Практическое занятие 2.3
Изучение порошковых материалов и композитов на основе нитрида бора и карбида вольфрама с помощью электронной микроскопии
Аннотация:
Типы электронных микроскопов и принципы их работы.
Определение качества исходных порошковых материалов с помощью сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии.
Особенности исследования полированной поверхности и изломов композитов в сканирующем микроскопе, оснащенном приставкой для микроспектрального анализа.
Возможности оценки характера пористости и других неоднородностей в объеме композитов.
Общая информация
Электронные микроскопы, как и обычные оптические микроскопы, дают возможность получить увеличенное изображение объекта. Разрешающая способность обычного микроскопа ограничена длиной волны видимого света. В электронном микроскопе, где вместо световых лучей используются электроны, достигается радикальное увеличение разрешающей способности. Соответствующая электронам волна де Бройля
при ускоряющем напряжении 10 кВ равна 10-11 м, что уже меньше размеров атома (~ 10-10 м). В электронных микроскопах (ЭМ) для получения изображения используются узкие параксиальные пучки электронов (электронные лучи, зонды). Можно отрегулировать ЭМ так, чтобы диаметр пятна в нем не превышал 0,2 нм, но, как правило, он составляет единицы или десятки нанометров. Диаметр зонда в основном зависит от конструктивных особенностей и качества узлов микроскопа и, прежде всего, электронной оптики. В современных ЭМ достигнуто высокое совершенство компонентов конструкции, что позволило уменьшить диаметр зонда до 5...10 нм.
Существуют три основных вида электронных микроскопов.
Обычный просвечивающий электронный микроскоп (ОПЭМ) во многом подобен оптическому микроскопу. Электронное изображение формируется электрическими и магнитными полями примерно так же, как световое – оптическими линзами. Увеличение, которое можно получить в современных ОПЭМ, составляет от ~ 1000 до ~1 000 000.
Растровый электронный микроскоп (РЭМ). Метод получения увеличенного изображения в РЭМ во многом отличен от методов, используемых в ОПЭМ и оптическом микроскопе. Электронный луч в РЭМ непрерывно обегает некоторый участок образца аналогично лучу, обегающему экран телевизионной трубки. Пучок электронов совершает возвратно-поступательное движение по линии или развертывается в растр - совокупность близко расположенных параллельных линий, вдоль которых пучок электронов обегает выбранный для исследования участок поверхности. Метод основан на зондировании поверхности изучаемого образца электронным зондом. Поверхность массивного образца облучается тонко сфокусированным (диаметром до 5-10 нм) пучком электронов - так называемым электронным зондом. Электрический сигнал, возникающий при бомбардировке объекта электронами пучка, используется для формирования изображения на экране телевизионного кинескопа. Увеличение в данном случае понимается как отношение размера изображения на экране к размеру области, обегаемой пучком на образце. Это увеличение составляет от 10 до 10 млн.
Растровый туннельный микроскоп (РТМ). В этом микроскопе используется металлическое острие малого диаметра, являющееся источником электронов. В зазоре между острием и поверхностью образца создается электрическое поле. Число электронов, вытягиваемых полем из острия в единицу времени (ток туннелирования), зависит от расстояния между острием и поверхностью образца (на практике это расстояние меньше 1 нм). При перемещении острия вдоль поверхности ток модулируется. Это позволяет получить изображение, связанное с рельефом поверхности образца. Подавая напряжение порядка 10–5 В, можно изменять размеры таких материалов на 0,1 нм и менее.
Более простым и универсальным для практического применения является сканирующий и растровый электронный микроскоп (РЭМ). Принцип действия растрового электронного микроскопа (РЭМ) основан на использовании некоторых эффектов, возникающих при облучении поверхности объектов тонко сфокусированным пучком (лучом) электронов. Эти эффекты служат основой для получения разнообразной информации: о рельефе поверхности образца, химическом составе и кристаллографической ориентации объемов, прилегающих к поверхности. Электроны, испускаемые веществом, различного рода излучения, улавливаются специальными датчиками и после усиления используются для управления яркостью электронно-лучевой трубки, на экране которой формируется изображение. При этом каждой точке на поверхности образца соответствует определенная точка на экране электронно-лучевой трубки. Яркость каждой точки на экране определяется интенсивностью сигнала из соответствующей точки образца. Интенсивность сигналов изменяется при пробегании электронного зонда по поверхности образца. Это обеспечивает контраст в изображении разных участков поверхности на экране электронно-лучевой трубки. Как показано на рис 1, взаимодействие электронного луча 1 с образцом (веществом) 2 порождает возбуждаемые этим лучом новые потоки электронов и излучений. Основными из них являются потоки отраженных 3, вторичных 4, Оже-электронов 5, а также электронов поглощенных 6 и прошедших через образец 7. Кроме того, при взаимодействии электронного луча 1 с образцом (веществом) 2 возбуждаются катодолюминесценция 8 и рентгеновское излучение 9.
Рис. 1. Эффекты взаимодействия электронного луча с объектом.1 – электронный луч, 2 – объект, 3 – отраженные электроны, 4 – вторичные электроны, 5 – Оже-электроны, 6 – ток поглощенных электронов, 7 – прошедшие электроны, 8 – катодолюминесцентное излучение, 9 – рентгеновское излучение.
Схема генерации различных излучений при воздействии электронного пучка на образец представлена на рис.2. При проникновении первичных электронов в образец они рассеиваются во всех направлениях, поэтому внутри образца происходит расширение пучка электронов. Участок образца, в котором первичные электроны тормозятся до энергии Е=0, имеет грушевидную форму. Боковое расширение электронного пучка в образце в этом случае имеет величину от 1 до 2 мкм, даже когда зонд имеет диаметр 10 нм. Расхождение электронов приводит к тому, что площадь выхода на поверхность образца электронов будет больше поперечного сечения сфокусированного электронного пучка. Таким образом, процессы рассеивания электронов внутри образца оказывают большое влияние на разрешающую способность изображений, получаемых в отраженных, вторичных и поглощенных электронах.
Для получения информации о приповерхностном слое образца используются вторичные, отраженные и поглощённые электроны. Остальные излучения применяются в РЭМ как дополнительные источники информации.
Рис. 2. Области сигналов и пространственное разрешение при облучении поверхности объекта потоком электронов (зонд). Области генерации: 1 – Оже-электронов, 2 – вторичных электронов, 3 – отраженных электронов, 4 – характеристического рентгеновского излучения, 5 – тормозного рентгеновского излучения, 6 – флуоресценции.
Особенности растрового электронного микроскопа JEOL JSM-6390LV
Основными особенностями приборов этой серии являются: - термоэмиссионная пушка с вольфрамовым или LaB6 катодом, - автоматическая настройка для типовых образцов, полностью настраиваемый интерфейс программного обеспечения, улучшенное получение изображений во вторичных электронах, полностью автоматическая вакуумная система.
Программа обсуждения и анализа
1. Проводится сравнительный анализ распределения частиц кубического нитрида бора экспериментального синтеза (КНБэкс) по размерам на основании обсчета нескольких изображений с электронного микроскопа и результатов измерений на приборе ANALYSETTE 22.
исходный порошок КНБэкс
2. На примере анализа двухслойного композита на основе нитрида бора обсуждаются методики и возможности растрового электронного микроскопа.
Двухслойный композит cBN-Al
верхний слой – КНБэкс
нижний слой – ЛМ 14/10
верхний слой композита
нижний слой композита
|
Элементный микроанализ слоев
