ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
Исследование температурной зависимости электрофизических характеристик сегнетоэлектрических пленок
Цель работы: Изучение температурной зависимости диэлектрической проницаемости сверхтонких пленок сегнетоэлектриков, определение температуры Кюри и пьезоэлектрических характеристик сегнетоэлектриков.
Продолжительность работы: 4 часа.
Рекомендуемая литература:
1. Д. Барфут, Д. Тейлор. Полярные диэлектрики и их применения. М.:Мир, 1981.–528 с.
2. Ч. Киттель. Введение в физику твердого тела. М.:Наука, 1978. С.493-512.
3. , . Справочник по физике. М.:Наука, 1990. С.199-201.
ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ
1. сегнетоэлектрики
Сегнетоэлектриками называется группа кристаллических диэлектриков, обладающих в определенном интервале температур самопроизвольной (спонтанной) поляризацией, которая сильно изменяется под влиянием внешних воздействий – электрического поля, деформации, изменения температуры. Достаточно широкий ряд материалов обладает сегнетоэлектрическими свойствами, в то же самое время синтез материалов с необходимыми электрофизическими характеристиками представляет серьезную технологическую проблему.
В отсутствие внешнего электрического поля весь объем сегнетоэлектрика самопроизвольно разбит на небольшие области, которые поляризованы до насыщения и называются (электрическими) доменами. Возможные направления электрических моментов доменов определяются симметрией кристалла. Поляризация сегнетоэлектрического образца во внешнем электрическом поле состоит, во-первых, в смещении границ доменов и росте размеров тех доменов, векторы электрического момента которых близки по направлению к напряженности внешнего поля, и, во-вторых, в повороте электрических моментов доменов по полю. В достаточно сильном поле достигается состояние насыщения, когда весь образец поляризован по полю и его поляризованность не изменяется при дальнейшем увеличении внешнего электрического поля.
Обычно при обсуждении свойств сегнетоэлектрика в слабых электрических полях рассматривают прежде всего диэлектрическую проницаемость e. Данная величина редко имеет постоянное значение: почти всегда она зависит от приложенных полей, механического напряжения, температуры и других факторов. В общем случае диэлектрическую проницаемость определяется выражением
e=e0+h (1)
где e0 – диэлектрическая проницаемость вакуума (8,85×1012 Кл/(В×м)),
h ‑ диэлектрическая восприимчивость, имеющая вид
h=Р/Е . (2)
Поляризация Р и электрическое поле Е выражаются как
Р=q/A , (3)
Е=V/d , (4)
где q – заряд на электродах, A – площадь электродов, V – приложенное напряжение,
d – толщина диэлектрика.
Полярные диэлектрики обычно характеризуются существенно бо̀льшими значениями e (порядка 102…104) по сравнению с неполярными диэлектриками, у которых значения e лежат в интервале 1…10. Кроме того, у большинства сегнетоэлектриков наблюдается значительное возрастание e в области фазового перехода из сегнетоэлектрической фазы в параэлектрическую. Данный переход происходит при температуре называемой температурой Кюри–Вейсса (Тс), что схематично представлено на рис.1. Следует отметить, что появление аномалий в области фазового перехода характерно не только для температурной зависимости e: такое поведение имеет место также для упругих пироэлектрических и пьезоэлектрических коэффициентов и теплоемкости.
Рис.1. Зависимость диэлектрической проницаемости от температуры вдоль осей а и с для BaTiO3
Очень важной, особенно с практической точки зрения, характеристикой полярных диэлектриков, измеряемой в слабых полях, является диссипативный фактор: он определяется тангенсом угла диэлектрических потерь tgδ – безразмерной величиной, представляющей собой отношение мнимой части e к действительной. Большинство полярных диэлектриков хорошие изоляторы и обладают обычно значениями tgδ в интервале 0,01…0,5, причем при температуре близкой к температуре Кюри (Тс) наблюдается аномальный рост tgδ.
В полярных диэлектриках tgδ и e сохраняют довольно постоянные значения в широком диапазоне частот. В монокристаллах дисперсия tgδ и e имеет место в области высоких частот 108…1011 Гц. Частоты дисперсии существенно различаются для разных материалов. В керамиках значения частот дисперсии обычно ниже, чем в монокристаллах, поскольку у них возникают дополнительные дисперсионные явления, связанные с существованием полидоменной структуры и разориентацией главных кристаллографических осей.
2. ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ ГИСТЕРЕЗИС
При приложении синусоидального напряжения большой амплитуды к линейному (неполярному) диэлектрику временна̀я зависимость тока, протекающего через образец, описывается аналогичной синусоидой. При приложении синусоидального поля к полярному (нелинейному) диэлектрику зависимость тока от времени имеет несколько другой вид (рис.2). Диэлектрическая нелинейность проявляется также в зависимостях тока от приложенного поля. Схема измерения последней зависимости была предложена Сойером и Тауэром еще в 1930 году (рис.3).
Рис.2. Зависимость тока от времени при подаче на образец синусоидального напряжения в линейном (а) и нелинейном (б) диэлектриках
Интегрирующая линейная емкость Сi соединена последовательно с образцом полярного диэлектрика (Сx). Величина Сi подбирается таким образом, чтобы потенциал, подаваемый на точку х, практически полностью падал на образце. Напряжение (Ui) на Сi равно
(5)
Если снимать сигналы с точек x и y на горизонтальные и вертикальные отклоняющие системы осциллографа, то можно получить характерную для полярного диэлектрика зависимость заряда q от напряжения U. Измерения проводятся на частотах 0,01…50 Гц. На рис.4 представлен общий вид зависимости Р(Е) для сегнетоэлектрического материала ‑ классическая петля диэлектрического гистерезиса. Для сравнения приведена аналогичная зависимость для линейного (неполярного) диэлектрика.
Рис.3. Схема Сойера‑Тауэра для наблюдения петель гистерезиса
Рис.4.Зависимость поляризации диэлектрика (Р) от приложенного электрического поля(Е). а‑ обычный диэлектрик, б – сегнетоэлектрик.
PR – остаточная поляризация, Ps – поляризация насыщения,
Ec – коэрцитивное поле
Обычно из петли гистерезиса можно определить три параметра: коэрцитивное поле Ec (полуширина петли при y=0), поляризацию насыщения (спонтанную) Ps (пересечение экстраполированного линейного участка петли с осью y) и остаточную поляризацию PR (значение при х=0).
Классификация сегнетоэлектриков проводится на основании полученных параметров петель гистерезиса. Нормальная петля гистерезиса обычно симметрична относительно осей Р и Е, т. е. +Ес = –Ес и +PR = –PR. Однако различные воздействия на измеряемый образец (механическое зажатие, неплотность контактов, тепловые поля, облучение частицами) может приводить к асимметрии петли и другим ее искажением. Параметры петли гистерезиса зависят от частоты измерительного напряжения. С ростом частоты величины Ps и PR уменьшаются, так что в большинстве материалов на частотах выше 100 кГц высота и ширина петли составляет менее чем 0,1 от тех же величин при низкочастотных полях. Следует отметить, что с ростом частоты уменьшается не сама спонтанная поляризация, а ее эффективное значение, т. е. обратимая часть, выявляемая по петле гистерезиса. Другими словами, на высоких частотах подвижность доменов ограничивает скорость переориентации поляризации при смене полярности напряжения. Параметры петли являются также функцией температуры. По мере приближения к Тс, где имеет место переходит из сегентоэлектрической фазы в несегнетоэлектрическую, размеры петли уменьшаются и она вырождается в прямую, представленную на рис.4а. По скорости уменьшения Ps вблизи Тс можно судить о роде фазового перехода (1 или 2 рода, а так же размытый (диффузионный) переход).
ЛАБОРАТОРНОЕ ЗАДАНИЕ.
1. Наблюдение петли гистерезиса сверхтонкой сегнетоэлектрической пленки титаната-цирконата свинца.
2. Измерение температурной зависимости диэлектрической проницаемости.
3. Определение температуры Кюри для сверхтонкой сегнетоэлектрической пленки титаната-цирконата свинца.
1. Аппаратура и материалы.
1) Стенд для измерения параметров сегнетоэлектрических пленок в составе
- генератор низкочастотный;
- осциллограф;
- зондовый столик;
- измеритель температуры;
- измеритель емкости цифровой.
2) Исследуемые образцы.
2. Методика выполнения работы.
1) Поместить образец на зондовый столик и осуществить прижим верхнего контакта. Операцию проводить осторожно, учитывая, что толщина диэлектрической пленки составляет несколько десятков нанометров.
2) Изменяя напряжение (0…10 В) и частоту (0,1…20 Гц) на генераторе синусоидального сигнала, наблюдать петлю гистерезиса на осциллографе. При ее отсутствии еще раз внимательно и аккуратно повторить процедуру п.1.
3) В случае наблюдения стабильной петли гистерезиса определить величину Ес и установить напряжение по величине равное 3 Ес.
4) Изменяя частоту сигнала наблюдать постоянство величин Ес, Ps и PR. При выбранных значениях напряжения и частоты записать полученные значения при данной температуре.
5) Плавно повышать температуру образца и наблюдать изменение формы петли гистерезиса с одновременной регистрацией изменения величин Ес, Ps и PR от температуры.
6) Подключить зондовый столик с образцом к измерителю емкости и, повышая температуру образца, определить зависимость емкости тестовой структуры.
7) По известной формуле для определения емкости пересчитать температурную зависимость e и определить температуру Кюри для образца.
Таблица 1.
№ п\п | Т, С | Ес, кВ/см | Ps | PR | С, пФ | e |
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Перечислите известные вам классы диэлектрических материалов.
2. Приведите примеры сегнетоэлектрических материалов.
3. Какую кристаллическую структуру имеют сегнетоэлектрические материалы? Приведите примеры некристаллических сегнетоэлектриков.
4. Чем обусловлена кристаллографическая анизотропия свойств сегнетоэлектриков?
5. Какими особенностями структуры вызвано наличие пьезоэлектрических эффектов в сегнетоэлектриках?
6. Какими процессами можно объяснить изменение диэлектрической проницаемости при повышении температуры сегнетоэлектрика?
7. От каких факторов зависит форма диэлектрической петли гистерезиса?
8. Какие физические величины можно определить при анализе формы диэлектрической петли гистерезиса?
9. Чем вызвано наличие частотной зависимости поляризации насыщения?
10. Объясните физический смысл температуры Кюри.
11. Как определяется диэлектрическая проницаемость тестовой структуры?
12. Назовите характерные диапазоны численных величин диэлектрической проницаемости для линейных и нелинейных диэлектриков.
13. Чем обусловлено ненулевое значение тангенса диэлектрических потерь для непроводящих сегнетоэлектрических материалов?
14. На примере петли гистерезиса покажите различия между «жесткими» и «мягкими» пьезоэлектриками.
ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ
Отчет по лабораторной работе должен включать:
1) Конспект основных теоретических сведений по поведению и свойствам сегнетоэлектриков.
2) Таблицу результатов измерений, расчеты и графики в соответствии с лабораторным заданием.
3) Отчет должен быть подписан ответственным за проведение лабораторной работы и преподавателем.
