Лабораторное занятие 2.2
Анализ структуры и состава композитов
на сканирующем электронном микроскопе
Цель работы
Знакомство с принципом работы растрового электронного микроскопа. Отработка первоначальных навыков по получению изображений объектов в различных режимах.
Аннотация
Ознакомление с работой основных узлов и компонентов растрового электронного микроскопа.
Подготовка полированной поверхности композита на основе нитрида бора. Анализ размеров структурных составляющих и их элементного состава.
Изучение излома композита и сравнение полученных данных с результатами анализа полированной поверхности.
Введение
Растровая электронная микроскопия – важный этап в исследовании материалов и разработке технологий различных отраслей науки и техники. Для получения высококачественных изображений в растровом электронном микроскопе необходимы знания устройства прибора, принципов формирования изображения в электронном микроскопе и принципов взаимодействия электронного зонда с различными материалами. Современный растровый электронный микроскоп, как правило, снабжен несколькими детекторами для решения специфических задач. Подбор параметров прибора необходим для получения качественных изображений при работе с различными материалами. Для получения более полной информации об исследуемом образце необходим элементный анализ. В электронном микроскопе это реализуется, например, с помощью системы энергодисперсионного анализа. Применение такой системы дает возможность получать не только данные в выбранной точке, области, но и вдоль выбранной линии. Возможно получение карт распределения элементов (картирование). В ходе работы предполагается освоение принципов работы растрового электронного микроскопа, и получения изображения различных образцов сверхтвердых композитов. Кроме этого предполагается освоение методики анализа элементного состава с помощью системы энергодисперсионного анализа.
Устройство и принципы работы электронного растрового микроскопа
Растровые электронные микроскопы (РЭМ) с термоэмиссионной пушкой - самый распространённый тип приборов в электронной микроскопии. В них применяются вольфрамовые и гексаборид-лантановые термокатоды. Разрешающая способность РЭМ зависит от электронной яркости пушки и в приборах рассматриваемого класса составляет 5-10 нм. Ускоряющее напряжение регулируется в пределах от 1 до 30- 50 кВ. Устройство РЭМ показано на рис. 1. При помощи двух или трёх электронных линз на поверхность образца фокусируется узкий электронный зонд. Магнитные отклоняющие катушки развёртывают зонд по заданной площади на объекте. При взаимодействии электронов зонда с объектом возникает несколько видов излучений (рис. 2): вторичные и отражённые электроны; оже-электроны; рентгеновское тормозное излучение и характеристическое излучение ; световое излучение и т. д. Любое из излучений могут регистрироваться соответствующими детекторами, преобразующими эти излучения, токи и напряжения в электрические сигналы, которые после усиления подаются на электронно-лучевую трубку и модулируют её пучок. Развёртка пучка производится синхронно с развёрткой электронного зонда в РЭМ, и на экране электронно-лучевой трубки наблюдается увеличенное изображение объекта. Увеличение равно отношению размера кадра на экране электронно-лучевой трубки к соответствующему размеру на сканируемой поверхности объекта. Основное достоинство РЭМ - высокая информативность прибора, обусловленная возможностью наблюдать изображения, используя сигналы различных детекторов. С помощью РЭМ можно исследовать микрорельеф, распределение химических элементов по объекту, производить рентгеновский спектральный анализ и т. д.
Рис. 1. Схема растрового электронного микроскопа (РЭМ): 1 -изолятор электронной пушки; 2-V-образный термокатод; 3 -фокусирующий электрод; 4- анод; 5 - конденсорные линзы; 6 -диафрагма; 7- двухъярусная отклоняющая система; 8-объектив; 9-апертурная диафрагма объектива; 10-объект; 11-детектор вторичных электронов; 12-кристаллический спектрометр; 13 -пропорциональный счётчик; 14 - предварительный усилитель; 15 - блок усиления; 16, 17-аппаратура для регистрации рентгеновского излучения; 18 - блок усиления; 19 - блок регулировки увеличения; 20, 21- блоки горизонтальной и вертикальной развёрток; 22, 23-электронно-лучевые трубки.
Высокая разрешающая способность РЭМ реализуется при формировании изображения с использованием вторичных электронов. Она находится в обратной зависимости от диаметра зоны, из которой эти электроны эмитируются. Размер зоны зависит от диаметра зонда, свойств объекта, скорости электронов первичного пучка и т. д. При большой глубине проникновения первичных электронов вторичные процессы, развивающиеся во всех направлениях, увеличивают диаметр зоны и разрешающая способность падает. Детектор вторичных электронов состоит из фотоэлектронного умножителя и электронно-фотонного преобразователя, основным элементом которого является сцинтиллятор. Число вспышек сцинтиллятора пропорционально числу вторичных электронов, выбитых в данной точке объекта. Величина сигнала зависит от топографии образца, наличия локальных электрических и магнитных микрополей, величины коэффициента вторичной электронной эмиссии, который зависит от химического состава образца в данной точке.
Рис. 2. Схема регистрации информации об объекте, получаемой в РЭМ; 1-первичный пучок электронов; 2-детектор вторичных электронов; 3-детектор рентгеновского излучения; 4-детектор отражённых электронов; 5-детектор оже-электронов; 6-детектор светового излучения; 7 - детектор прошедших электронов; 8 - схема для регистрации тока прошедших через объект электронов; 9-схема для регистрации тока поглощённых в объекте электронов; 10-схема для регистрации наведённого на объекте электрического потенциала.
Отражённые электроны улавливаются полупроводниковым детектором с p - n-переходом. Контраст изображения обусловлен зависимостью коэффициента отражения от угла падения первичного пучка в данной точке объекта и от атомного номера элемента. Разрешение изображения, получаемого в "отражённых электронах", ниже, чем получаемого с помощью вторичных электронов (иногда на порядок величины). Из-за прямолинейности полёта электронов информация об отдельных участках объекта, от которых прямого пути к детектору нет, теряется (возникают тени). Для устранения потерь информации, а также для формирования изображения рельефа образца в РЭМ применяется детекторная система, состоящая из нескольких размещённых вокруг объекта детекторов, сигналы которых вычитаются один из другого или суммируются, а результирующий сигнал после усиления подаётся на модулятор электронно-лучевой трубки.
Рентгеновское характеристическое излучение регистрируется кристаллическим (волноводисперсным) или полупроводниковым (энергодисперсным) спектрометрами, которые взаимно дополняют друг друга. В первом случае рентгеновское излучение после отражения кристаллом спектрометра попадает в газовый пропорциональный счётчик, а во втором - рентгеновские кванты возбуждают сигналы в полупроводниковом охлаждаемом (для снижения шума) детекторе из кремния, легированного литием, или из германия. После усиления сигналы спектрометров могут быть поданы на модулятор электронно-лучевой трубки и на её экране возникнет картина распределения того или иного химического элемента по поверхности объекта.
На РЭМ, оснащённом рентгеновскими спектрометрами, производят локальный количественный анализ: регистрируют число импульсов, возбуждаемых рентгеновскими квантами от участка, на котором остановлен электронный зонд. Кристаллический спектрометр с помощью набора кристаллов-анализаторов с различными межплоскостными расстояниями дискриминирует с высоким разрешением характеристический спектр по длинам волн, перекрывая диапазон элементов от Be до U. Полупроводниковый спектрометр дискриминирует рентгеновские кванты по их энергиям и регистрирует одновременно все элементы от В (или С) до U. Его спектральное разрешение ниже, чем у кристаллического спектрометра, но выше чувствительность. Имеются и другие преимущества: быстрая выдача информации, простая конструкция, высокие эксплуатационные характеристики.
Экспериментальная база.
Работа проводится на растровом электронном микроскопе JEOL JSM-6390LV c энергодисперсионным детектором INCA.
Порядок выполнения работы
1. Слушатели знакомятся с основными узлами и интерфейсом растрового электронного микроскопа JEOL JSM-6390LV, способами закрепления образцов композитов на столике.
2. Для анализа используются сверхтвердые композиты на основе кубического нитрида бора зернистостью 14/10 и 3/2 мкм, полученные инфильтрацией в компакт сплава алюминий-магний при высоких давлениях и температурах. Размеры образцов: диаметр 6мм, высота 3 мм.
3. Для анализа готовится шлиф боковой поверхности образца (Рис. 1). Для этого образец помещается в специальную цангу и обрабатывается на чугунном диске ограночного станка при использовании для съема материала суспензий алмазных микропорошков в глицерине с последовательным снижением размерности алмазов с 40 до 5 мкм.
Рис. 1. Схема подготовки шлифа по боковой поверхности композита
4. После окончания шлифовки и полировки производится обезжиривание поверхности ацетоном.
5. Для сравнительного анализа излома второй образец раскалывается по высоте.
6. Оба образца закрепляются на одном столике и помещаются в колонну микроскопа.
7. При изучении излома используются увеличения от 500 до 5000 раз. Анализируется размер и морфология зерен кубического нитрида бора и распределение элементов связующей фазы с площадей порядка 500-1000 мкм2.
8. Анализ шлифа проводится для оценки микропористости и определения количества и состава связующей фазы у торцов и в середине образца по его высоте. Распределение элементов анализируется в выбранных областях, вдоль выбранной линии и с помощью картирования.
9. В отчет включаются имиджи со шлифа и излома и результаты микроспектрального элементного анализа. Проводится сравнение полученных данных.
