Лабораторная работа 2.3

Поликонденсация анилина с формальдегидом

Реактивы:

    анилин свежеперегнанный 17,7 г формальдегид 40%-ный раствор 18,8 г уксусная кислота ледяная 10 мл этанол 100 мл

Приборы:

    колба с притертой или резиновой пробкой

с краном для выпускания воздуха 250 мл 1

    воронка Бюхнера 1 фарфоровая чашка 1 металлическая (керамическая) форма 1 вакуумный насос 1 электроплитка 1 стеклянная палочка 1

Химизм процесса

1. Конденсация анилина с формальдегидом – получение метиленанилина:

2. Получающийся белый порошок представляет собой тример метиленанилина:

3. При нагревании с кислотами этот продукт образует смолу – полимер метиленанилина:

Проведение синтеза.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

    В стеклянную колбу помещают 17,7 г анилина, 18,8 г формальдегида (в расчете на 40%-ный) и, плотно закрывают ее пробкой, энергично встряхивают содержимое колбы в течение 1,5 часа. Реакция идет с разогревом, поэтому необходимо время от времени приоткрывать склянку, чтобы выровнять давление. Через 15 – 20 минут после начала взбалтывания в колбе выпадает белый порошок, который по окончании реакции отсасывают на воронке Бюхнера и промывают на воронке сначала водой, а затем этиловым спиртом (при этом отмываются избыточные формалин и анилин). Для того, чтобы получить смолу, белый осадок переносят с фильтра в фарфоровую чашку, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и в вытяжном шкафу (осторожно – вспенивание!) нагревают на электроплитке, перемешивая содержимое стеклянной палочкой. По мере удаления летучих веществ, продукт становится все более вязким, прозрачным, окрашенным в оранжевый цвет.

Если эту смесь олигомеров нагревать длительное время при 125 - 140˚С, то за счет реакций сшивания образуется стеклообразный, хрупкий в холодном состоянии полимер. Он растворяется в ацетоне, бензоле, спирте, хорошо отливается в формы, легко окрашивается.

Из бумаги, пропитанной анилиноформальдегидными олигомерами, готовят используемые в электротехнике слоистые пластики.

Задание 1. Проверить растворимость полученной смолы в органических растворителях.

Задание 2. Определить выход полимера.