Лабораторная работа № 8
ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ТИОСУЛЬФАТА НАТРИЯ.
В качестве титранта используют раствор с молярной концентрацией тиосульфата натрия 0,1 моль/л.
Сначала готовят раствор Na2S2O3 примерной концентрации, а затем стандартизируют его по дихромату калия.
Приготовление раствора тиосульфата натрия
Рассчитайте массу навески Na2S2O3∙5Н2О, необходимой для приготовления 0,3 л раствора с С(Na2S2O3) = 0,1 моль/л.
М(Na2S2O3∙5Н2О) = 248,19 г/моль.
Ход работы
1. Взвесьте на технохимических весах на часовом стекле (лодочке) необходимое количество Na2S2O3∙5Н2О:
Масса лодочки –
Масса лодочки с Na2S2O3∙5Н2О –
Масса навески –
2. Перенесите навеску в склянку из темного стекла, добавьте цилиндром 300 мл дистиллированной воды, хорошо перемешайте.
Приготовление раствора дихромата калия
Дихромат калия химически стоек, является стандартным веществом для определения титра и молярной концентрации тиосульфата натрия. Для приготовления растворов используют К2Сr2О7 квалификации «х. ч.».
Рассчитайте массу навески дихромата калия, нужной для приготовления 100,0 мл раствора с С(1/6 К2Сr2О7) = 0,1000 моль/л.
М(1/6 К2Сr2О7) = 49,03 г/моль.
Ход работы
1. Взвесьте на аналитических весах в сухом чистом стаканчике рассчитанное количество дихромата калия.
Масса стаканчика –
Масса стаканчика с К2Сr2О7 –
Масса навески –
2. Растворите навеску в небольшом объеме воды и количественно перенесите в мерную колбу на 100 мл, добавьте воды до метки. Хорошо перемешайте.
3. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента К2Сr2О7 в полученном растворе, титриметрический фактор пересчета по Na2S2O3.
Стандартизация раствора тиосульфата натрия
Стандартизация тиосульфата натрия по дихромату калия основана на восстановлении дихромат-ионов избытком КI по реакции:
Сr2О72– + 9 I– + 14 H3O+ → 2 Cr3+ + 3 I3– + 21 H2O,
E0(Сr2О72–, 14 H3O+/2 Cr3+) = 1,33 B.
Выделившийся иод оттитровывают раствором Na2S2O3 (заместительное титрование):
I3– + 2 S2O32– → 3 I– + S4O62–.
Для окисления иодида калия необходимо присутствие кислоты, при недостатке которой реакция идет медленно. Несмотря на высокую кислотность, тиосульфат при титровании иода не разлагается кислотой, скорость его реакции с иодом значительно больше. Тем не менее, желательно медленное добавление титранта и хорошее перемешивание, т. к. при быстром приливании больших порций тиосульфата в отдельных частях раствора может создаваться местный избыток его, когда еще не весь иод оттитрован; в отсутствие последнего тиосульфат разлагается кислотой.
При восстановлении дихромат-ионов образуются Сr3+-ионы, затрудняющие своей окраской фиксирование точки эквивалентности. Чтобы ослабить окраску, раствор перед титрованием сильно разбавляют водой.
Закон эквивалентов для случая заместительного титрования имеет вид:
n(1/z X) = n(1/z B) = n(1/z T),
C(1/z X)∙V(X) = C(1/z T)∙V(T).
В случае стандартизации раствора тиосульфата натрия:
C(Na2S2O3)∙V(Na2S2O3) = C(1/6 К2Сr2О7)∙V(К2Сr2О7)
и 
Ход работы
1. Заполните бюретку раствором тиосульфата натрия.
2. В коническую колбу для титрования отмерьте пипеткой раствор дихромата калия, цилиндром 20 мл 1 моль/л раствора Н2SO4 и 20 мл 10% раствора KI.
3. Колбу закройте часовым стеклом и поставьте на 3-5 минут в темное место.
4. Снимите часовое стекло и ополосните его над колбой дистиллированной водой. Прибавьте в колбу еще около 100 мл воды и оттитруйте выделившийся иод тиосульфатом натрия до светло-желтой окраски раствора в колбе.
5. Добавьте в колбу 3 мл раствора крахмала. Раствор в колбе станет синим.
6. Медленно продолжайте титровать до исчезновения синей окраски от одной капли раствора тиосульфата натрия. Сделайте несколько определений до получения сходящихся результатов.
7. Рассчитайте молярную концентрацию тиосульфата натрия в приготовленном растворе.
Лабораторная работа № 9
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ ИОНОВ МЕДИ(II) В РАСТВОРЕ
Определение ионов Сu2+ иодометрическим методом основано на реакции:
2Cu2+ + 4 I– → 2 CuI↓ + I2.
Cu2+ + I– + ē → CuI Е0 = +0,86 В,
fэкв.(Cu2+) = 1
Для подавления гидролиза солей меди(II) создают слабокислую среду. Выделившийся в эквивалентном количестве I2 (заместитель) оттировывают стандартизированным раствором Na2S2O3.
I3– + 2 S2O32– → 3 I– + S4O62–.
Ход работы
1. Получите у лаборанта мерную колбу с раствором соли Cu2+. Доведите объем до метки дистиллированной водой, закройте колбу пробкой и хорошо перемешайте раствор.
2. В колбу для титрования отмерьте пипеткой раствор соли меди(II), добавьте отмеренные цилиндром 5 мл 1 моль/л раствора серной кислоты, 20 мл 10% раствора КI. Поставьте в темное место на 5 мин.
3. Заполните бюретку стандартизированным раствором тиосульфата натрия.
4. Оттитруйте выделившийся иод тиосульфатом натрия до светло-желтой окраски суспензии в колбе, добавьте в колбу крахмал и продолжайте титровать до исчезновения синей окраски.
5. Выполните несколько титрований до получения сходящихся результатов.
6. Рассчитайте массу ионов Cu2+ в растворе. Проведите математическую обработку результатов анализа.
