Лабораторная работа
Тема: Анализ фурацилина в таблетках. .
Цель работы: Научиться проводить анализ некоторых показателей
фурацилина в таблетках согласно ДФУ.
Название: Таблетки фурацилина 0,02 г
Tabulettae Furacilini 0,02
Состав на одну таблетку: Фурацилина 0,02 г
Натрия хлорида 0,8 г
Основное действующее вещество: Фурацилин Nitrofuralum
5- нитрофурфурола семикарбазон
С6Н6N4O4 М. м. 198,14
1. Описание
Таблетки желтого или зеленовато-желтого цвета.
2. Средняя масса таблеток и отклонение отдельных таблеток от средней массы.
Берут стеклянный или полимерный бюкс известной массы и среднюю массу таблеток устанавливают взвешиванием вместе 20 таблеток с точностью до 0,001 г и рассчитывают по формуле:
где: 
- суммарная масса 20 таблеток, г.
Для определения отклонения отдельных таблеток от средней массы взвешивают порознь каждую из 20 таблеток с точностью дл 0,001 г. Отклонение отдельной таблетки от средней массы в % рассчитывают по формуле:
где: 
- отклонение отдельной испытуемой таблетки от средней массы, %;
mi – масса таблетки, г;
- средняя масса таблеток, г.
Результаты оформить в виде таблицы:
№ п/п | mi |
| Δmi , % |
1 | |||
… | |||
20 |
Отклонение в массе отдельных таблеток для таблеток массой 0,3 г и более допускается в пределах ± 5 % от средней массы таблеток.
Только две таблетки могут иметь отклонения от средней массы, превышающие указанные пределы, но не более чем вдвое.
3. Подлинность
Теоретическая часть
Являясь производным 5-натрофурана фурацилин с водным раствором натрия гидроксида образует ацисоль, окрашенную в оранжево-красный цвет.
При нагревании в растворе натрия гидроксида происходит разрыв фуранового цикла и образуется карбонат натрия, гидразин и аммиак. Наличие аммиака обнаруживается по изменению окраски влажной лакмусовой бумаги.
Так как в таблетках в качестве вспомогательного вещества содержится натрия хлорид, то препарат дает характерную реакцию на хлориды.
Ход анализа
1. Таблетки растирают в ступке в порошок. 1,2 г порошка растертых таблеток помещают в коническую колбу на 50 см3 и растворяют в 5 см3 воды и 5 см3 раствора натрия гидроксида. Должно появиться оранжево-красное окрашивание.
При нагревании полученного раствора на водяной бане выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху или по посинению влажной индикаторной бумаги, внесенной в пары кипящей жидкости.
2. 0,1 г порошка растертых таблеток помещают в коническую колбу на 50 см3 растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 0,5 см3 разведенной азотной кислоты и 0,5 см3 раствора аргентум нитрата, образуется белый творожистый осадок.
3. Количественное определение
Теоретические основы
Для определения содержания лекарственных веществ в таблетках следует брать определенную массу порошка растертых таблеток. Для получения средней пробы необходимо растирать не менее 20 таблеток и из этой смеси брать точную навеску.
Количественное определение фурацилина в препарате выполняют йодометрическим методом, основанном на окислении препарата йодом в щелочной среде. Предварительно для улучшения растворимости препарата, смесь подогревают. Титрованный раствор йода в щелочной среде образует гипойодид:
Гипойодид окисляет фурацилин до 5-нитрофурфурола:
По окончании процесса окисления раствор подкисляют и титруют выделившийся избыток йода тиосульфатом натрия:
Ход анализа.
Около 0,8 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 100 см3, прибавляют 70 см3 воды и растворяют на водяной бане при 70 - 80ºС до получения прозрачного раствора.
Раствор охлаждают и доводят водой до метки и перемешивают.
В коническую колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см5 раствора йода с молярной эквивалентной концентрацией 0,01 моль/дм3, прибавляют 0,1 см3 раствора NaOH и 5 см3 приготовленного раствора препарата.
Через 1-2 минуты к раствору прибавляют 2 см3 разведенной серной кислоты и выделившийся йод титруют из микробюретки раствором натрия тиосульфата с молярной эквивалентной концентрацией 0,01 моль/дм3 в присутствии индикатора крахмала.
Расчеты
где 
– объем раствора йода, который прибавили к раствору, см3;
- раствор натрия тиосульфата, пошедший на титрование, см3;
VК – объем мерной колбы, в которой производится разведение препарата, см3
V1 – аликвота раствора препарата, см3;
m – масса препарата, взятая для анализа, г.
0,0004954 – масса С6Н6N4O4, в граммах, которая соответствует 1 см3 раствора йода с эквивалентной молярной концентрации 0,01 моль/дм3;
Масса основного вещества в одной таблетке должна быть 0,018 – 0,022 г, вычисляют ее по формуле:
Реактивы и оборудование.
1. Раствор натрия гидроксида.
2. НNO3 разведенная.
3. Раствор аргентум нитрата.
4. Индикаторная бумага.
5. H2SO4 разведенная.
6. Раствор йода с молярной эквивалентной концентрацией 0,01 моль/дм3.
7. Раствор Na2S2O3 молярной эквивалентной концентрацией 0,01 моль/дм3.
8. Колбы конические на 50 см3.
9. Колбы мерные на 100 см3
10. Пипетки на 1,2 и 5 см3.
11. Микробюретка.
Приготовление растворов для анализов:
1. Раствор натрия гидроксида. 100 г едкого натра растворяют в воде и разбавляют водой до 1. Раствору дают отстоятся и прозрачную жидкость сливают. Сохраняют в склянках с резиновыми пробками.
2. НNO3 разведенная. Смешивают 1часть азотной кислоты и 1 часть воды.
3. Раствор AgNO3.20 г аргентум нитрата растворяют в воде и разбавляют водой до 1.
4. H2SO4 разведенная. Кислоты серной концентрированной – 1 часть, воды – 5 частей. В фарфоровый или стеклянный сосуд отмерить воду и к ней понемногу при помешивании прибавляют кислоту. Содержание Н2SO4 – 15,5 – 16,5%.
3. Раствор крахмала. 1 г крахмала растирают в ступке с 5 мл воды до получения однородной кашицы и смесь медленно вливают при постоянном помешивании в 100 мл кипящей воды. Кипятят в течение 2-3 минут до получения слегка опалесцирующей жидкости. Срок хранения раствора 2-3 дня.
Вопросы для самостоятельного изучения (письменно)
1. Привести формулу 5-нитрофурана, производным которого является фурацилин. К какому классу органических веществ относится данное соединение.
2. В каких еще лекарственных формах находит применение фурацилин.
Литература:
ГФ ХІ, вып.1. – М.: Медицина. 1987. – 335с.
