Каучуки синтетические (стр. 6 )

массовая часть технического углерода.

34 Прецизионность

34.1 (Внутрилабораторная) повторяемость – два результата, полученные одним оператором, не должны рассматриваться как сомнительные, если они различаются не более чем на 0,28 %.

Примечание – Хотя повторяемость и воспроизводимость настоящего метода испытания являются удовлетворительными, точность результата зависит от точности определения массовой доли кислоты, мыла и антиоксиданта (антиозонанта).

34.2 Воспроизводимость

Результаты, представленные каждой из двух лабораторий, не должны рассматриваться как сомнительные, если они различаются не более чем на 0,34 % (см. 34.1)

34.3 Оценку прецизионности метода испытания проводили, используя экстракт с растворителем H-ITM.

35 Сущность определения массовой доли масла (метод Д, способ В – экспресс-метод)

35.1 Суммарную массовую долю экстрагируемых веществ в каучуке определяют экстрагированием пробы массой 1 г в выбранном растворителе, а затем в ацетоне с последующей сушкой каучука, подвергшегося экстракции. Массовую долю масла определяют вычитанием из суммарной массовой доли экстрагированных веществ поправочной величины, которая является суммой основных экстрагируемых компонентов, каждый из которых определяют независимым методом. Эту разность рассматривают как массовую долю масла.

36 Применение метода

36.1 Способ В является альтернативным экспресс-методом определения массовой доли масла в маслонаполненных бутадиен-стирольных полимерах и маточных смесях, наполненных либо одним маслом, либо маслом в сочетании с техническим углеродом. Способ предназначен для использования в качестве ускоренного метода определения суммарной массовой доли экстрагируемых веществ в пробе каучука при определении массовой доли масла в случае, когда другие компоненты каучука могут быть определены или когда используются их обычные средние количества.

Хотя этот способ разрабатывался для эмульсионного бутадиен-стирольного каучука, он может применяться к другим полимерам и маточным смесям с техническим углеродом.

37 Аппаратура

37.1 Требования к аппаратуре по 6.1–6.4.

37.2 Термостат с естественной вентиляцией, поддерживающий температуру (130 ± 3) °С.

38 Реактивы

38.1 Требования к реактивам приведены в разделе 7.

39 Подготовка пробы

39.1 Пробу готовят в соответствии с разделом 8.

40 Проведение испытания

40.1 Точно взвешивают 1 г полосок высушенного каучука.

40.2 Наливают 150 см3 выбранного растворителя в колбу для экстракции вместимостью 400 см3, после чего в колбу помещают отдельно каждую полоску взвешенного полимера, взбалтывая каждый раз содержимое колбы так, чтобы полоски были смочены растворителем во избежание их слипания.

40.3 Кипятят содержимое колбы на нагретой плитке с обратным холодильником не менее 10 мин (максимальное время кипячения 1 ч). Сливают и удаляют растворитель, промывают пробу 10 см3 свежего растворителя. Снова сливают и удаляют растворитель.

40.4 Добавляют 150 см3 ацетона в колбу и кипятят содержимое колбы с обратным холодильником в течение 15 мин. Сливают и удаляют ацетон.

40.5 Переносят проэкстрагированный каучук на взвешенную тарелочку. Помещают тарелочку в термостат с принудительной циркуляцией и сушат в течение 15 мин или до постоянной массы при температуре
(130 ± 3) °С.

41 Вычисления

41.1 Вычисления – в соответствии с разделом 33.

42 Прецизионность

42.1 Прецизионность метода Д не определяли.

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов стандарту АСТМ и международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного национального, межгосударственного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование ссылочного стандарта
ГОСТ Р ИСО 5721-1–2002	IDT	ИСО 5725-1:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения»
ГОСТ Р 53228–2008	MOD	МР 76 (1):2006 «Весы неавтома-тического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»
ГОСТ Р 54554–2011	MOD	АСТМ Д 3182–2007 «Стандартные методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин»
ГОСТ 745-2003	–	–
ГОСТ 1770-74	MOD	ИСО 1042:1983 «Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой»1)
MOD	ИСО 4788:1980 «Посуда лабораторная стеклянная.
________________ 1) Заменен на ИСО 1042:1998.
Окончание таблицы ДА.1
Обозначение ссылочного национального, межгосударственного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование ссылочного стандарта
		Градуированные мерные цилиндры» 1)
ГОСТ 2603-79	–	–
ГОСТ 3118 –77	–	–
ГОСТ 4328-77	–	–
ГОСТ 5789-78	–	–
ГОСТ 18300-87	–	–
ГОСТ 25336-82	MOD	ИСО 1773:1976 «Посуда лабораторная стеклянная. Перегонные колбы (узкогорлые)»
MOD	ИСО 3819:1985 «Посуда лабораторная стеклянная. Стаканы»
MOD	ИСО 479:1981 «Посуда лабораторная стеклянная. Колбы с коническими пришлифованными соединениями»
ГОСТ 27109-86	–	–
ГОСТ 29169-91	MOD	ИСО 648:1997 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой»
ГОСТ 29251-91	MOD	ИСО 385-1:1984 «Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Требования»
Примечание – В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT – идентичные стандарты; - MOD – модифицированные стандарты.

______________

1) Заменен на ИСО 4788:2005.

Библиография

[1]	Комитет по аналити- ческим реактивам амери- канского химического о общества (American Chemical Society)
[2]	АСТМ Д 1418–2006	Руководство по каучукам и латексам. Номенклатура
	(ASTM D 1418–2006)	(Practice for rubber and rubber lattices - Nomenclature)
[3]	АСТМ Д 4483–2005	Руководство по оценке точности для стандартных методов испытаний в производстве каучуков, резин и технического углерода
	(ASTM D 4483–2005)	(Practice for evaluating precision for test method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries)

УДК 678.4:543.06:006.354 ОКС 83.040.10 Л69 ОКСТУ 2209 Ключевые слова: синтетические каучуки, экстрагируемые вещества, масло; органическая кислота; мыло

Начальник отдела 140

ФГУП «ВНИЦСМВ»