ИСПОЛЬЗОВАНИЕ НАНОПОРОШКА ОКСИДА АЛЮМИНИЯ В КАЧЕСТВЕ УПРОЧНЯЮЩЕЙ ФАЗЫ КОМПОЗИЦИОННОГО ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛЕВОГО ПОКРЫТИЯ
, к. т.н., доц., зав. лабораторией сверхтвердых материалов НИТУ МИСиС,
1, соискатель, науч. сотр. той же лаборатории,
, аспирант, науч. сотр. той же лаборатории.
Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС»,
119991, г. Москва, Ленинский проспект,
8-495-638-43-83
1e-mail: *****@***ru
Для решения задач разработки современной техники используются композиционные материалы и покрытия. Металлические покрытия с нанодисперсными наполнителями обеспечивают повышенные физико-механические характеристики изделиям. Успешно используется технология электроосаждения КЭП. Суть метода осаждения заключается в том, что вместе с металлом из электролита осаждаются различные нанопорошки на поверхности детали [1].
В данной статье приводятся результаты исследования нанодисперсного порошка оксида алюминия и никелевого композиционного электрохимического покрытия (КЭП), упрочненного наночастицами оксида алюминия. Применяемый в качестве упрочняющей фазы нанопорошок оксида алюминия, полученный методом электрического взрыва алюминиевого проводника в кислородосодержащей атмосфере, имел средний размер частиц 60-70 нм. В результате проведенных экспериментов получены данные зависимости микротвердости КЭП от концентрации порошка в электролите и значения плотности тока осаждения. Выявлено, что наличие наночастиц оксида алюминия увеличивает микротвердость КЭП, при этом получена зависимость ее значений от концентрации нанопорошка оксида алюминия в электролите, показывающая наличие пика при определенных значениях концентраций нанопорошка. Удалось повысить значения микротвердости в 2 раза по сравнению с чистым электрохимическим никелевым покрытием.
Результаты анализа нанопорошка оксида алюминия и исследование никелевых КЭП с включениями наночастиц оксида алюминия
На рисунке 1 представлено распределение частиц нанопорошка оксида алюминия по размерам в водной суспензии при концентрации 0,01 г/л (анализ выполнен на установке Malvern Zetasizer ZEN 3600).
Рисунок 1 - Распределение частиц нанопорошка оксида алюминия по размерам в водной суспензии при концентрации 0,01 г/л
Из приведенных данных видно, что распределение частиц по размерам близко к нормальному и средний размер частиц составляет 90-100 нм.
Рентгенофазовый состав показал, что порошок состоит из следующих фаз: γ-Al2O3 (19 %), θ-Al2O3 (9 %), ε-Al2O3 (32 %) и δ-Al2O3 (40 %).
Результаты структурного исследования нанопорошка методом ПЭМ. Результаты представлены на рисунке 2.
а б
Рисунок 2 – Изображения нанопорошка оксида алюминия (a, б)
Значение удельной поверхности нанопорошка оксида алюминия, измеренной методом БЭТ (в качестве адсорбата использовался аргон), составило 23,9 м2/г; рассчитанное значение среднего размера частиц по данному методу 64,4 нм.
Результаты микротвердости полученных композиционных никелевых покрытий с наночастицами оксида алюминия представлены на рисунке 3.
Рисунок 3 – Зависимость микротвердости никелевого КЭП от концентрации нанопорошка оксида алюминия в электролите при разных плотностях тока
По полученным данным видно, что микротвердость никелевого покрытия плавно возрастает с увеличением концентрации нанопорошка оксида алюминия в электролите до некоторого предельного значения, после которого начинает снижаться. Так для плотностей тока 0,67; 1,34 и 1,70 А/дм2 выявлен пик микротвердости при концентрации порошка 25 г/л, а для 2,00 А/дм2 - при 30 г/л.
Также можно заметить, что, чем больше плотность тока осаждения, тем выше расположена кривая на приведенном графике (рисунок 3), т. е. значения микротвердости повышаются с увеличением плотности тока, но при больших плотностях тока возрастает и неоднородность структуры, происходит образование и рост дендритов, поэтому важно подбирать наиболее оптимальный режим процесса.
Сравнивая между собой полученные результаты, видно, что удалось добиться увеличения микротвердости никелевого КЭП с включениями наночастиц оксида алюминия примерно в 2 раза по сравнению с чистым никелевым покрытием.
Далее приводятся результаты зависимости размера блока полученного никелевого КЭП (области когерентного рассеяния) от концентрации нанопорошка оксида алюминия в электролите при разных плотностях тока (рисунок 4).
Рисунок 4 - Зависимость ОКР никелевого КЭП от концентрации нанопорошка оксида алюминия в электролите при разных плотностях тока
По рисунку 4 видно, что с увеличением концентрации нанопорошка в электролите и плотности тока уменьшается размер ОКР исследуемого КЭП, что подтверждает имеющиеся данные по изменению структуры никелевого КЭП при добавлении наночастиц оксида алюминия [2,3]. Уменьшение размера блока свидетельствует о повышение прочностных свойств никелевого покрытия.
Выводы
1. Микротвердость покрытия возрастает с увеличением количества нанопорошка оксида алюминия в электролите, достигая предельного значения при определенной концентрации нанопорошка.
2. С повышением плотности тока увеличивается микротвердость гальванического никелевого покрытия, снижается время осаждения, но при этом возрастает количество дефектов, что снижает качество покрытия.
Литература
1. Бородин гальванотехника. – М.: Машиностроение, 1990. – 240с.
2. Preparation, microstructure and tribological properties of nano-Al2O3/Ni brush plated composite coatings / Lingzhong Du, Binshi Xu, Shiyun Dong, Hua Yang, Yixiong Wu // Surface & Coatings Technology. – 2005. – V. 192. – P. 311–316.
3. A comparative study of the effect of mechanical and ultrasound agitation on the properties of electrodeposited Ni/ Al2O3 nanocomposite coatings / E. García-Lecina, I. García-Urrutia, J. A. Díez e. a. // Surface & Coatings Technology. – 2012. – V. 206. – P. 2998–3005.
