Физические методы исследований

Министерство образования и науки Российской Федерации

Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«НОВГОРОДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ

ЯРОСЛАВА МУДРОГО»

Кафедра общей и экспериментальной физики

УТВЕРЖДАЮ

Декан ФЕНПР

________

«_____»________2010 г.

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

Специальность 011000 (020101.65) - Химия

Рабочая программа

Дл студентов дневной формы обучения

СОГЛАСОВАНО Принято на заседании кафедры

Начальник УМУ Заведующий кафедрой ОЭФ

__________ _____________

«____»_________2010 г. «____»________2010 г.

Заведующий выпускающей Разработал

кафедрой КХЭ Доцент кафедры ОЭФ

_________ _____________

«____»________2010 г. «____»_______2010 г

Великий Новгород

1.Введение

1.1. Цели и задачи дисциплины

Согласно Государственному образовательному стандарту специальности Специальность 011000 (020101.65) – Химия, дисциплина «Физические методы исследований» включена в блок дисциплин предметной подготовки. Основной целью курса являются формирование представления о принципиальных основах, практических возможностях и ограничениях важнейших для химиков физических методов исследования процессов и материалов, знакомство с их аппаратурным оснащением и условиями проведения эксперимента, с процессами интерпретации и грамотного оценивания экспериментальных данных, в том числе публикуемых в научной литературе. Студент должен научиться также оптимальному выбору методов для решения поставленных задач и делать заключения на основании анализа и сопоставления всей совокупности имеющихся данных.

Целями изучения курса являются также освоение студентами методологических основ специализации в области химии, формирование представлений о роли экспериментальных методов познания окружающего мира, развитие навыков самостоятельного решения задач в области физических исследований природных объектов – пород и минералов, мотивирование на изучение современной научной литературы.

Кроме того, одной из целей изучения дисциплины является обеспечение студентов пониманием принципиальных основ, практических возможностей и ограничении важнейших для химиков физических методов исследования, знакомство их с аппаратурным оснащением и условиями проведения эксперимента.

Задачи курса состоят в том, чтобы ознакомить студентов с физическими лабораторными методами анализа вещества, радиоспектроскопией, оптической, люминесцентной, мессбауэровской, инфракрасной спектроскопией и др., а также ознакомить студентов с современными направлениями научных исследований.

1.2. Требования к уровню освоения программы

Студент должен проявить умение интерпретировать и грамотно оценивать экспериментальные данные, в том числе публикуемые в научной литературе. Студент должен научиться оптимальному выбору методов для решения поставленных задач, и делать заключения на основании анализа и сопоставления всей совокупности имеющихся данных.

Студенты после изучения данной дисциплины должны:

иметь представление:

О достоинствах и недостатках, возможностях, чувствительности, точности,

доступности и практичности таких физических методов исследования как методы фотоэлектронной спектроскопии, рентгеноструктурного анализа, электронографии и нейтронографии, электронного парамагнитного резонанса для исследования химических процессов и материалов. О перспективе развития современных физических методов исследования.

знать:

- физические основы методов фотоэлектронной спектроскопии, рентгеноэлектронной спектроскопии и индуцированной электронной эмиссионной спектроскопии (колебательную структуру и интенсивность полос поглощения, технику и методику эксперимента, структурно-аналитические применения метода);

- физические основы метода электронного парамагнитного резонанса (основные принципы метода, теорию сверхтонкого взаимодействия, основы экспериментальной техники, практическое приложение метода);

- основы теории симметрии (понятие о симметрии, о ее элементах и операциях, классификации точечных групп, правилах соотнесения молекулы к точечной группе) и типы кристаллических решеток;

- физический и прикладной аспект дифракции электронов и нейтронов,

основные принципы электронографии и нейтронографии;

- физический и прикладной аспект дифракции рентгеновских лучей;

- основы рентгеноструктурного анализа (основные уравнения, методы, устройство спектрометра, процесс съемки рентгенограммы плоского поликристаллического образца и схему расшифровки рентгенограммы).

уметь:

-применять теоретические знания для выполнения лабораторного практикума по всем разделам курса;

- проводить анализ фотоэлектронных спектров;

-приводить анализ спектров электронного парамагнитного резонанса;

-осуществить для молекулы операцию симметрии под действием элемента

симметрии и определить для молекулы точечную группу;

- определить вещество по дебаеграмме;

- определить тип решетки и параметра ячейки вещества кубической сингонии.

1.3. Взаимодействие с другими дисциплинами основной общеобразовательной программы (ОПП)

Преподавание данного курса должно базироваться на всех пройденных ранее дисциплинах, входящих в учебный план подготовки химиков в университетах, прежде всего математики, физики, квантовой механики и строения вещества, неорганической, органической и физической химии.

Дисциплина использует категориальный аппарат философии. Особенно часто используются категории материалистической диалектики: единичное, особенное и общее, причина и следствие, необходимость и случайность, сущность и явление, всеобщие законы диалектического развития, природа человеческого познания;

Математика является основным методом количественных исследований в изучаемой дисциплине. Особенно важными являются дифференциальное и интегральное исчисление и теория вероятностей.

Физика является основой дисциплины «Методы физических исследований». Особенно важными являются разделы молекулярная физика (кристаллы, симметрия в кристаллах, дефекты в кристаллах), электричество и магнетизм (природа электромагнитного взаимодействия), оптика (явление дифракции).

2 Объем дисциплины, виды учебной работы, формы контроля

Таблица 1. Объем дисциплины, виды учебной работы, формы контроля

Вид учебной работы	Всего	Часов по семестрам
7 семестр
Лекции Лабораторные работы Самостоятельная работа	26 25 69	26 25 69
Вид итогового контроля		Экзамен
Итого	120	120

3 Содержание дисциплины

2.1 Содержание теоретических занятий

3.1.1 Методы масс – спектрометрии. Процессы ионизации и принципиальные схемы масс – спектрометров.

3.1.2 Применение масс – спектрометрии. Идентификация и установление строения веществ.

3.1.3 Расчет энергии разрыва химических связей. Масс – спектральные термодинамические исследования. Определение теплоты сублимации, теплоты реакции и константы равновесия.

3.1.4 Физические основы явления ядерного магнитного резонанса. Снятие вырождения спиновых состояний в постоянном магнитном поле. Условие ядерного магнитного резонанса. Заселенность уровней энергии, насыщение, релаксационные процессы и ширина сигнала.

3.1.5 Химический сдвиг и спин – спиновое расщепление в спектрах ЯМР. Константа экранирования ядра. Относительный химический сдвиг, его определение и использование в химии. Спин – спиновое взаимодействие ядер, его природа, число компонент мультиплетов, распределение интенсивности, правило сумм. Анализ спектров ЯМР первого и не первого порядков. Метод двойного резонанса.

3.1.6 Применение спектров ЯМР в химии. Техника и методика эксперимента. Структурный анализ. Химическая поляризация ядер. Блок – схема спектрометра ЯМР, типы спектрометров. Характер образцов.

3.1.7 Термодинамические методы исследования (Дериватография).

3.1.8 Электронная микроскопия. Устройство и основные принципы работы основных узлов электронного микроскопа.

3.1.9 Создание вакуума в электронном микроскопе. Принцип работы механического и диффузионного насосов. Измерение давления газов с помощью термометрической и ионизационной ламп.

3.1.10 Формирование изображения в электронном микроскопе. Препарирование образцов для электронной микроскопии.

3.1.11 Рентгеноструктурный анализ. Природа рентгеновских спектров. Края поглощения. Взаимосвязь рентгеновских спектров поглощения и характеристических спектров испускания. Зависимость частоты перехода краев поглощения или линий испускания от величины порядкового номера элемента (закон Мозли).

3.1.12 Классификация рентгеновских методов анализа. Анализ по первичному рентгеновскому излучению (рентгеноэмиссионный). Анализ по вторичному рентгеновскому излучению (рентгенофлуоресцентный). Закон Брэгга – Вульфа. Рентгеноабсорбционный анализ. Природа критических краев поглощения.

3.1.13 Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (электронная спектроскопия для химического анализа – ЭСХА). Метод ЭСХА как непосредственный экспериментальный метод измерения величины энергии химической связи. Возможности ЭСХА для анализа поверхностей.

3.2 Темы лабораторных работ (занятия 2–х часовые)

3.2.1 Изучение устройства и принципа действия механических и диффузионных наносов.

3.2.2 Изучение работы приборов, измеряющих давление остаточных газов (термометрическая и ионизационная лампы).

3.2.3 Получение и измерение вакуума в вакуумной установке.

3.2.4 Напыление тонких металлических пленок Ni.

3.2.5 Защита лабораторных работ.

3.2.6 Изучение работы электронного микроскопа. Общая электрическая схема. Оптическая схема микроскопа. Магнитные линзы.

3.2.7 Наблюдение изображения поверхности пленки в электронном микроскопе.

3.2.8 Изучение устройства и принципа действия рентгеновских аппаратов.

3.2.9 Изучение рентгеновских спектров и фотографий поверхности кристаллов.

3.2.10 Защита лабораторных работ.

3.2.11 Изучение работы термометрического прибора (дериватографа в изотермическом режиме).

3.2.12 Снятие термометрических кривых на дериватографе.

3.2.13 Защита лабораторных работ.

3.3 Самостоятельная работа студентов

Самостоятельная работа студентов включает в себя подготовку к выполнению перечисленных выше лабораторных работ, оформление отчетов по результатам выполнения лабораторных работ и подготовку к защите лабораторных работ. Кроме того, самостоятельная работа включает в себя изучение теоретического материала по обозначенным темам. Объем самостоятельной работы обозначен в таблице трудоемкости по различным темам.

4 Программа экзамена по курсу «Физические методы исследований»

4.1. Вопросы к экзамену

1 Основы методов фотоэлектронной, рентгеновской и оже – спектроскопии.

2 Колебательная структура и интенсивность фотоэлектронных спектров.

3 Техника и методика эксперимента ФЭС, РЭС и оже – спектроскопии.

4 Структурно-аналитические применения методов фотоэлектронной спектроскопии

5 Теоретическое моделирование и объяснение химических сдвигов. Связь с эффективным зарядом и степенью окисления.

6 Применение методов фотоэлектронной спектроскопии при изучении процессов адсорбции и катализа.

7 Принципы спектроскопии электронного парамагнитного резонанса.

8 Условие ЭПР. g-фактор и его значение.

9 Сверхтонкое расщепление сигнала ЭПР при взаимодействии с одним и несколькими ядрами. Число компонент мультиплета, распределение интенсивности.

10 Константа СТС. Тонкое расщепление. Ширина линий.

11 Приложение метода ЭПР в химии. Изучение механизмов химических реакций.

12 Определение свободных радикалов и других парамагнитных центров с помощью ЭПР метода. Использование спиновых меток.

13 Блок-схема спектрометра ЭПР, особенности эксперимента, достоинства и

ограничения метода.

14 Физический и прикладной аспект дифракции электронов (электронография).

15 Физический и прикладной аспект дифракции нейтронов (нейтронография).

16 Применение электронографии и нейтронографии

17 Теория симметрии, понятие об операции симметрии и элементе симметрии.

Точечная группа симметрии.

18 Кристаллическое состояние вещества и типы кристаллических решеток. Понятие об обратной решетке.

19 Физика рентгеновских лучей, источники рентгеновских лучей. Дифракция

рентгеновских лучей.

20 Механизм рассеяния лучей по законам классической электродинамики. Основные уравнения дифракции рентгеновских лучей.

21 Характеристика основных методов рентгеноструктурного анализа.

22 Элементы рентгеноанализа монокристаллов (метод Лауэ, метод вращения кристалла, метод Дебая).

23 Определение межплоскостных расстояний по дебаеграммам и идентификация фаз.

24 Оптимальный выбор методов для решения поставленных задач при исследовании химических процессов и материалов.

4.2. Критерии оценок по курсу «Физические методы исследований»

Студент допускается к экзамену, если он выполнил все лабораторные работы, представил отчеты по результатам их выполнения и защитил все работы. Положительная оценка выставляется, если студент во время ответа на вопросы экзаменационного билета и дополнительные вопросы продемонстрировал:

- представление о достоинствах и недостатках, возможностях, чувствительности, точности, доступности и практичности таких физических методов

исследования как методы фотоэлектронной спектроскопии, рентгеноструктурного анализа, электронографии и нейтронографии, электронного парамагнитного резонанса для исследования химических процессов и материалов. О перспективе развития современных физических методов исследования;

- уверенное и относительно уверенное знание о физических основах методов фотоэлектронной спектроскопии, рентгеноэлектронной спектроскопии и

индуцированной электронной эмиссионной спектроскопии; метода электронного парамагнитного резонанса; знание основ теории симметрии и типов кристаллических решеток, физических и прикладных аспектов дифракции электронов, нейтронов и рентгеновских лучей, основных принципов электронографии, нейтронографии, рентгеноструктурного анализа;

- относительно уверенное умение применять теоретические знания для выполнения лабораторного практикума по всем разделам курса: проводить анализ фотоэлектронных спектров, проводить анализ спектров электронного парамагнитного резонанса, осуществлять для молекулы операцию симметрии под действием элемента симметрии и определять для молекулы точечную группу, определять вещество по дебаеграмме, тип его решетки и параметры ячейки.

5. Учебно – методическое обеспечение

5.1. Список рекомендуемой литературы.

1. , Вилков методы исследования в химии Учебник для вузов. – М.: Мир, 2003. – 683 с.

2. Симметрия молекул и спектроскопия. Учебное издание. – М.: Мир, 2004. - 763, с.

3. Пентин методы исследования в химии. – М.: Мир, 2006. - 684 с.

4. , Физические методы исследования в химии Учебное пособие, 2000. - 161с.

5. Максимычев методы исследования. 1. Погрешности измерений. Учебно-методическое пособие. /М.: МФТИ, 2006.

6. Современные методы аналитической химии. Т. 1, 2. М.: Техносфера, 2004.

7. Клаассен измерений. Электронные методы и приборы в измерительной технике. М.: Постмаркет, 2000.

8. Дубнищев и волны. Новосибирск: Сибирское университетское издательство, 2004.

9. Ельяшевич и молекулярная спектроскопия. М.: КомКнига, 2006.

10. Родин магнитного резонанса. Учебное пособие. /М.: МФТИ, 2004.

11. Чижик магнитная релаксация. СПб.: Изд. С.-Петербургского университета, 2004.

12. Максимычев магнитный резонанс высокого разрешения. Лабораторная работа. /М.: МФТИ, 2006.

13. Стариковская методы исследования. Семинарские занятия. 1. Учет погрешностей при обработке результатов измерений. Учебно-методическое пособие /М.: МФТИ, 2003.

14. Стариковская методы исследования. Семинарские занятия. 2. Электрические цепи. Измерение импульсных сигналов. Учебно-методическое пособие /М.: МФТИ, 2004.

15. Стариковская методы исследования. Семинарские занятия. 3. Методы измерения давлений. Учебно-методическое пособие /М.: МФТИ, 2005.

16. Стариковская методы исследования. Семинарские занятия. 4. Методы измерения температуры. Учебно-методическое пособие /М.: МФТИ, 2006.

17. http://bio. fizteh. ru/student/files/fizmetody

18. Бахтизин туннельная микроскопия – новый метод изучения поверхности твердых тел. СОЖ, 2000, №11, 83-89.

19. Лебедева оптика. М.: Изд-во МГУ, 1999.

20. . Оптоэлектроника видимого и инфракрасного диапазонов спектра. М.: Изд-во МФТИ, 1999.

21. В. Миронов Основы сканирующей зондовой микроскопии. 2005.

22. Д. Синдо, Т. Окинава Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия для материаловедения. 2005.

23. Д. Брандон, В. Каплан, "Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля” 2005.

24. , Рентгенография минералов, М., Геоинформмарк, 2000.

5.2.Карта учебно-методического обеспечения

Дисциплины Физические методы исследований

Специальность (направление) - 011000 – Химия

Формы обучения очная, дневное отделение

Часов: всего – 120 часов, лекций – 26, практ. зан. – нет, лаб. раб. - 25, СРС – 69. Институт - ИСХПР Кафедра - ОЭФ Семестры – 7

Таблица 1- Обеспечение дисциплины учебными изданиями

Библиографическое описание* издания (автор, наименование, вид, место и год издания.)	Вид занятия, в котором используется	Число часов, обеспечиваемых изданием	Кол. экз. в библ. НовГУ (на каф.)	Примечание
1. , Вилков методы исследования в химии Учебник для вузов. – М.: Мир, 2003. – 683 с.	Лекции, Лаб. раб. Сам. раб.	100	5	Электр. вариант
2. Симметрия молекул и спектроскопия. Учебное издание. – М.: Мир, 2004. - 763, с.	Лекции, Лаб. раб. Сам. раб.	50	5	Электр. вариант
3. Пентин методы исследования в химии. – М.: Мир, 2006. - 684 с.	Лекции, Лаб. раб. Сам. раб.	100	5	Электр. вариант
4. , Физические методы исследования в химии Учебное пособие, 2000. - 161с.	Лекции, Лаб. раб. Сам. раб.	100	3	Электр. вариант
5. Современные методы аналитической химии. Т. 1, 2. М.: Техносфера, 2004.	Лекции, Лаб. раб. Сам. раб.	50	5	Электр. вариант
6. Дубнищев и волны. Новосибирск: Сибирское университетское издательство, 2004.	Лекции, Лаб. раб. Сам. раб.	30	3	Электр. вариант
7. Ельяшевич и молекулярная спектроскопия. М.: КомКнига, 2006.	Лекции, Лаб. раб. Сам. раб.	40	5	Электр. вариант
8. Родин магнитного резонанса. Учебное пособие. /М.: МФТИ, 2004.	Лекции, Лаб. раб. Сам. раб.	50	3	Электр. вариант
9. Чижик магнитная релаксация. СПб.: Изд. С.-Петербургского университета, 2004.	Лекции, Лаб. раб. Сам. раб.	40	5	Электр. вариант
10. . Оптоэлектроника видимого и инфракрасного диапазонов спектра. М.: Изд-во МФТИ, 1999.	Лекции, Лаб. раб. Сам. раб.	40	3	Электр. вариант
11. Лебедева оптика. М.: Изд-во МГУ, 1999.	Лекции, Лаб. раб. Сам. раб.	50	3	Электр. вариант
12. В. Миронов Основы сканирующей зондовой микроскопии. 2005.	Лекции, Лаб. раб. Сам. раб.	40	5	Электр. вариант

Таблица 2 - Обеспечение дисциплины учебно-методическими изданиями

Библиографическое описание* издания (автор, наименование, вид, место и год издания, кол. стр.)	Вид занятия, в котором используется	Число часов, обеспечиваемых изданием	Кол. экз. в библ. НовГУ (на каф.)	Примечание
Рабочая программа дисциплины «Физические методы исследований» /Сост. – В. Новгород, НовГУ, 2001 – 12 с.	Лекции, лаб. раб., сам. раб.	120	5	Электр. вариант
Максимычев методы исследования. 1. Погрешности измерений. Учебно-методическое пособие. /М.: МФТИ, 2006.	Лекции, лаб. раб., сам. раб.	50	5	Электр. вариант
Клаассен измерений. Электронные методы и приборы в измерительной технике. М.: Постмаркет, 2000.	Лекции, лаб. раб., сам. раб.	50	5	Электр. вариант
, Рентгенография минералов, М., Геоинформмарк, 2000.	Лекции, лаб. раб., сам. раб.	50	5	Электр. вариант
Д. Брандон, В. Каплан, "Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля” 2005.	Лекции, лаб. раб., сам. раб.	50	2	Электр. вариант
Д. Синдо, Т. Окинава Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия для материаловедения. 2005.	Лекции, лаб. раб., сам. раб.	50	5	Электр. вариант
Бахтизин туннельная микроскопия – новый метод изучения поверхности твердых тел. СОЖ, 2000, №11, 83-89.	Лекции, лаб. раб., сам. раб.	50	1	Электр. вариант
Максимычев магнитный резонанс высокого разрешения. Лабораторная работа. /М.: МФТИ, 2006.	Лекции, лаб. раб., сам. раб.	20	5	Электр. вариант
Стариковская методы исследования. Семинарские занятия. 1. Учет погрешностей при обработке результатов измерений. Учебно-методическое пособие /М.: МФТИ, 2003.	Лаб. раб., сам. раб.	30		Электр. вариант
Стариковская методы исследования. Семинарские занятия. 2. Электрические цепи. Измерение импульсных сигналов. Учебно-методическое пособие /М.: МФТИ, 2004.	Лаб. раб., сам. раб.	30		Электр. вариант
Стариковская методы исследования. Семинарские занятия. 3. Методы измерения давлений. Учебно-методическое пособие /М.: МФТИ, 2005.	Лаб. раб., сам. раб.	30		Электр. вариант
Стариковская методы исследования. Семинарские занятия. 4. Методы измерения температуры. Учебно-методическое пособие /М.: МФТИ, 2006.	Лаб. раб., сам. раб.	30		Электр. вариант
Описания лабораторных работ по дисциплине «Физические методы исследований». /Сост. . – В. Новгород, НовГУ, 2001 – 2002. – 65 с	Лаб. раб., сам. раб.	100	10	Электр. вариант
Тесты к защите лабораторных работ по дисциплине «Физические методы исследований» /сост. – В. Новгород, НовГУ, 2002 – 35 с	Лаб. раб., сам. раб.	100	10	Электр. вариант

Приложения

 

Таблица. Распределение часов полной трудоемкости дисциплины по видам и темам занятий для дневной формы обучения.

Номера и наименования разделов, подразделов, тем	Номер семестра	Всего часов
Аудиторная работа	СРС
лекции	практ. зан.	лаб. зан.
2.1	7
2.1.1 Масс – спектрометрия		2	-	2	5
2.1.2 Применение масс – спектров		2	-	2	5
2.1.3Термодинамические исследования		2	-	2	5
2.1.4 ЯМР		2	-	2	5
2.1.5 Хим. сдвиг в спектрах ЯМР		2	-	2	5
2.1.6 Применение спектров ЯМР		2	-	2	6
2.1.7 Дериватография		2	-	2	6
2.1.8 Электронная микроскопия		2	-	2	6
2.1.9 Получение вакуума		2	-	2	6
2.1.10 Формирование изображения в электр. микроскопе		2	-	2	5
2.1.11 Рентгеноструктурный анализ		2	-	2	5
2.1.12 Закон Вульфа – Брэгга		2	-	2	5
2.1.13 ЭСХА		1	-	2	5
Итого 120 часов	7	25		26	69