Практическое занятие 1.2. Классификация микроразмерных и ультрадисперсных порошков

Практическое занятие 1.2

Классификация микроразмерных и ультрадисперсных порошков

Аннотация:

Принципы работы и устройство аппаратов для фракционирования микроразмерных порошков.

Основные требования к микро - и субмикропорошкам алмаза, классифицированным по ГОСТ 9206-80.

Способы разделения и аттестации ультрадисперсных порошков. Гистограммы распределения по размерам.

Микропорошки сверхтвердых материалов – алмаза и кубического нитрида бора разделяются на фракции с помощью просеивающих машин. Принципы их устройства и работы можно рассмотреть на примере просеивающей машины AS 400.

AS 400 control используется для рассева сухих материалов с контрольными ситами диаметром до 400 мм. Равномерное циркулярное горизонтальное движение обеспечивает хорошее разделение просеиваемого продукта.

При рассеивании основа вибростола AS 400 описывает горизонтальные циркуляционные движения радиусом 15 мм. Скорость вращения от 50 до 300 оборотов в минуту устанавливается с помощью электроники и постоянно корректируется, так, чтобы отвечать требованиям рассева. Фактическое количество колебаний отображается в цифровом виде. Привод осуществляется через эксцентрик.

Основные параметры классифицированных микро - и субмикропорошков изложены в ГОСТ 9206-80, который определяет уровень требований к форме, распределению по размерам и прочностным характеристикам микропорошков алмаза и кубического нитроида бора. Требования ГОСТа обсуждаются со слушателями.

Для достоверной аттестации размеров ультрамелких порошков чаще всего используют лазерные анализаторы размеров. Устройство и принцип их работы можно рассмотреть на примере лазерного анализатора размеров частиц Микросайзер 201.

Лазерный анализатор размеров частиц Микросайзер 201 является полностью автоматизированным приборам, предназначенным для быстрого и точного измерения распределения частиц по размерам в диапазоне от 0.2 до 300 мкм (модель 201А) и от 0.2 до 600 мкм (модель 201С).

Свойства порошковых материалов, суспензий и эмульсий во многом зависят от размера создающих их частиц. Поэтому гранулометрический анализ (измерение распределений по размерам частиц в дисперсных средах) является одной из важнейших составляющих современных производств и научных разработок.

Принцип действия: Излучение He-Ne лазера с помощью длиннофокусной линзы фокусируется в плоскость детектора. Сходящийся пучок лучей пропускается через плоскопараллельную кювету с образцом, расположенную на некотором расстоянии L от детектора. При наличии в кювете суспензии частиц наблюдается рассеяние света.

Регистрация рассеянного излучение осуществляется с помощью специализированной фотодиодной матрицы, содержащей 74 сегмента, которая обеспечивает одновременное измерение интенсивности рассеянного излучения при 38 значениях углов рассеяния, а также определение положения и интенсивности центрального (нерассеянного) пучка.

Поскольку исследуемые частицы склонны к агломерации и достаточно быстро оседают, для получения достоверных результатов суспензию частиц диспергируют с помощью ультразвукового излучения и непрерывно прокачивают через кювету. За время эксперимента все частицы исследуемой суспензии многократно проходят через световой пучок, что обеспечивает высокую степень усреднения результатов.

Результаты анализа представляют собой зависимость весовой доли частиц Р от их диаметра D и выводятся в виде гистограмм и таблиц.

Кроме лазерных микроанализаторов гистограмму распределения частиц по размерам можно построить с помощью электронной микроскопии

или специального оптического анализатора размеров частиц. Оптические анализаторы используются для анализа частиц микроразмеров.

BT-1600. Оптический анализатор размеров частиц (1-3000 мкм)

Например, оптический гранулометрический анализатор BT-1600 представляет собой систему для анализа изображений, полученных при помощи оптического микроскопа. Он позволяет проводить определение распределения частиц по размерам на отдельных изображениях и проводить анализ формы частиц. Соединение традиционной микроскопии и современной технологии обработки изображений позволило создать надежный гранулометрический анализатор. Он состоит из оптического микроскопа Nikon YS100 (макс. увеличение х 1600), камеры HV2001UC с разрешением 192 мегапикселей, многофункциональной системы анализа изображений ВТ-1600, а также дополнительных устройств: компьютера, принтера и т. п. Принцип работы прост: сначала изображение, полученное на микроскопе, передается на компьютер, затем проводится программная обработка изображения, определение размеров и подсчет частиц, потом результаты выводятся на экран или на принтер. Анализатор ВТ обеспечивает анализ широкого диапазона размеров частиц, вывод изображения на экран компьютера, визуальный контроль за работой программы автоматического распознавания, ведение статистики, создание отчетов. Конечным результатом может быть не только классическое распределение частиц по размерам, но и определение распределения по отношению длины частиц к среднему диаметру. Данный прибор может применяться как в научных лабораториях, так и на производстве, для контроля размеров частиц и оптимизации методик их получения.

Технические характеристики

Диапазон размеров частиц: от 1 до 3000 микрон Максимальное увеличение: 4000 х (оптическое и электронное увеличение) Максимальное разрешение: 0,1 мкм Воспроизводимость: отклонение <3% (зависит от природы образца) Типы распределений частиц: объемное, визуальное, численное, длина к среднему диаметру. Вывод результатов: Информация об образце и условиях опыта, данные анализа (включая, средний диаметр, дифференциальное и общее распределение, отношение длины к диаметру), изображение, гистограммы и кривые распределения частиц по размерам.

В качестве примера приводится анализ порошков наноалмаза динамического синтеза.

RDD. Полученный после выделения и очистки наноалмазный материал RDD представляет собой порошок полидисперсного состава с поликристаллическими частицами. Каждая частица состоит из очень малых монокристальных блоков с высокой плотностью дислокаций. Эти свойства обеспечивают уникальную абразивную способность материала. Каждая частица обладает множеством режущих кромок.

В процессе полировки при разрушении частиц режущие кромки воспроизводятся, что обеспечивает сочетание высоких значений абразивной способности и чистоты поверхности. По абразивной способности наноалмазный материал марки RDD аналогичен материалу компании Дюпон - Mypolex.

RUDD. Полученный после выделения и очистки наноалмазный материал RUDD представляет собой порошок полидисперсного состава, характеризующийся большой удельной поверхностью и обладающий всеми свойствами известных ультрадисперсных алмазов (УДА).

Некоторые технические характеристики наноалмазных материалов приведены в  таблице:

ПАРАМЕТР	RDD	RUDD
Внешний вид	порошок	порошок
Цвет	серый	светло-серый
Удельная поверхность (BET), м2/г	20-25	330-370
Пикнометрическая плотность, г/см3	3,20-3,30	3,15-3.30
Содержание зольных примесей, % масс.	0,1-0,2	0,5-0,7
Температура начала графитизации, °С	более 800	более 600
Насыпной вес, г/см3	0,37	0,40