Лабораторная работа 4.1-4.2
Тема. Определение температурных характеристик полимеров
Цель работы: Определение температуры размягчения и температуры каплепадения резорцино-формальдегидной смолы СФ-281
1. Теоретические основы анализа
Температуру размягчения смолы в лабораторных условиях определяют по стандарту ISO 4625 методом «кольца и шара» (КиШ). Данный стандарт предназначен для определения температуры размягчения твердых смол. Сущность метода заключается в определении температуры, при которой продукт, находящийся в кольце заданных размеров, размягчается в условиях испытания и перемещается под действием веса стального шара до соприкосновения с нижней пластинкой. Температура, при которой происходит деформация или разрыв слоя полимера, отмечается как температура размягчения.
Прибор состоит из двух стаканов, помещенных один в другой. Наружный стакан (диаметр 12 см, высота 15 см), заполняемый глицерином на высоту 5 см, служит термостатом. Во внутренний стакан диаметром 9 см помещают штатив-подвеску с двумя пластинками. Верхняя пластинка имеет 5 отверстий: четыре из них предназначены для колец, одно – для термометра. Нижняя пластинка служит для смягчения удара при падении шарика на дно стакана. Вес шариков 3,45 – 3,55 г, диаметр 9,53 мм. Размеры колец: внутренний диаметр 15,875 мм, высота 6,35 мм, толщина 2,25 мм. Штатив с пластинками укреплен в круглой латунной крышке диаметром 15 см. Кольца укреплены на расстоянии 2,54 см друг от друга.
Температурой каплепадения называют температуру, при которой капля полимера отделяется от равномерно нагретой массы испытуемого вещества под действием собственного веса.
Температуру каплепадения определяют в приборе Уббеллоде.
Прибор состоит из термометра, ртутный шарик которого опущен в стеклянную чашечку с отверстием в дне. Чашечка прикреплена к термометру с помощью металлической гильзы. Термометр с чашечкой укрепляют в пробирке так, чтобы между дном пробирки и чашечкой оставался некоторый промежуток. Пробирку в свою очередь опускают в стакан или колбу с глицерином для равномерного нагрева. Температура, при которой капля расплавленного полимера проходит через отверстие в дне чашечки и падает на дно пробирки, считается температурой каплепадения.
Метод пригоден для испытания полимеров только сравнительно низкой молекулярной массы (до 10 000).
Рис. Прибор для определения температуры каплепадения по Уббеллоде: 1 – пробирка; 2 – обойма гильзы; 3 – чашечка (для наглядности снята гильза, в которую вставляется чашечка)
Реактивы:
- ацетон смола резорцино-формальдегидная СФ-281
Приборы и посуда:
- электроплитка прибор для определения температуры размягчения по методу КиШ термометр Уббеллоде масляная баня скальпель пинцет фарфоровая или металлическая чашка стеклянная или металлическая пластинка термометр
2. Проведение определения
2.1 Определение температуры размягчения
· В фарфоровую чашку поместить около 10 г смолы, медленно нагреть её до текучего состояния, не доводя до кипения
- Кольца нагревают до 50˚С в термостате или на электроплитке, помещают их на стеклянную или стальную полированную пластинку, смазанную глицерином, и заливают до краев расплавленным полимером.
- После охлаждения избыток полимера срезают горячим ножом или скальпелем Установив на поверхность смолы шарик, переносят кольца с шариками на верхнюю пластинку подвески.
- Подвеску помещают во внутренний стакан установки, который помещают в глицериновую баню и нагревают её со скоростью 1˚С в минуту. Отмечают температуру, при которой шарик, провисая в слое полимера, коснется поверхности нижней пластинки.
NB! Для получения более достоверных результатов на подвеску ставят сразу до четырех колец, залитых смолой
2. Определение температуры каплепадения
- Перед определением стеклянную чашечку вынимают из гильзы, ставят на стекло и вливают в нее расплавленный полимер. В расплавленный полимер помещают термометр, и чашечку закрепляют в обойме гильзы. Когда полимер хорошо застынет, собирают прибор и производят нагревание, повышая температуру со скоростью 1˚С в минуту. Температура, при которой капля расплавленного полимера проходит через отверстие в дне чашечки и падает на дно пробирки, считается температурой каплепадения.
