Лабораторная работа 1.3
Синтез двухслойного композиционного материала из порошков кубического нитрида бора и карбида вольфрама
Аннотация:
Приготовление порошковой смеси из кубического нитрида бора и активирующих добавок на основе системы медь-титан.
Приготовление порошковой смеси карбида вольфрама с кобальтом.
Снаряжение ячеек высокого давления типа тороид.
Калибровка камеры по синтезу алмазных монокристаллов.
Спекание в выбранных условиях двухслойного композита.
Проведение экспресс-теста износостойкости.
Общая информация
Порошки кубического нитрида бора (КНБ) необходимо спекать в условиях высоких давлений и температур для предотвращения обратного перехода в графитоподобную фазу. Известно, что диффузионные процессы при спекании порошков кубического нитрида бора без добавок при температуре 1700-2000 °С протекают недостаточно интенсивно, чтобы существенно влиять на формирование внутренних границ раздела, и они, частично наследуя морфологию поверхности исходных частиц, образуют так называемые низкотемпературные сильно дефектные границы. В керамиках, структура которых формируется при высоком давлении и высокой температуре с участием процессов первичной рекристаллизации всегда образуются несплошности. Для устранения этого недостатка и снижения температуры спекания используют активные добавки. Одним из вариантов является добавка к порошкам КНБ порошков металлов или сплавов системы медь-титан. Оба металла хорошо смачивают поверхность частиц кубического нитрида бора, но медь является химически инертной, а титан образует нитрид TiN и диборид TiB2. Такие композиты можно получать при достаточно низких давлениях от 1 до 5 ГПа.
Возможен другой вариант активированного спекания при получении двухслойных композитов. В этом случае один слой представляет собой компакт из порошков кубического нитрида бора, а второй слой делается из твердого сплава, т. е. смеси карбида вольфрама с кобальтом или никелем. В этом случае температура спекания должна обеспечивать появление в твердосплавном слое жидкой фазы (раствора вольфрама и углерода в кобальте). Эта фаза диффундирует через слой нитрида бора со скоростью порядка 0.5 мм/мин. При этом обеспечивается перегруппировка частиц КНБ и образуется плотный рабочий слой.
Правила техники безопасности
Работу с дисперсными порошками следует проводить на рабочем месте, оснащенном местной вытяжной вентиляцией, закрывая рот и нос ватно-марлевой повязкой. При взвешивании порошков и снаряжении ячеек высокого давления необходимо пользоваться специальными совками и работать осторожно, не допуская распыления порошков.
Подготовку оснастки для проведения спекания следует проводить в защитных очках, поскольку рабочая твердосплавная вставка запрессована в стальные поддерживающие кольца с натягом и может растрескаться с разбросом осколков.
Спекание в прессовой установке обязательно проводится при закрытой дверце рабочей зоны. Во время спекания следует находиться перед установкой, что исключает поражение частями ячейки в случае разгерметизации камеры в процессе спекания.
Порядок проведения работы
1. Слушатели готовят навески микропорошка кубического нитрида бора (ЛМ 14/10 или ЛМ 10/7), порошков меди и титана.
2. Порошки смешиваются в течение 15 минут.
3. Полученная смесь снаряжается в ячейку высокого давления камеры тороид.
4. Тарировка ячейки камеры высокого давления проводится по фиксации момента синтеза алмаза из смесей графита со сплавом никеля с марганцем.
5. При выбранных параметрах синтеза алмаза проводится термобарическая обработка смеси порошка кубического нитрида бора, титана и меди с временем выдержки при максимальной температуре 30 секунд.
6. Образец извлекается из ячейки и шлифуется по торцам.
7. Готовятся навески порошка карбида вольфрама с порошком кобальта.
8. Ячейка высокого давления снаряжается таким образом, чтобы в середине рабочего объема были сформированы слои равной толщины из смеси карбида вольфрама с кобальтом и порошка кубического нитрида бора без активирующих добавок.
9. Синтез двухслойного композита проводится при параметрах получения монокристаллов алмаза, а время выдержки при максимальной температуре составляет 120 -180 секунд.
10. После извлечения композита он подщлифовывается с одной торцевой стороны, в которой находится кубический нитрид бора.
11. Экспресс-тест износостойкости однослойного и двухслойного композитов проводится на основании потери массы при правке абразивного круга в течение одной минуты.
12. Подшлифованные образцы передаются на рентгеновскую съемку. Слушатели получают дифрактограммы для домашнего задания по определению фазового состава образцов после спекания и сопоставлению рентгеновских данных с износостойкостью композитов.
Используемое оборудование и оснастка
При выполнении работы используются весы электронные с точностью взвешивания не ниже 0.001 Г.
Смешивание порошков производится в смесителе типа «пьяная бочка» или механической ступке типа RМ 100 (фирмы RETSCH).
Термобарическая обработка производится в камере высокого давления типа тороид-15. Размеры образцов после спекания: диаметр 6мм, высота – 3 мм.
Схема механической ступки RМ 100
а |
б |
Камера высокого давления типа тороид
а – блок-матрица и контейнеры, б – схема камеры тороид
Вариант схемы снаряжения рабочего объема при синтезе двухслойного композита
1 – контейнер из литографского камня (CaCO3), 2 - крышки из смеси гексагонального нитрида бора и графита, 3 – шайбы из литографского камня, 4 - графитовый нагреватель, 5 – смесь порошков карбида вольфрама и кобальта, 6 - микропорошок кубического нитрида бора
