Методы анализа сточных вод (стр. 8 )

Пробы воды не консервируют. Анализ проводят не позже чем через 7 сут после отбора пробы.

Фенолы

Фенолы являются одним из распространенных загрязните­лей сточных вод. Они образуются в качестве промежуточного продукта окисления многих ароматических соединений. Фенолы присутствуют в разнообразных производственных сточных водах, в том числе и в сточных водах химико-фарма­цевтических предприятий. Фенолы разделяют на две группы: летучие с водяным паром и нелетучие. Летучие с водяным па­ром фенолы (фенол, крезолы, ксилолы, гваякол, тимол и неко­торые другие) более токсичны, обладают более интенсивным запахом, чем нелетучие. Поэтому при определении фенолов часто ограничиваются только определением летучих фенолов.

Летучие фенолы от нелетучих отделяют перегонкой с водя­ным паром.

Для определения больших количеств летучих фенолов ис­пользуют броматометрический метод, для определения малых концентраций — фотометрические методы, основанные на об­разовании азокрасителя с диазотированным п-нитроанилином или на образовании пиразолонового красителя с 4-аминоан-типирином.

В разбавленных растворах фенолы при стоянии быстро разлагаются, поэтому пробы необходимо анализировать не позже чем через 4 ч после отбора. В противном случае пробу консервируют, добавляя на каждый литр воды 5 мл 10% рас­твора гидроксида натрия. В таком виде пробу хранят в темном прохладном месте; анализ проводят не позже 1-2 сут после отбора пробы.

Вг2изб +2KI I2 + 2КВг

I2 + 2Na2S2 O3 2NaI + Na2S406

Броматометрическое определение летучих фенолов (способ обратного титрования) проводят после перегонки летучих фе­нолов с водяным паром. К аликвотной части дистиллята до­бавляют избыток бромат-бромидной смеси, происходит бромирование фенолов образовавшимся из бромат-бромидной смеси в кислой среде бромом. Затем к реакционной смеси до­бавляют йод ид калия, который при взаимодействии с избыт­ком брома выделяет йод; последний титруют стандартным раствором тиосульфата натрия:

Фотометрическое определение летучих фенолов с п-нитроанилином основано на реакции образования азокрасителя при взаимодействии фенолов в щелочной среде с диазотированным п-нитроанилином (λ max 570 нм):

При определении более высоких концентраций фенолов (до 50 мг/л) определению мешают сероводород, цианиды и двухатомные фенолы.

Эти мешающие соединения устраняют прибавлением суль­фата меди при перегонке. Гомологи фенола, замещенные в пара-положении, с п-нит­роанилином не определяются.

Фотометрическое определение с 4-аминоантипирином. Лету­чие фенолы, кроме п-крезола и других фенолов, замещенных в пара-положении, реагируют с 4-аминоантипирином в ще­лочной среде (рН 10,0±0,2) в присутствии гексацианоферрата (III) калия K3[Fe(CN)6] с образованием пиразолоновых красителей оранжевого цвета (λmax 460 нм). Последний экст­рагируют хлороформом, и хлороформный экстракт фотометрируют.

Фенол в щелочной среде окисляется гексацианоферратом (III) калия до п-хинона, который с 4-аминоантипирином об­разует пиразолоновый краситель:

Этим методом можно определять концентрации фенолов от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов в 1 л.

Раздельное определение летучих фенолов проводят с помо­щью хроматографических методов. В методе тонкослойной хроматографии летучие фенолы сначала превращают в азокрасители по реакции с диазотированным п-нитроанилином; затем азокрасители разделяют тонкослойной хроматографией на оксиде алюминия. Под­вижным растворителем служит хлорбензол. Пятна окрашен­ных соединений вырезают скальпелем, эти соединения из­влекают тем или иным органическим растворителем, оксид алюминия отфильтровывают и окрашенные соединения фотометрируют.

Раздельное определение фенолов методом газожидкостной хроматографии. Сначала проводят предварительное выделение этих веществ либо экстракцией диэтиловым эфиром, либо их адсорбцией активированным углем с последующей десорб­цией. Метод с предварительной экстракцией диэтиловым эфиром дает возможность определять летучие фенолы при концентра­ции каждого индивидуального фенола не менее 50 мг/л (или 8,5 мкг в пробе). Проводя предварительную адсорбцию фенолов активиро­ванным углем, можно определять отдельные летучие фенолы, присутствующие даже в самых малых концентрациях (напри­мер, в очищенных сточных водах), поскольку через активиро­ванный уголь можно пропустить любой объем анализируемой воды. После выделения фенолов из анализируемой воды одним из указанных выше способов полученный раствор фенолов в эфире помещают в маленькую колбу и отгоняют 1 мл эфира. Затем отбирают микрошприцем полученный концентрат и вводят в газожидкостный хроматограф не более 6 мкл. В по­лученной хроматограмме находят площади пиков и рассчиты­вают содержание отдельных фенолов общепринятыми в газо­жидкостной хроматографии методами.

Тестовые задания по теме «Методы Анализа сточных вод»

Укажите название

1. При отборе сточных вод различают смешанную и (______________) пробы.

Укажите один правильный ответ

2. Смешанная проба воды характеризует

а) состав воды в данный момент времени в данном месте

б) состав воды за определенный промежуток времени в определенном объеме

в) состав воды

г) состав воды

Укажите один правильный ответ

3. Сроки отбора воды должны устанавливаться

а) по усмотрению исследователя состава сточных вод

б) каждый час

в) каждый день

г) с учетом режима расхода и состава сточных вод

Укажите несколько правильных ответов

4. Для отбора сточных вод используют

а) металлические емкости с плотно навинчивающими крышками

б) стеклянные емкости с притертыми крышками

в) пластмассовые сосуды с плотно навинчивающими крышками

г) фарфоровые емкости с притертыми крышками

Укажите название посуды

5. Подготовка (______________) посуды включает мойку и обеззараживание хромовой сме­сью, тщательное отмывание от кислоты и пропаривание.

Укажите название посуды

6. Подготовка (_______________) посуды включает споласкивание смесью ацетона и хлоро­водородной кислоты (1:1), несколько раз водопроводной во­дой, а затем дистиллированной.

Укажите один правильный ответ

7. После отбора пробы сточной воды для определения запаха

а) сразу необходимо провести анализ

б) допустимо заморозить при -6оС

в) допустимо охладить до 4оС

г) допустимо добавить консервант

Укажите один правильный ответ

8. При определении рН сточной воды допустимо добавить консервант

а) по усмотрению исследователя

б) если рН воды больше 1 единицы

в) если рН воды больше 7 единиц

г) недопустимо

Укажите один правильный ответ

9. В случае контроля в сточной воде такого показателя как нефтепродукты пробу отбирают

а) металлические емкости с плотно навинчивающими крышками

б) стеклянные емкости с притертыми крышками

в) пластмассовые сосуды с плотно навинчивающими крышками

г) фарфоровые емкости с притертыми крышками

Укажите один правильный ответ

10. Контроль запаха, относится к

а) физическим методам анализа

б) физико-химическим методам анализа

в) органолептическим методам анализа

г) химическим методам анализа

Укажите несколько правильных ответов

11. Кроме органолептического определения цветности сточных вод используют

а) спектрофотометрию

б) фотоэлектроколориметрию

в) хроматографию

г) титриметрию

Укажите один правильный ответ

12. При определении запах сточных вод используют прием ее разведения, для этого применяют

а) дистиллированную воду

б) водопроводную воду

в) водопроводную воду, пропущенную через активированный уголь

г) любую воду

Укажите несколько правильных ответов

13. Дополнительным условием при определении запаха сточных вод является

а) температура

б) рН

в) свет

г) нормальное атмосферное давление

Укажите один правильный ответ

14. Мерой прозрачности воды служит

а) отсутствие не растворившихся частиц

б) высота водяного столба исследуемой жидкости, при котором можно еще прочитать текст определенного шрифта

в) ширина водяного столба исследуемой жидкости, при котором можно еще прочитать текст определенного шрифта

г) присутствие не растворившихся частиц

Напишите название единиц измерения

15. Мутность воды выражается в (____________) взвешенных частиц на 1 литр.

Укажите несколько правильных ответов

16. В качестве стандартных растворов при определении мутности используют растворы

а) кальция хлорида

б) оксида кремния

в) гексаметилентетрамина

г) сульфата гидразина

Укажите несколько правильных ответов

17. При определении рН сточных вод используют методы

а) гравиметрические

б) колориметрические

в) фотоэлектроколориметрические

г) электрометрические

Напишите название метода

18. Окраска, мутность, свободный хлор: мешают определению (____________) методом.

Напишите название

19. Измерение температуры (______________) является неотъемлемой частью при определении температуры воды.

Укажите один правильный ответ

20. Измерение температуры пробы воды проводят

а) одновременно с отбором пробы

б) не позднее, чем 1 час после отбора пробы

в) при проведении анализа пробы

г) не ранее чем через час после отбора пробы

Укажите один правильный ответ

21. Сумма все растворенных и взвешенных частиц называется

а) содержание минеральных примесей

б) содержание неорганических примесей

в) содержание органических примесей

г) общее содержание примесей

Укажите один правильный ответ

22. Аббревиатура БПК означает

а) биохимический показатель качества

б) биохимическое потребление калия

в) биохимическое потребление кислорода

г) биохимический показатель кислотности

Укажите один правильный ответ

23. При анализе воды БПК рассчитывают по уменьшению содержания