Технология металлургических процессов (стр. 3 )

Для контроля за содержанием водорода отбирают пробы металла, которые помещают в вакуум и нагревают для ускорения диффузии водорода (метод вакуум – нагрева или плавления в вакууме). В этом случае из образца выделяется также азот. Однако при температурах до 700 °С азот выделяется в ничтожном количестве, в то время как водород удаляется из металла полностью.

3.3 Методика выполнения работы

Простейший лабораторный прибор для определения содержания водорода (рисунок 3) состоит из кварцевой реакционной трубки 3, соединяющейся при помощи шлифа с трехходовым краном 4, через который она может сообщаться с ртутным манометром 5 или с вакуумным насосом.

Для нагрева реакционной трубки служит передвижная электрическая печь 2. Температура контролируется с помощью термопары и подключенного к ней милливольтметра или потенциометра. Работу выполняют в следующем порядке.

Рисунок 3 - Лабораторный прибор для определения содержания водорода

1 - термопара; 2 - передвижная электрическая печь; 3 - кварцевая реакционная трубка; 4 - трехходовый кран; 5 - ртутный манометр

1) Включают печь. Образец после тщательной зачистки обезжиривают, взвешивают и загружают в реакционную трубу. Собирают прибор, и трехходовой кран устанавливают в положение, при котором насос соединит с реакционной трубкой и манометром.

2) Включают насос и создают разрежение. Трехходовой кран поворачивают на 180°, отключают прибор от насоса, но оставляют реакционную трубку, соединенной с манометром. Если прибор герметичен (на что должно указывать нулевое показание манометра), надвигают на реакционную трубку нагретую до 700°С печь.

3) Выделяющийся водород приводит к возрастанию давления газа в приборе, что фиксируют через равные интервалы времени по разности уровней ртути в манометре.

4) Когда давление в приборе устанавливается постоянным, можно считать, что выделение водорода из образца закончилось. После этого печь отодвигают в сторону, реакционную трубку охлаждают до комнатной температуры и фиксируют давление газа в приборе. После окончания опыта прибор разгерметизируют и из реакционной трубки извлекают образец.

5) Определяют содержание водорода в двух образцах и рассчитывают в кубических сантиметрах на 100 г металла по формуле

(11)

где V - объём прибора, см3; р - давление в приборе после охлаждения реакционной трубки, кПа; А - масса образца, г; t - температура помещения, С.

3.4 Содержание отчета

1. Описать цель работы и ее краткое теоретическое обоснование, а также схему установки. Данные опытов занести в таблицу 3 и построить графики изменения давления водорода в приборе во времени.

Таблица 3

В промышленных образцах газоанализаторов для определения водорода, азота и кислорода используются методы плавления образцов металла (индукционный или лазерный нагрев) в вакууме или в токе инертного газа, а также метод восстановительного плавления. Вакуумирование расплавленного образца позволяет быстро экстрагировать из металла водород и азот. Собранную газовую смесь анализируют, например катарометром (детектором по теплопроводности) для определения содержания водорода, а азот находят по разности.

Метод восстановительного плавления применяют для определения содержания в металле кислорода. Последний с элементами металла образует прочные химические соединения, для разложения которых требуются недостижимые в лаборатории высокие температуры. Проблема решается путем плавления пробы металла в графитовом тигле. В этом случае при сравнительно невысоких температурах имеет место реакция вида

(12)

причём выделяющийся монооксид углерода (CО) определяется или по поглощению им инфракрасного излучения, или – методами газовой хроматографии.

4 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

«ПРОДУКТЫ ПИРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА

МЕДИ И НИКЕЛЯ»

4.1 Цель работы

1. Закрепление знаний по технологическим схемам получения ме­ди и никеля пирометаллургическими способами, знакомство с продуктами пирометаллургических процессов.

2. Овладение навыками обоснования предлагаемой технологической схемы металлургической переработки различных видов медного и никелевого сырья

3. Анализ технико-экономических показателей процессов.

4.2 Теоретическая часть

В мировой практике переработка медного и никелевого рудного сырья осуществляется как пиро-, так и гидрометаллургическими способами. За рубежом пирометаллургическим способом производят около 85% от общего вы­пуска меди и около 60% никеля. На отечественных предприятиях доля меди и никеля, производимых по пирометаллургической технологии, еще выше.

Пирометаллургическая технология производства меди и никеля в подавляющем большинстве случаев предусматривает применение плавки рудного сырья на штейн, обеспечивающей наиболее полное отделение цветны и благо­родных металлов от пустой породы и части железа, которые переходят в шлак.

Для переработки окисленных никелевых руд применяют также восстановительную плавку на ферроникель.

Современная пирометаллургическая технология переработки медного и никелевого сырья, основанная на плавке на штейн, включает, кроме того, следующие пирометаллургические процессы:

- конвертирование штейнов;

- огневое рафинирование меди;

- окислительный обжиг никелевого файнштейна;

- восстановительную плавку закиси никеля на товарный или черновой никель.

4.2.1 Пирометаллургическая технология производства

меди из сульфидного сырья

Сульфидные медные руды имеют комплексный характер и низкое содержание меди, в связи с этим их непосредственная металлургическая переработка невыгодна. Руду подвергают селективному флотационному обогаще­нию. Основным продуктом обогащения медных руд являются медные кон­центраты, содержащие до 50% меди, чаще - от 10 до 30%. Извлечение меди в концентрат при флотации колеблется от 80 до 95%. Отходами обогащения являются отвальные хвосты (рисунок 4).

Рисунок 4 - Принципиальная технологическая схема пирометаллургии меди

Медные руды и получаемые при их обогащении концентраты имеют одинаковый минералогический состав и отличаются лишь количественными соотношениями между различными минералами. Следовательно, физико-химические основы их металлургической переработки будут совершенно одинаковы. Состав различных медных концентратов приведен в таблице 4.

Тип концентрата	Cu	Pb	Zn	Fe	S	SiO2	Al2O3	CaO
	18,5	-	-	31,6	35,5	5,5	2,1	0,1
Медный	17,8	0,05	-	26,1	34,7	14,3	2,9	0,7
	36,5	-	1,1	7,1	16,6	24,8	7,2	2,4
	13,6	-	8,3	28,7	39,0	1,1	3,4	0,1
Медно-цинковый	16,1	-	5,4	31,7	41,7	0,7	0,7	0,1
	15,7	0,8	6,8	31,6	40,4	0,7	-	0,1
Медный, никель­содержащий	24,7	1,8 Ni	-	34,9	32,6	1,7	1,5	0,7

Таблица 4 - Примерный состав различных медных концентратов, %

Современная пирометаллургия меди, несмотря, на принципиальную общность используемых различными предприятиями технологических схем, преду­сматривает несколько вариантов (I-IV) ее практического осуществления (рисунок 4).

Технология получения черновой меди характе­ризуется многостадийностью (за исключением варианта IV, предусматри­вающего непосредственную плавку концентратов на черновую медь). В каж­дой из последовательно проводимых технологических операций постепенно повышают концентрацию меди в основном металлсодержащем продукте за счет отделения пустой породы и сопутствующих элементов, главным образом железа и серы. На практике удаление железа и серы осуществляют за счет их окисления в три (обжиг, плавка, конвертирование), в две (плавка, конвертирование) или в одну стадии.

Наиболее распространенная до настоящего времени технология предусматривает обязательное использование следующих металлургических про­цессов: плавка на штейн, конвертирование медного штейна, огневое и электролитическое рафинирование меди. В ряде случаев перед плавкой на штейн проводят предварительный окислительный обжиг сульфидного сырья.

Плавку на штейн медных руд и концентратов - основной технологический процесс - можно проводить практически любым видом рудных плавок. В современной металлургии меди для ее осуществления используют отража­тельные, рудно-термические (электрические) и шахтные печи, а также авто­генные процессы нескольких разновидностей.

Вследствие низкого содержания меди и комплексного характера руд непосредственная металлургическая переработка такого сырья экономически нецелесообразна, поэтому их подвергают селективному флотационному обогащению с получением концентратов. Флотационные концентраты имеют крупность частиц 74 мкм и влажность 8-12 %.

Обжиг в металлургии меди используют при переработке высокосернистых бедных по меди концентратов и руд. Цель обжига состоит в удалении части серы и окислении некоторого количества железа для перевода их окси­дов в шлак при последующей плавке. В шихту обжига, как правило, вводят флюсующие добавки (кварц, известняк) для получения шлака выбранного со­става. При обжиге решаются и другие задачи: получение газов, пригодных для получения серной кислоты, усреднение, разогрев шихты (быстрее плавит­ся).