МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Южный федеральный университет»
Химический факультет
УТВЕРЖДАЮ
Декан ______________
"_____"__________________20__ г.
Рабочая программа дисциплины
«СОВРЕМЕННАЯ АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ»
Направление подготовки
020300 Химия, физика и механика материалов
Квалификация выпускника
Бакалавр
Форма обучения
очная
Ростов-на-Дону
2010
1. Цели освоения дисциплины
Курс «Современная аналитическая химия» занимает важное место в подготовке бакалавров естественнонаучного профиля, обеспечивая его комплексом знаний, практических умений и навыков, необходимых для осуществления различного рода исследований разнообразных объектов.
Целью изучения дисциплины «Современная аналитическая химия» является освоение теоретической базы и основных понятий этой науки, а также ознакомление с некоторыми широко используемыми методами качественного и количественного анализов. Получение представлений о способах подготовки изучаемого объекта к химическому анализу (пробоотбор, разложение, отделение, концентрирование), выборе соответствующего метода химического анализа и правильной интерпретации полученных результатов.
2. Место дисциплины в структуре ООП бакалавриата
Курс «Современная аналитическая химия» является базовой (общепрофессиональной) частью профессионального цикла подготовки бакалавра по направлению 020300 «Химия, физика и механика материалов». Изучаемый курс базируется на знаниях и умениях, полученных студентами в процессе изучения следующих дисциплин:
- общая и неорганическая химия;
- физика;
- высшая математика.
В соответствии с программой каждый студент должен изучить теоретические основы (лекционный курс). Также весьма важна самостоятельная работа с учебной, справочной и дополнительной литературой: перед студентами ставятся определенные задания, подготовка и реализация которых требует анализа изученного материала и работы с литературой. Программой предусмотрено выполнение цикла лабораторных работ, что позволит выпускнику глубже овладеть методологией химического анализа и использовать полученные знания при анализе органических и неорганических соединений, в том числе полученные самостоятельно в рамках научно-исследовательской деятельности.
3. Компетенции обучающегося, формируемые в результате освоения дисциплины «Современная аналитическая химия»
В результате освоения дисциплины частично формируются следующие компетенции:
стремление к саморазвитию, повышению своей квалификации и мастерства (ОК-6);
использование основных законов естественнонаучных дисциплин в профессиональной деятельности, применение методов математического анализа и моделирования, теоретического и экспериментального исследования (ОК-10);
готовность соблюдать нравственные обязательства по отношению к природе (ОК-18);
способностью использовать в познавательной и в профессиональной деятельности базовые знания в области математики и естественных наук (ПК-3);
пониманием основных возможностей и приобретение новых знаний с использованием современных научных методов и владение ими на уровне, необходимом для решения задач, имеющих естественнонаучное содержание и возникающих при выполнении профессиональных функций (ПК-8);
использованием базовых аналитических методов анализа веществ, материалов, наноматериалов и соответствующих процессов с корректной интерпретацией полученных результатов (ПК-9);
способностью формулирования задач, связанных с реализацией профессиональных функций, а также использованием для их решения методов изученных наук (ПК-12);
использованием базовых теоретических знаний фундаментальных разделов физики, химии, математики, механики, биологии и экологии в объеме, необходимом для освоения практических основ различных междисциплинарных направлений науки о материалах и в нанотехнологиях (ПК-13);
использованием синтетических и приборно-аналитических навыков, позволяющих экспериментально работать в различных областях материаловедения и современной технологии (ПК-14);
грамотным использованием профессиональной лексики; владением базовыми письменными и устными навыками одного из распространенных иностранных языков международного научного общения, способностью к деловому общению в профессиональной сфере, знанием основ делового общения, навыки работы в команде (ПК-17);
использованием в материаловедении базовых положений аналитической химии, метрологических основ химического анализа, классических и современных комплексных методик анализа газов, жидкостей, пленок, керамики, монокристаллов, наноразмерных и низкоразмерных структур и композитов (ПК-24);
В результате изучения базовой части цикла студент должен:
ЗНАТЬ: классификацию традиционных и современных методов анализа, общие характеристики этапов анализа, выбор метода анализа, метрологические основы химического анализа, методы пробоотбора и пробоподготовки, методы разделения и концентрирования (экстракция, хроматография, осаждение и соосождение), реакции, используемые в анализе (кислотно-основные, окислительно-восстановительные, комплексообразования, осаждения-растворения), гравиметрический, титриметрические, электрохимические, спектроскопические и кинетические методы анализа, возможности их автоматизации, использование электронно-вычислительных машин (ЭВМ), основные объекты анализа. Основы современных методов используемых для анализа веществ и материалов: аналитической электронной микроскопии; масс-спектрального анализа поверхности, масс-спектрометрии вторичных ионов, масс-спектрометрии распыленных нейтральных частиц, анализа непроводящих объектов методом бомбардировки быстрыми атомами, лазерной микрозондовой масс-спектрометрии, элементного и молекулярного локального анализа с использованием лазерного излучения, лазерной десорбционной масс-спектрометрии, спектроскопии рассеяния медленных ионов для анализа поверхностных монослоев, резонансных методов анализа поверхности.
УМЕТЬ: использовать знания, умения и навыки в области аналитической химии для анализа широкого круга материалов, включая объекты, полученные самостоятельно в рамках научно-исследовательской деятельности.
ВЛАДЕТЬ: профессионально профилированными знаниями и практическими навыками в области аналитической химии.
4. Структура и содержание дисциплины «Современная аналитическая химия»
Общая трудоемкость дисциплины составляет 4 зачетных единиц 144 часа, из них:
Лекции – 34 ч.; Лабораторные работы – 50 ч.; Самостоятельная работа студента – 60 ч.
№ п/п | Раздел дисциплины | Семестр | Неделя семестра | Виды учебной работы, включая самостоятельную работу студентов и трудоемкость (в часах) | Формы текущего контроля успеваемости (по неделям семестра) Форма промежуточной аттестации (по семестрам) | ||
Лекции | Лабораторные работы | Самостоятельная работа | |||||
Современная аналитическая химия | 4 | 34 | 50 | 60 | |||
Модуль 1 «Предмет аналитической химии и ее общественная роль» | Устный опрос | ||||||
1 | Исторический очерк развития аналитической химии. | 1 | - | - | 2 | ||
2 | Предмет аналитической химии. Классификация методов анализа. Общие характеристики этапов анализа, выбор метода анализа. | 1 | 2 | - | 2 | ||
3 | Метрологические основы химического анализа (хемометрика) | 2 | 1 | - | 2 | ||
Модуль 2 «Химические реакции как основа процесса анализа. Классические методы анализа» |
| Тестовый опрос | |||||
4 | Химическое равновесие (кислотно-основное, комплексообразования, окислительно-восстановительное, равновесие раствор – осадок) и факторы, влияющие на равновесие в реальных системах. Учет электростатических и химических взаимодействий. Термодинамические и концентрационные (реальные и условные) константы равновесия. | 2-3 | 2 | - | 2 | ||
5 | Кислотно-основное равновесие. Протолитическая теория кислот и оснований Бренстеда-Лоури и электронная теория Льюиса. Автопротолиз. Расчет рН водных растворов. Буферные растворы и их применение в анализе. | 3-4 | 2 | - | 2 | ||
6 | Использование кислотно-основных реакций в анализе. Сущность титриметрии. Стандартные растворы. Прямое, обратное титрование и титрование по методу замещения. | 4-5 | 2 | 6 | 2 | ||
7 | Кривые титрования, способы обнаружения точки эквивалентности. Выбор индикатора и ошибки титрования. | 5-6 | 2 | 3 | 2 | ||
8 | Реакции комплексообразования. Основные характеристики комплексных соединений. Реальные и условные константы устойчивости. Органические реагенты. Функционально-аналитические группы. | 6-7 | 2 | - | 2 | ||
9 | Комплексометрическое титрование. Комплексонометрия (рабочие растворы, индикаторы, практическое применение). Построение кривой комплексонометрического титрования. | 7-8 | 2 | 6 | 2 | ||
10 | Осаждение и растворение малорастворимых соединений. Произведение растворимости. Условное произведение растворимости (ионная сила раствора, протонирование, комплексообразование). Условия выпадения осадка. | 8 | 1 | - | 2 | ||
11 | Применение реакций осаждения в гравиметрии и титриметрии. Сущность гравиметрического метода. Виды осадков, условия их образования. Загрязнение осадков, способы устранения. Расчеты в гравиметрическом анализе. Ошибки метода. | 9 | 2 | 6 | 2 | ||
12 | Титрование по методу осаждения. Аргентометрия (кривые титрования, индикаторы, практическое применение) | 10 | 2 | 3 | 2 | ||
13 | Реакции окисления-восстановления в химических системах. Уравнение Нернста. Окислительно-восстановительные потенциалы (стандартный, формальный). Учет влияния кислотно-основного взаимодействия, комплексообразования и образования малорастворимых соединений на редокс-потенциал. ЭДС гальванического элемента. | 11 | 2 | - | 2 | ||
14 | Редокс-титрование. Кривые титрования и индикаторы. Практическое применение метода. | 12 | 2 | 6 | 2 | ||
Модуль 3 «Методы разделения и концентрирования» | Устный опрос | ||||||
16 | Методы разделения и концентрирования в химическом анализе (экстракция, хроматография, осаждение и соосождение) | 13 | 2 | 6 | 4 | ||
Модуль 4 «Физические и физико-химические методы анализа вещества» | Контрольная работа | ||||||
17 | Электрохимические методы анализа (потенциометрия, кулонометрия, вольтамперометрические методы). Классификация и область практического применения. | 14 | 2 | 6 | 6 | ||
18 | Спектроскопические (атомная и молекулярная спектроскопия) и кинетические методы анализа | 15 | 2 | 6 | 6 | ||
19 | Последние достижения в развитии методов аналитической химии для изучения новых материалов (полимеров, керамик, волокнистых и наполненных композиционных материалов и материалов с поверхностными покрытиями). Электронная микроскопия. Основные принципы. Просвечивающая электронная микроскопия. Растровая электронная микроскопия. | 16 | 2 | - | 8 | ||
20 | Химический анализ поверхности. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Оже-спектроскопия. Ионная масс-спектроскопия. | 17 | 2 | - | 8 |
4.1. Перечень лабораторных работ
I. Кислотно-основное титрование (9 часов)
№1. Приготовление 0,1 М раствора соляной кислоты, стандартизация раствора по тетраборату натрия (метод отдельных навесок, метод пипетирования).
№2. Определение содержания щелочи и соды при их совместном присутствии.
№3. Приготовление и стандартизация 0,1 М раствора щелочи. Определение соляной и борной кислот в смеси.
II. Комплексометрическое титрование (6 часов)
№4. Приготовление растворов из фиксаналов (на примере ЭДТА / MgSO4). Комплексонометрическое определение ионов алюминия в растворе.
№5. Определение кальция и магния в растворе при их совместном присутствии. Общая жесткость воды.
III. Гравиметрический анализ. Осадительное титрование (9 часов)
№6. Условия осаждения аморфных и кристаллических осадков. Гравиметрическое определение сульфатов в виде BaSO4 (часть 1).
№7. Гравиметрическое определение сульфатов в виде BaSO4 (часть 2).
№8. Аргентометрия. Метод Мора и метод Фольгарда. Определение содержания хлорид-ионов в воде.
IV. Окислительно-восстановительное титрование (6 часов)
№9. Перманганатометрия. Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте и ее солям. Определение железа в сталях.
№10. Дихроматометрия. Определение железа в сталях. Сравнение двух методик.
V. Методы разделения и концентрирования (6 часов)
№11. Восходящая хроматография на бумаге. Хроматографическое разделение катионов.
№12. Экстракция. Концентрирование и определение микроколичеств фосфора.
VI. Инструментальные методы анализа (12 часов)
№13. Прямая потенциометрия (ионометрия). Определение хлорид - (нитрат-) ионов с использованием ионоселективного электрода.
№14. Определение уксусной кислоты потенциометрическим титрованием, расчет константы кислотной диссоциации.
№15. Фотометрическое определение меди в виде аммиачного комплекса методом градуировочного графика.
№16. Определение содержания марганца методом стандартного раствора.
5. Образовательные технологии
При освоении дисциплины «Современная аналитическая химия» используется как традиционные (лекции), так и активные (разбор конкретных ситуаций во время проведения лабораторных работ (с элементами дискуссии)) формы проведения занятий.
Удельный вес занятий, проводимых в интерактивных формах, составляет не менее 40% аудиторных занятий.
6. Учебно-методическое обеспечение самостоятельной работы студентов. Оценочные средства для текущего контроля успеваемости, промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплины «Современная аналитическая химия»
В плане самостоятельной работы студентам предлагаются контрольные вопросы для подготовки к занятиям и индивидуальные задания для проведения текущего контроля и аттестации по итогам освоения дисциплины.
Вопросы для самоконтроля (в том числе самостоятельной работы):
1. Основы качественного химического анализа. Типы классификации неорганических катионов. Преимущества и недостатки. Деление неорганических анионов на аналитические группы.
2. Систематический ход анализа смеси катионов по кислотно-основной и сероводородной классификации.
3. Реакции, используемые для обнаружения органических соединений.
4. Понятие об идеальных растворах. Основные причины отклонения реальных растворов от идеальных. В каких условиях реальные растворы можно считать идеальными?
5. Что такое ионная сила раствора? Какова ее природа? Влияние ионной силы на поведение ионов в растворе.
6. Какая связь между константой кислотности и константой основности сопряженной пары кислота – основание и константой автопротолиза растворителя?
7. Способы приготовления буферных растворов. Чем определяется их буферное действие?
8. Дайте определение буферной емкости и перечислите факторы, влияющие на буферную емкость.
9. Приведите примеры первичных и вторичных стандартных растворов, используемых в кислотно-основном титровании. Напишите уравнения реакций, укажите факторы эквивалентности.
10. Что называется кривой титрования? Для какой цели строят кривые титрования? Какие факторы влияют на положение точки эквивалентности, величину и положение скачка титрования?
11. Какими способами подбирают индикаторы при кислотно-основном титровании?
12. Назовите основные признаки комплексного соединения. Что такое координационное число?
13. Приведите примеры однородно - и смешанолигандных комплексных соединений. Что такое полиядерные комплексы? Приведите примеры гомо - и гетерополиядерных комплексных соединений.
14. Каковы преимущества полидентатных лигандов по сравнению с монодентатными?
15. В чем сущность метода комплексонометрии? Объясните принцип действия и выбора металлоиндикатора в комплексонометрическом титровании.
16. Как связаны термодинамическое, реальное и условное произведения растворимости?
17. Какие факторы влияют на растворимость осадков. Ответ мотивируйте формулами.
18. Как связаны растворимость и произведение растворимости? Приведите вывод соответствующих формул.
19. Когда осаждение считают практически полным? Как добиться полноты осаждения? Какие потери допустимы в гравиметрическом анализе? Назовите и обоснуйте требования к осаждаемой и гравиметрической формам.
20. Всегда ли при осаждении применяют полуторакратный избыток осадителя? Почему при выделении осадка следует избегать большого избытка осадителя? В чем сущность гомогенного осаждения? Способы гомогенного осаждения и их преимущества перед классическим методом осаждения.
21. Охарактеризуйте виды загрязнения осадка.
22. Какие требования предъявляют к реакциям осаждения в титриметрическом анализе? Назовите наиболее широко применяющиеся методы осадительного титрования.
23. Как влияют на величину скачка титрования произведение растворимости, концентрация и ионная сила растворов, температура?
24. Что такое стандартный потенциал окислительно-восстановительной полуреакции? Какие факторы влияют на величину стандартного? Реальный потенциал окислительно-восстановительной полуреакции, факторы влияющие на его величину?
25. Как определить направление реакции окисления-восстановления и полноту ее протекания? Как ускорить медленные окислительно-восстановительные реакции? Приведите примеры.
26. Назовите факторы, влияющие на величину скачка на кривой редокс-титрования.
27. Назовите способы фиксирования конечной точки в окислительно-восстановительном титровании.
28. Иодометрия. Стандартизация раствора тиосульфата натрия. Укажите и поясните условия определения меди (II) иодометрически.
29. Броматометрия. Растворы, их стандартизация и примеры практического применения.
30. Дайте определение следующих понятий: экстракция, экстрагент, разбавитель, экстракт.
31. Степень извлечения и ее связь с коэффициентом распределения. Как можно повысить степень извлечения вещества экстракционным методом?
32. В чем сущность методов хроматографии? Как выполняют качественный и количественный анализ методом распределительной бумажной хроматографии?
33. Классификация электродов, используемых в потенциометрических методах (ионометрия и потенциометрическое титрование).
34. Какие законы положены в основу кулонометрического анализа? В чем сущность методов прямой кулонометрии и кулонометрического титрования? Каковы особенности метода кулонометрического титрования в сравнении с другими методами титрования?
35. Каковы особенности ячейки для вольтамперометрических измерений по сравнению с ячейками, применяемыми в потенциометрии и кулонометрии?
36. Какие электроды используют в вольтамперометрии? Каковы их особенности?
Методическое обеспечение для проведения текущего контроля и аттестации:
1. , , Горбунова химия. Качественный анализ (индивидуальные задания): Учеб. пособие. Ростов-на-Дону: Изд-во ЮФУ, 2007.
2. , , Князева химия. Гравиметрические и титриметрические методы анализа (индивидуальные задания): Учеб. пособие. Ростов-на-Дону: Изд-во ЮФУ, 2008.
3. , , Рыбина химия. Потенциометрический и кулонометрический методы анализа (индивидуальные задания): Учеб. пособие. Ростов-на-Дону: Изд-во ЮФУ, 2010.
4. , , Рыбина химия. Полярографический и амперометрический методы анализа (индивидуальные задания): Учеб. пособие. Ростов-на-Дону: Изд-во ЮФУ, 2010.
5. , , Долинкин химия. Оптические методы анализа (индивидуальные задания): Учеб. пособие. Ростов-на-Дону: Изд-во ЮФУ, 2010.
7. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины «Современная аналитическая химия»
а) основная литература:
1. Васильев химия. В 2 кн. М.: Дрофа, 2005.
2. Основы аналитической химии. В 2 кн. Под ред. М.: Высш. шк., 2000.
3. Отто M. Современные методы аналитической химии. М.: Техносфера, 2008.
4. Чарыков обработка результатов химического анализа. Учеб. пособие для вузов. – Л.: Химия, 1984.
5. Спектроскопия. М.: Техносфера, 2009.
6. Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля. М.: Техносфера, 2004.
б) дополнительная литература:
7. Лурье по аналитической химии. М.: Химия, 1979.
8. Васильев химия. Задачи, вопросы и упражнения: Пособие для вузов. М.: Дрофа, 2003.
9. , Вершинин и методология аналитической химии. М.: Академия, 2007.
10. Аналитическая химия. В 2 т. М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2009.
11. Аналитика. М.: Химия, 1981.
12. Методы разложения в аналитической химии. М.: Химия, 1984.
13. , Царицына разделения и концентрирования в аналитической химии. Л.: Химия, 1991.
14. Айвазов в хроматографию. М.: Высшая школа, 1983.
15. Плэмбек Дж. Электрохимические методы анализа. М.: Мир. 1985.
16. , , Вяселев современного электроанализа. М.: Химия, 2001.
17. , Николаева электрохимических методов (потенциометрический метод). М.: МГУ, 1986.
18. , Хамракулов метод анализа. М. 1984.
19. Бонд методы в аналитической химии. М.: Химия, 1983.
20. , Захаров титрование. М.: Химия, 1979.
21. Методы анализа поверхностей / Под ред. А. Зандерны. М.: Мир, 1979.
22. Спектроскопические методы определения следов элементов. / Под ред. Дж. Вайнфорднера. М.: Мир, 1979.
23. Инструментальные методы химического анализа. М.: Мир, 1989.
24. Перес- Кинетические методы в аналитической химии. М.: Мир. 1991.
25. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994.
26. Систематические и случайные погрешности химического анализа. Под ред. М.: Академкнига, 2004.
в) программное обеспечение и Интернет-ресурсы
27. Хроматография в современной химии (http://him.1september. ru/articlef. php? ID=199903201)
28. Классификация хроматографических методов (http://www. chromatogramma. ru/book/export/html/9)
29. Методы анализа поверхности на основе электронной спектроскопии твёрдых тел (http://xps-portal. ru/)
30. Десорбционные методы ионизации в масс-спектрометрии (http://ru. wikipedia. org/wiki/Десорбционные_методы_ионизации_в_масс-спектрометрии)
8. Материально-техническое обеспечение дисциплины «Современная аналитическая химия»
Для преподавания дисциплины требуются:
· лекционные аудитории обеспеченные различной аппаратурой для демонстрации иллюстративного материала;
· лабораторные практикумы, снабженные химическими реактивами, лабораторной посудой и учебно-научным и научным оборудованием в соответствии с тематикой изучаемого раздела.
Для обработки результатов измерений и их графического представления, расширения коммуникационных возможностей при использовании электронных изданий во время самостоятельной подготовки каждый обучающийся должен иметь возможность работать в компьютерных классах с соответствующим программным обеспечением и выходом в сеть Интернет.
Программа составлена в соответствии с требованиями ФГОС ВПО с учетом рекомендаций и ПрООП ВПО по направлению подготовки 020300 – Химия, физика и механика материалов.
Автор: к. х.н., ст. преподаватель кафедры аналитической химии
Рецензент: к. т.н., ст. научный сотрудник НИЛ РГУПС «Нанотехнологии и новые материалы»
Программа одобрена на заседании УМК химического факультета ЮФУ
от 14.01.2011 года, протокол № 11.
Рецензия
на рабочую программу дисциплины «Современная аналитическая химия»
ООП «Химия, физика и механика материалов»
Дисциплина «Современная аналитическая химия» относится к базовой (общепрофессиональной) части блока естественнонаучных (специальных) дисциплин ООП 020300 «Химия, физика и механика материалов» и состоит из четырех модулей, отражающих современное состояние и перспективы развития аналитической химии. Дисциплина «Современная аналитическая химия» занимает важное место в подготовке бакалавров естественнонаучного профиля, обеспечивая его комплексом знаний, практических умений и навыков, необходимых для осуществления различного рода исследований разнообразных объектов.
Рабочая программа дисциплины «Современная аналитическая химия» включает в себя описание целей и задач дисциплины, ее место в структуре ООП. Целью изучения дисциплины «Современная аналитическая химия» является освоение теоретической базы и основных понятий этой науки, а также ознакомление с некоторыми широко используемыми методами качественного и количественного анализов. Получение представлений о способах подготовки изучаемого объекта к химическому анализу (пробоотбор, разложение, отделение, концентрирование), выборе соответствующего метода химического анализа и правильной интерпретации полученных результатов.
В дисциплинарном курсе обсуждены теоретические основы (терминология, классификация) методов химического анализа, области их применения. Рассматриваются как традиционные методы (мокрый способ с предварительным разложением анализируемого объекта), так и современные не деструктивные методы анализа. Важная роль уделяется классическим физико-химическим и физическим методам анализа (электрохимические, спектроскопические и кинетические методы), а также вопросам их автоматизации. Представлены последние достижения в развитии методов аналитической химии для изучения новых материалов (полимеров, керамик, волокнистых и наполненных композиционных материалов, материалов с поверхностными покрытиями).
Большое внимание в курсе «Современная аналитическая химия» уделяется экспериментальной работе, что позволяет овладеть будущим выпускникам практическими навыками химического анализа и использовать их при решении профессиональных задач, включая навыки безопасного обращения с химическими веществами с учетом их физических и химических свойств.
Рабочая программа дисциплины «Современная аналитическая химия» составлена в полном соответствии с требованиями ФГОС ВПО «Химия, физика и механика материалов», разработана на высоком учебно-методическом уровне и может быть рекомендована к использованию в учебном процессе.
Рецензент, к. т.н., ст. научный сотрудник
НИЛ РГУПС «Нанотехнологии и новые материалы»
