ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2.2

Определение содержания иодидов и хлоридов в смеси
с использованием двух методов анализа

Цели работы:

1)  определить массу I– и Cl– (г) в выданной для анализа пробе, используя методы:

§  осадительного потенциометрического титрования в водном растворе;

§  осадительного потенциометрического титрования в неводном растворе;

§  осадительного кондуктометрического титрования;

2)  сопоставить данные анализа, полученные различными методами, с истинным значением, рассчитать относительные погрешности определения в каждом случае и сделать выводы о сравнительной точности предложенных методик анализа

Сущность работы. Определение хлорид - и иодид-ионов в смеси основано на их титровании стандартным раствором AgNO3:

I– + Ag+ = AgI↓

Cl– + Ag+ = AgCl↓

ПРAgI = 8,3 · 10–17;

ПРAgCl = 1,8 · 10–10.

Так как ПРAgI << ПРAgCl , то при добавлении титранта первыми начнут осаждаться иодид-ионы. Осаждение хлоридов начнется после практически полного осаждения иодидов.

Потенциометрическое титрование

В качестве индикаторного в работе используется серебряный электрод, в качестве электрода сравнения – хлоридсеребряный электрод, заполненный раствором (NH4)2SO4.

На кривой титрования будет наблюдаться два скачка потенциала. Первый из них соответствует осаждению I– , а второй – осаждению Cl– .

Применение спиртовых растворов приводит к снижению растворимости галогенидов серебра, в результате чего увеличивается величина скачка на кривой титрования и повышается точность определения.

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

Кондуктометрическое титрование

В нейтральной и кислой средах на кривой кондуктометрического титрования смеси хлоридов и иодидов раствором AgNO3 наблюдается только один излом, соответствующий оттитровыванию суммы галогенидов. Это обусловлено очень близкими значениями подвижностей титруемых ионов: λ0(Cl–) = 79, λ0(I–) = 80.

В щелочной среде в присутствии избытка NH4OH осадок AgCl растворяется в водном растворе аммиака за счет протекания реакции комплексообразования:

AgCl↓ + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Сl + 2H2O.

Поэтому на кривой наблюдается только один излом, обусловленный выпадением осадка AgI.

Содержание хлоридов в смеси находят по разности результатов титрования в нейтральной и аммиачной средах.

Оборудование, посуда, реактивы: рН-метр или иономер с серебряным индикаторным электродом и хлоридсеребряным электродом сравнения (внутрь залит 1 М раствор (NH4)2SO4); магнитная мешалка со стержнем; бюретка; кондуктометр с измерительным датчиком; мерная колба (100,0 мл); пипетка (10,0 мл); 2 стакана вместимостью 50 мл; 2 стакана вместимостью 150–200 мл; 0,01 М стандартный раствор AgNO3; изопропанол; насыщенный раствор Na2S2O3; концентрированный раствор NH4OH; емкость для отходов серебра.

Выполнение работы. Получили анализируемый раствор в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, разбавили до метки дистиллированной водой и тщательно перемешали.

1. Потенциометрическое титрование в водном растворе. Очистили и промыли электроды. Отобрали аликвоту (10,0 мл) анализируемой смеси в стакан для титрования вместимостью 50 мл, добавили ~25 мл дистиллированной воды, погрузили электроды и титровали стандартным раствором AgNO3 при постоянном перемешивании, добавляя его порциями по 0,2–0,5 мл и измеряя значение потенциала Е после добавления каждой порции титранта.

V, мл

Е, мВ

V, мл

Е, мВ

V, мл

Е, мВ

По полученным данным построили интегральную (Е – V) и дифференциальную (DЕ / DV – V) кривые титрования.

Определили объемы титранта в точках эквивалентности: V1 =_____ мл и V2 =_____ мл.

Рассчитали концентрации и массы иодидов и хлоридов в смеси (г) по закону эквивалентов:

С(I–) = С(Cl–) =

m(I–) = m(Cl–) =

d(I–) = d(Cl–) =

2. Потенциометрическое титрование в водно-спиртовом растворе. Очистили и промыли электроды. Отобрали аликвоту (10,0 мл) анализируемой смеси в стакан для титрования вместимостью 50 мл, добавили ~25 мл изопропанола, погрузили электроды и титровали стандартным раствором AgNO3 при постоянном перемешивании, добавляя его порциями по 0,2–0,5 мл и измеряя значение потенциала Е после добавления каждой порции титранта.

V, мл

Е, мВ

V, мл

Е, мВ

V, мл

Е, мВ

По полученным данным построили интегральную (Е – V) и дифференциальную (DЕ / DV – V) кривые титрования.

Определили объемы титранта в точках эквивалентности: V1 =_____ мл и V2 =_____ мл.

Рассчитали концентрации и массы иодидов и хлоридов в смеси (г) по закону эквивалентов:

С(I–) = С(Cl–) =

m(I–) = m(Cl–) =

d(I–) = d(Cl–) =

Анализируем погрешности определения и делаем вывод о влиянии растворителя на точность результатов потенциометрического определения:_________________________________________

____________________________________________________________________________________

3. Кондуктометрическое титрование в нейтральной среде. Аликвоту (10,0 мл) анализируемой смеси перенесли в стакан для титрования вместимостью 150–200 мл, разбавили дистиллированной водой до необходимого уровня погружения датчика. Титровали стандартным раствором AgNO3 при постоянном перемешивании, добавляя его порциями по 0,2–0,5 мл и измеряя удельную электропроводность раствора после добавления каждой порции титранта.

V, мл

χ (мСм/см)

V, мл

χ (мСм/см)

V, мл

χ (мСм/см)

По полученным данным построили кривую титрования в координатах χ, мСм/см, – V, мл.

(вклеить график на миллиметровой бумаге)

Определили объем титранта, затраченный на титрование суммы галогенидов: V1 = _______.

4. Кондуктометрическое титрование в аммиачной среде. Аликвоту (10,0 мл) анализируемой смеси перенесли в стакан для титрования вместимостью 150–200 мл, добавили 25%-ный раствор NH4OH до рН » 9 и разбавили дистиллированной водой до необходимого погружения датчика. Титровали стандартным раствором AgNO3 при постоянном перемешивании, добавляя его порциями по 0,2–0,5 мл и измеряя удельную электропроводность раствора после добавления каждой порции титранта.

V, мл

χ (мСм/см)

V, мл

χ (мСм/см)

V, мл

χ (мСм/см)

По полученным данным построили кривую титрования в координатах χ, мСм/см, – V, мл.

(вклеить график на миллиметровой бумаге)

Определили объем титранта, затраченный на титрование иодидов: V2 = _______ и на титрование хлоридов: (V1– V2) = _______

Рассчитываем концентрации и массы иодидов и хлоридов в смеси (г) по закону эквивалентов:

С(I–) = С(Cl–) =

m(I–) = m(Cl–) =

d(I–) = d(Cl–) =

Сравниваем относительные погрешности определения по данным кондуктометрического и потенциометрического титрования и делаем выводы о сравнительной точности предложенных методик анализа:

Работу выполнил(а):

Студент(ка)

Фак-т, курс, № гр.

Дата выполнения: «___» ___________ 2011 г.

Подпись преподавателя: _________________