации в масс-спектрометрии.
37. Типы фрагментации молекул при электронном ударе.
38. Конструкция магнитного масс-спектрометра и принципы его работы.
39. Разрешающая сила и чувствительность масс-спектрометра.
40. Масс-спектральные методы изучения ион-молекулярных реакций.
41. Основные принципы установления брутто-формулы с использованием масс ионов и соотношения изотопных линий.
42. Определение элементного состава ионов по масс-спектрам.
Литература
Основная литература
1. Воловенко ядерного магнитного резонанса для химиков. Учебник для химических специальностей вузов / [и др.] . – М.: Издано Международным благотворительным фондом «Научное партнерство», МБФНП, 2011. – 704 с.
2. Васильева методы анализа. Практическое руководство / [и др.]; под ред. , . - Лань, 2014. – 416 с.
3. Лебедев -спектрометрия в органической химии. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, - 2003. - 493 с.
4. Пентин методы исследования в химии / , . - Мир, 2012. – 688 с.
5. Анисимова органических соединений: учебное посо бие. – Горно-Алтайск: РИО ГАГУ, 2009. - 95с.
6. Физико-химические методы анализа органических соединений. Методические указания для вузов. – Воронеж: Издательско-полиграфический центр Воронежского государственного университета, 2008. - 94 с.
Дополнительная литература:
1. Определение строения органических соединений. Таблицы спектральных данных / Э. Преч [и др.] . – М.: Мир; БИНОМ, 2006. – 438 с.
2. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа: учебник для вузов / [и др.]; под ред. . – 3–е изд., перераб. и доп. – М. : Высш. шк., 2004. – 361 с.
3. Александрова химия. Теоретические основы и лабораторный практикум. В 2-х книгах. М.: КолосС, 2010.
Учебно-методическая документация по дисциплине
1. Современные спектральные методы установления структуры органического вещества:метод. указания по выполнению практических работ для обучения по программам подготовки научно-педагогических кадров в аспирантуре / сост. , . – Краснодар: КубГАУ, 2015, 20с.
Интернет-ресурсы:
1. http://ru. wikipedia. org - электронная энциклопедия.
2. http://www. koob. ru – электронная библиотека.
3. http://www. iqlib. ru – электронно-библиотечная система.
4. http:// – электронная библиотека учебников.
5. www. dissercat. ru – электронная библиотека диссертационных работ.
6. Сайт научной библиотеки СамГУ, с доступом к электронному каталогу и полнотекстовым базам данных – URL: http://weblib. samsu. ru/level23.html
7. Научная электронная библиотека РФФИ (e-library)
8. Образовательный портал КубГАУ [Электронный ресурс]: Режим доступа: http://edu. kubsau. local
Современные спектральные методы установления структуры органического вещества
Методические указания
Составители:
, профессор, д. х.н.
, доцент, к. ф.н.
В авторской редакции
Подписано в печать __________ Формат 60 × 84 1/16.
Усл. печ. л. –1,3. Уч.–изд. л. –1,5 .
Тираж ____ экз. Заказ №
Типография Кубанского государственного аграрного
университета.
350044, 3
