Лабораторная работа № 2
ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ХЛОРОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ
1. Приготовление раствора НСl с молярной
концентрацией 0,1 моль/л
1. Измерьте ареометром плотность концентрированной НСl, определите по табл.10 ее молярную концентрацию.
2. Рассчитайте объемы концентрированной НСl и воды, необходимые для приготовления 0,50 л раствора с С(НСl) = 0,1 моль/л.
3. В чистую склянку для кислоты отмерьте мерным цилиндром рассчитанный объем концентрированной НСl, добавьте необходимый объем дистиллированной воды и хорошо перемешайте. Полученный раствор имеет приблизительную концентрацию 0,1 моль/л, для уточнения которой его стандартизируют.
Таблица 10
Плотность, массовая доля и молярная концентрация водного раствора хлороводородной кислоты (t = 20ОС)
d(HCl), г/см3 | ω(HCl), % | C(HCl), моль/л | d(HCl), г/см3 | ω(HCl), % | C(HCl), моль/л |
1,000 1,005 1,010 1,015 1,020 1,025 1,030 1,035 1,040 1,045 1,050 1,055 1,060 1,065 1,070 | 0,3600 1,360 2,364 3,374 4,388 5,408 6,433 7,464 8,490 9,510 10,52 11,52 12,51 13,50 14,50 | 0,09872 0,3748 0,6547 0,9391 1,227 1,520 1,817 2,118 2,421 2,725 3,029 3,333 3,638 3,944 4,253 | 1,075 1,080 1,085 1,090 1,095 1,100 1,110 1,120 1,130 1,140 1,150 1,160 1,170 1,180 1,190 | 15,48 16,47 17,45 18,43 19,41 20,39 22,33 24,25 26,20 28,18 30,14 32,14 34,18 36,23 38,32 | 4,565 4,878 5,192 5,510 5,829 6,150 6,796 7,449 8,118 8,809 9,505 10,225 10,97 11,73 12,50 |
2. Приготовление стандартного раствора тетрабората натрия
Тетраборат натрия должен быть свежеперекристаллизованным и отвечать формуле Na2B4O7∙10H2O.
По формуле (2) рассчитайте массу навески декагидрата тетрабората натрия, необходимой для приготовления 100,0 мл раствора с С(1/2 Na2B4O7) равной 0,1000 моль/л.
М(1/2 Na2B4O7∙10H2O) = 190,69 г/моль.
Ход работы
1. Взятие навески тетрабората натрия. Навеска не обязательно должна точно соответствовать расчету, но массу ее определите с точностью до 0,0002 г.
Вначале определите массу лоточка, на котором берут навеску, на технохимических весах. Затем взвесьте лоточек вместе с тетраборатом натрия на технохимических, а затем на аналитических весах и запишите массу. Соль ссыпьте в заранее подготовленный чистый стакан и взвесьте лоточек с остатком прилипших к нему кристаллов на аналитических весах. По разности взвешивания на аналитических весах найдите массу навески.
Результаты взвешивания на аналитических весах запишите в лабораторный журнал по форме:
Масса лоточка с Na2B4O7∙10H2O – m1
Масса лоточка с остатками Na2B4O7∙10H2O – m2
Масса Na2B4O7∙10H2O – m1-m2.
2. Влейте в стакан с навеской около 50 мл дистиллированной воды и подогрейте до полного растворения соли. Раствор перенесите в мерную колбу, пользуясь маленькой воронкой. Стакан и воронку несколько раз промойте дистиллированной водой. Доведите раствор в колбе до метки, закройте пробкой и хорошо перемешайте, перевернув 5-6 раз.
3. По формуле (4) рассчитайте молярную концентрацию эквивалента С(1/2 Na2B4O7) в полученном растворе.
3. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты
Стандартизация проводится способом пипетирования (аликвот).
Реакция нейтрализации тетрабората натрия хлороводородной (соляной) кислотой:
Na2B4O7 + 2НСl + 5H2O 
4H3BO3 + 2NaCl
B4O72– + 2Н3O+ + 3H2O 4H3BO3.
Ход работы
1. Приготовленным раствором НСl заполните бюретку (см. с.30) и установите уровень раствора на нулевой отметке.
2. В колбу для титрования отмерьте с помощью пипетки (см. с.30) раствор тетрабората натрия, добавьте около 20 мл дистиллированной воды и 2 капли индикатора (метилового оранжевого).
В другую такую же колбу налейте 30 мл дистиллированной воды, 2 капли метилового оранжевого и 2 капли НСl с концентрацией 0,1 моль/л; это «свидетель» - образец окраски, до которой будете проводить титрование.
3. Оттитруйте раствор тетрабората натрия до перехода желтой окраски в оранжевую. Титрование проводите с соблюдением правил техники титрования (см. с.31). Вначале раствор хлороводородной кислоты приливайте по 0,3-0,5 мл. В месте падения капель раствор краснеет, но красное пятно быстро исчезает. К концу титрования исчезновение красной окраски замедлится, после этого порции добавленного титранта надо уменьшить до 1-2 капель. Конец реакции определите по стойкому изменению окраски раствора и сходству ее с цветом «свидетеля».
Титрование проводят не менее 3-4 раз до получения воспроизводимых результатов. Разница между объемами титранта не должна превышать 0,1 мл.
4. По формулам (7)–(9) рассчитайте молярную концентрацию НСl в растворе, его титр, титриметрический фактор пересчета по NaOH и NH3.
Раствор с точно известной концентрацией считается стандартным.
Лабораторная работа № 3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ ЩЕЛОЧИ И КАРБОНАТА НАТРИЯ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
Определение проводят способом пипетирования (аликвот). Титрантом является стандартизированный раствор НСl.
Взаимодействие смеси NаОН и Nа2СО3 с сильной кислотой можно рассматривать как процесс, протекающий в 3 стадии:
1. NaОН + НСl ® NаСl + Н2О,
ОН– + Н3О+ ® 2Н2О, (рНт.э. = 7)
2. Na2СО3 + НСl ® NaНСО3 + NaСl.
СО32– + Н3О+ ® НСО3– + Н2О, (рНт.э. = 8,32)
3. NаНСО3 + НСl ® NаСl + Н2СО3,
НСО3– + Н3О+ ® Н2СО3 + Н2О, (рНт.э. = 3,88)
При титровании с фенолфталеином (интервал рН изменения окраски 8,2 – 10,0) пройдут 1-й и 2-й процессы, а 3-й процесс может быть проведен с метиловым оранжевым (интервал перехода окраски 3,0 – 4,4).
Эти определения ведут последовательно, не дополняя бюретку кислотой.
Если на титрование с фенолфталеином пошло V1 мл НСl, а на титрование с метиловым оранжевым – V2 мл НСl, то объем кислоты, вступившей в реакцию с НСО3––ионом, равен (V2 – V1) мл; следовательно, с СО32––ионом – 2(V2 – V1) мл. Объем кислоты, прореагировавшей со щелочью, определяется выражением [V2 – 2(V2 – V1)] = (2 V1 – V2) мл.
Масса гидроксида натрия и карбоната натрия рассчитываются в соответствии с выражением (13):
где VNaOH(HCl) = (2V1 – V2)∙10-3 л,
V(NaOH) – аликвота анализируемого раствора, равная вместимости пипетки, л,
Vk – объем анализируемого раствора, равный вместимости мерной колбы, л.
где 
= 2(V2 – V1)∙10-3 л.
V(Na2CO3) – аликвота анализируемого раствора, равная вместимости пипетки, л,
Vk – объем анализируемого раствора, равный вместимости мерной колбы, л.
Ход работы
1. Получите у лаборанта раствор смеси NаОН и Nа2СО3 в мерную колбу и добавьте дистиллированной воды до метки. Перемешайте.
2. Заполните бюретку приготовленной Вами хлороводородной кислотой.
3. Отмерьте пипеткой раствор смеси NаОН и Nа2СО3. Перенесите в колбу для титрования. Добавьте дистиллированной воды и 2-3 капли фенолфталеина.
Оттитруйте аликвоту анализируемого раствора хлороводородной кислотой до исчезновения розовой окраски фенолфталеина. Объем кислоты, пошедшей на титрование, обозначим V1.
4. В этот же раствор добавьте 3-5 капель метилового оранжевого. Раствор станет желтым. Оттитруйте хлороводородной кислотой до оранжевой окраски индикатора. Общий объем кислоты, пошедшей на оба титрования, обозначим V2.
5. Титрование повторите не менее трех раз до получения сходящихся результатов.
6. Рассчитайте массу гидроксида натрия и карбоната натрия в растворе. Проведите математическую обработку результатов.
Лабораторная работа № 5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ АММИАКА В СОЛЯХ АММОНИЯ
Для определения аммиака в аммонийных солях используют обратное титрование. К соли аммония добавляют избыток титрованного раствора щелочи и смесь нагревают для удаления аммиака:
NH4Cl + NaOH 
NaCl + NH3 + H2O,
T1
NH4+ + OH– NH3 + H2O.
Избыток прибавленной щелочи затем оттитровывают раствором HCl по метиловому оранжевому:
NaOH + HCl ® NaCl + H2O.
T2
При обратном титровании масса определяемого вещества m(X) в колбе вместимостью Vk в общем виде равна:
где Т1 – первый титрант;
Т2 – второй титрант;
V(X) – объем раствора определяемого вещества, взятого для титрования, равный вместимости пипетки (объем аликвоты).
В случае определения массы аммиака:
Ход работы
1. Получите у лаборанта раствор соли аммония в мерную колбу. Добавьте дистиллированной воды до метки и перемешайте.
2. Отмерьте пипеткой раствор соли аммония, перенесите в коническую колбу. В эту же колбу отмерьте пипеткой 25,00 или 20,00 мл титрованного раствора NaOH.
3. Нагрейте смесь на водяной или песчаной бане до полного выделения аммиака. Прекращение выделение NH3 проконтролируйте по бумажке, смоченной раствором Hg2(NO3)2, внося ее в пары, выделяющиеся из колбы, или по отсутствию запаха аммиака. К охлажденной смеси добавьте 2-3 капли метилового оранжевого.
4. Заполните бюретку приготовленной Вами хлороводородной кислотой и оттитруйте оставшуюся в колбе для титрования щелочь. Титрование повторите не менее трех раз.
5. Рассчитайте массу аммиака в соли аммония. Проведите математическую обработку результатов определения массы аммиака.
