Глава 1. Классификация методов получения порошков (стр. 8 )

Для приготовления исследуемого препарата пробу для испытания массой 5—7 г тщательно перемешивают на стеклянной плитке, рассыпают полоской длиной 7—8 см и делят ее на 7 или 8 приблизительно равных частей. Четные части отбрасывают, а нечетные смешивают и повторно сокращают таким же образом пока не получится проба массой 0,5—1 г. Затем переносят на кончике стеклянной палочки небольшое количество порошка на предметное стекло, добавляют 1—2 капли диспергирующей жидкости (вода с 1—2 % поверхностно-активных веществ, глицерин, парафиновое или кедровое масло), распределяют равномерно смесь палочкой по стеклу, накладывают покровное стекло и надавливают на него осторожно во избежание выхода больших частиц за пределы стекла; избыток жидкости удаляют промокательной бумагой.

Увеличение микроскопа подбирают в зависимости от размеров измеряемых частиц; оно должно быть таким, чтобы измеряемые изображения частиц имели размер > 1 мм; для измерения частиц размером 1 мкм требуется увеличение 1400. Измерение частиц проводят в поле зрения, ограниченном прямоугольником или кругом с нанесенным диаметром; в нем должно находиться < 150 частиц, причем расстояние между ними должно быть не меньше размера большей из соседствующих между собой частиц.

Частицу считают принадлежащей к рассматриваемому полю, если она находится внутри его и на половине периметра окружности или прямоугольника, ограничивающих поле зрения (рис. 93). Число измеренных частиц должно быть > 625. Интервал размеров частиц разбивают не менее чем на 6 частей (классов); частицы, размер которых соответствует нижнему пределу класса, относят к классу более мелкому.

Если порошок содержит частицы большого интервала размеров и это из-за недостаточной глубины резкости объектива микроскопа не позволяет получать отчетливое изображение одновременно всех частиц, то малые и большие частицы наблюдают при разных увеличениях, но не более трех: при малом увеличении учитывают

Рис. 93. Схема учета частиц при измерении их размера в отдельных полях зрения микроскопа (учитываемые частицы заштрихованы)

только большие частицы, а при большом увеличении — только малые.

Количественное распределение частиц по размерам получают, относя количество измеренных частиц i-того класса к общему количеству измеренных частиц или к их общему расчетному количеству (если измерения проводили при двух или трех различных увеличениях). Под расчетным количеством частиц Nрас понимают их количество, отнесенное к одному выбранному увеличению и определенное по формуле (использовано три или два увеличения)

(4.5)

или (4.6),

где ,—соответственно количество частиц i-того класса, измеренных при большом, среднем и малом увеличениях; Fб, FСр, Fм — соответственно большое, среднее и малое увеличение; lб, lср, lм — число классов, просмотренных при соответствующих увеличениях.

Число полей зрения, просмотренных при разных увеличениях, должно быть одинаковым. Средний размер частиц класса равен среднеарифметическому значению размеров верхнего и нижнего пределов класса. Массовое (объемное) распределение частиц по размерам определяют так: возводят в третью степень средний размер частиц класса и умножают результат на число частиц в этом классе; полученное произведение относят к сумме произведений для всех классов частиц. Для оценки размеров частиц в интервале 0,001—10 мкм применяют методы электронной микроскопии, которые еще более трудоемки, чем оптическая микроскопия.

Продолжительность микроскопического анализа резко уменьшается при применении современных сканирующих вспомогатель ных систем, в том числе на основе обработки информации по телевизионному экрану. Например, при оценке размера частиц порошка 60 классов продолжительность анализа составляет 8—10 сек при ошибке измерения < 2 %.

Седиментационный анализ. Метод основан на определении скорости оседания твердых частиц в какой-либо вязкой среде (жидкости или газе) при их ламинарном движении. Согласно закону Стокса, для частиц радиусом r и плотности γп, помещенных в жидкую среду плотностью γж и вязкостью η, скорость оседания υ составляет

или ,

где , так как для конкретных условий анализа величины уп, уж, g,, η постоянны. Тогда, зная скорость υ, нетрудно рассчитать размер частиц:

, или

Приведенные уравнения справедливы при равноосной форме частиц и их равномерном движении в жидкости, безграничности и сплошности среды по отношению к частице порошка и бесконечно малой длине свободного пробега молекул жидкости по сравнению с размером частиц.

ГОСТ 22662—77 устанавливает весовой метод седиментации и метод фотоседиментации для определения гранулометрического со-

Таблица 25. Свойства некоторых дисперсионных жидкостей

	Плотность, г/см3,	Вязкость, сП,
	при температурах, °С	при температурах, °С
Вещество	20	25	20	25
Ацетон	0,792		0,325	0,308
Бензол	0,879	0,875	0,649	0,604
Вода	0,998	0,997	1,005	0,894
Спирт:
бензиловый	1,05	—	5,8	5,05
изоамиловый	0,816	—	5,8	5,04
бутиловый	0,808	0,806	2,95	2,51
метиловый	0,795	0,791	0,598	0,547
этиловый	0,789	0,785	1,2	1,096
Толуол	0,864 '	0,859	0,585	0,55
Циклогексанон	0,962	—	68	52
Глицерин + 25 % воды	1,061	—	2,095	1,81
Глицерин -(- 50 % воды	1,127	—	6,050	5,041
Глицерин	1,262	—	1499	945
Четыреххлористый углерод	1,593	1,584	0,969	0,906

става металлических порошков со сферической или полиэдрической формой частиц размером 0,5—40 мкм. За размер частицы полиэдрической формы принимают диаметр сферы объемом, равным объему частицы (диаметр по Стоксу). Пробу для испытаний массой > 50 г высушивают в условиях, не допускающих окисления порошка, и просеивают через сито № 000 для удаления частиц крупнее 40 мкм. Пробу для проведения седиментационного анализа берут в количестве, необходимом для приготовления суспензии с концентрацией порошка < 0,4 % (объемн.).

При весовой седиментации определяют скорость оседания частиц по скорости накапливания осадка порошка, оседающего из суспензии. Для этого в течение анализа непрерывно или через определенные промежутки времени взвешивают осадок и получают зависимость массы осадка от продолжительности оседания. Дисперсионная жидкость (табл. 25) должна образовывать с порошком устойчивые суспензии, хорошо смачивать его частицы и быть химически инертной к ним; плотность и вязкость должны быть такими, чтобы обеспечивались условия ламинарного движения самых крупных частиц порошка, а продолжительность всего анализа не превышала 6 ч. В зависимости от природы порошка рекомендуются следующие дисперсионные жидкости:

Металлический порошок Дисперсионная жидкость

Алюминий 0,2 %-ный водный раствор олеата натрия; этиловый спирт

Вольфрам Растворы масла в ацетоне; этиловый спирт;

растворы глицерина в воде или этиловом спирте; циклогексанон

Железо Масло соевое в смеси с ацетоном в соотношении 1 : 1

Кобальт, магний Этиловый спирт

Медь, бронза Бутиловый спирт, ацетон, соевое масло,

циклогексанон

Молибден Ацетон, этиловый спирт, раствор глицерина в

этиловом спирте, циклогексанон

Никель Растворы толуола в машинном или веретенном масле,

циклогексанон

Олово Бутиловый и изоамиловый спирты

Цинк Бутиловый спирт, 0,01 н раствор соляной

кислоты в метиловом спирте

Рис. 96. Схема фотоседиментационного метода (а) и график изменения э. д. с. (Е) в зависимости от длительности оседания порошка (б): 1 — источник света; 2 —• диафрагма; 3 — суспензия порошка; 4 — стеклянная кювета; 5 — фотоэлемент; 6 — потенциометр

При фотоседиментационном анализе скорость оседания частиц определяют по скорости изменения оптической плотности суспензии порошка, фиксируя ее непрерывно по фотоэлектродвижущей силе или фототоку, возникающему в фотоэлементе от светового потока, проходящего через суспензию (рис. 96). По полученной зависимости рассчитывают массовую долю частиц различных фракций (размеров). Закономерность изменения интенсивности света при прохождении его через суспензию описывается законом Бугера—Ламберта—Бэра: